Патент на изобретение №2301220
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАФТОРБУТ-1,3-ДИЕНА
(57) Реферат:
Изобретение относится к способу получения гексафторбут-1,3-диена. Процесс осуществляют дегалогенирование 1, 2, 3, 4 тетрахлоргексафторбутана цинком в среде высококипящих органических растворителей, выбранных из ряда: диэтиленгликоль, полиэтиленгликоль, диметиловый эфир, тетраэтиленгликоль, адиподинитрил, гексаметилфосфатриамид. Технический результат – упрощение процесса и отсутствие в продукте реакции органических растворителей и воды. 1 табл.
Изобретение относится к области химии, к способам получения перфторированных олефинов, а именно к способу получения гексафторбут-1.3-диена. Уровень техники Известен ряд способов получения гексафторбут-1-3-диена: – Декарбоксилированием динатриевой соли октафторадипиновой кислоты (1) по схеме – Дегалогенирование смеси дибромдихлоргексафторбутанов цинком в среде этанола или пропанола-2 (3) с выходом до 30%. Основным недостатком данного метода является низкий выход и необходимость использования органического растворителя. – Дехлорированием 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана цинковой пылью в среде этанола или других легкокипящих органических растворителей с выходом до 98% (4, 5, 6). Недостатками данного метода являются применение легкокипящих растворителей и необходимость очистки целевого продукта от примеси органического растворителя. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявленному техническому решению является способ получения гексафторбут-1,3-диена реакцией 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана с цинком в водной среде с выходом до 95,9% (7). Недостатком способа-прототипа является применение в качестве растворителя воды, что требует стадии осушки готового продукта. Раскрытие изобретения Задачей создания изобретения является разработка простого способа получения гексафторбут-1,3-диена, свободного от примесей легколетучих растворителей и воды. Поставленная задача решается способом получения гексафторбут-1,3-диена, предусматривающим дегалогенирование 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана цинком в среде высококипящих органических растворителей с температурой кипения от 161 до 295°С. Отличительным существенным признаком заявленного технического решения является использование в процессе высококипящих растворителей. В таблице представлены сведения о температурах кипения используемых в процессе растворителей (см. «Спутник химика» А. Гордон, Р. Форд, М.: Мир, с.14, 16). Таким образом, использование в процессе высококипящих растворителей с температурой кипения от 161 до 295°С позволяет получить гексафторбут-1,3-диен простым способом, свободного от примесей легколетучих растворителей и воды. Если взять растворитель с Ткип меньше 161°С, то не достигается требуемая чистота конечного продукта, требуется специальная очистка целевого продукта от паров растворителя. Если взять растворитель с Ткип больше 295°С, то затрудняется процесс регенерации растворителя. Осуществление изобретения Изобретение поясняется описанием конкретного, но не ограничивающего его примера реализации. Пример 1. Синтез гексафторбут-1,3-диена. В колбу вместимостью 0,5 л, с мешалкой и обратным холодильником загружают 200 г диэтиленгликоля и 50 г цинкового порошка, 10 г 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана. При перемешивании нагревают содержимое колбы до 50-70°С и дозируют 90 г 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана в течение 30 минут. Продукт реакции, прошедший через обратный холодильник, конденсируют в ловушке, охлаждаемой сухим льдом. Получают 52,5 г продукта с содержанием гексафторбут-1,3-диена 98,7%, выход 97%. Результаты примеров 1-6 сведены в таблицу.
Несмотря на то что были описаны предпочтительные варианты осуществления изобретения, совершенно ясно, что в него специалистами в данной области могут быть внесены изменения и дополнения, которые не выходят, однако, за рамки приведенной далее формулы изобретения. Литература: 1. Англ. патент Х281732.29.07.59. 2. Патент США №2733277, 31.01.1956. 3. Dedek V. u. a. J.Fluor.Chem. 1986, 31, №4, 363-379. 4. Англ. патент №774103, 08.05.57. 5. Патент США №2894042, 07.07.59. 6. Патент GB №839756 А, 29.06.1960. 7. Заявка на патент РФ №2003118948, опубл. 10.02.05, бюл. №4, 2005 г. – прототип.
Формула изобретения
Способ получения гексафторбут-1,3-диена дегалогенированием 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана цинком, отличающийся тем, что дегалогенирование проводят в среде высококипящих органических растворителей, выбранных из ряда: диэтиленгликоль, полиэтиленгликоль, диметиловый эфир, тетраэтиленгликоль, адиподинитрил, гексаметилфосфатриамид.
MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 29.12.2007
Извещение опубликовано: 27.01.2009 БИ: 03/2009
NF4A – Восстановление действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение
Дата, с которой действие патента восстановлено: 20.05.2009
Извещение опубликовано: 20.05.2009 БИ: 14/2009
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
