Патент на изобретение №2300740

(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ РАСХОДА ЭКСТРАГЕНТА, ЦИРКУЛИРУЮЩЕГО В АППАРАТАХ ПРОИЗВОДСТВА ОЧИСТКИ ЭКСТРАКЦИОННОЙ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ ТРИБУТИЛФОСФАТОМ

(57) Реферат:

Изобретение относится к области контроля технологического процесса очистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), полученной путем сернокислотного разложения апатита с применением в качестве экстрагента трибутилфосфата (ТБФ). Отбирают пробы экстракта, поступающего в колонну на реэкстракцию водой, и экстрагента, выходящего из колонны реэкстракции. Пробы охлаждают до 20°С, измеряют плотности экстракта и экстрагента и количество очищенной кислоты, выходящей из колонны реэкстракции. Данные измерений используют для расчета расхода экстрагента по приводимой формуле, учитывающей определенные для системы ЭФК-ТБФ поправки на температурный коэффициент расширения объема и на увеличение объема экстрагента за счет экстракции фосфорной кислоты. Изобретение обеспечивает повышение точности и одновременно значительно ускоряет и упрощает процесс измерения.

Изобретение относится к области контроля технологического процесса очистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), полученной путем сернокислотного разложения Хибинского апатита с применением в качестве экстрагента трибутилфосфата (ТБФ).

Известен способ измерения расхода жидкостей с применением индукционных расходомеров [1]. Однако, применение индукционных расходомеров требует их периодической калибровки и настройки.

Другим способом нахождения расхода экстрагента, используемого в экстракционной системе и являющегося наиболее близким к предлагаемому способу, является нахождение его из уравнения материального баланса процесса реэкстракции по извлекаемому компоненту, в нашем случае извлекаемым компонентом является фосфорная кислота в расчете на Р₂O₅ [2]:

V_Э·y_н+V_ре·x_н=V_рт·х_к+V_О·y_к,

где V_Э – объем входящего в аппарат экстракта с содержанием извлекаемого компонента у_н;

V_ре – объем входящего в аппарат реэкстрагента с содержанием извлекаемого компонента х_н;

V_рт и V_o – объемы выходящего из аппарата реэкстракта и регенерированного экстрагента с содержанием извлекаемого компонента х_к и у_к соответственно.

В дальнейших расчетах предполагается, что объем органической фазы после реэкстракции изменяется мало и принимается, что V_Э=V_o. Однако в системе ТБФ-ЭФК наблюдается значительное (до 10%) изменение объема органической фазы в процессе реэкстракции.

Предлагаемый способ контроля расхода экстрагента, циркулирующего в аппаратах производства очистки экстракционной фосфорной кислоты трибутилфосфатом, включает измерение плотностей при 20°С для экстракта, поступающего в колонну на реэкстракцию водой, и для экстрагента, выходящего из нее, с последующим расчетом расхода экстрагента по формуле:

где V – расход экстрагента, подаваемого в колонну на стадию экстракции, м³/ч;

G – масса очищенной кислоты, вытекающей из колонны на стадии реэкстракции, выраженной в P₂O₅, т/час;

₁ – плотность экстракта, подаваемого в колонну на стадию реэкстракции, г/см³, при 20°С;

₂ – плотность экстрагента, выходящего из колонны стадии реэкстракции, г/см³, при 20°С;

k – коэффициент, равный (1+·t), где – коэффициент объемного расширения экстрагента в интервале температур (20-60)°С, вычисленный по формуле: =-0,006·₂+0,0072; t – °С, разность температур между температурой экстрагента и 20°С.

Предлагаемый способ расчета расхода экстрагента из уравнения материального баланса учитывает следующие моменты:

1. В реальной технологической экстракционной системе объем экстрагента не равен объему экстракта. Найдено экспериментальное выражение, связывающее объем экстракта и экстрагента. Множитель в знаменателе (1+₁–₂) показывает, насколько увеличивается объем экстрагента в процессе экстракции и, соответственно, уменьшается объем экстракта в процессе реэкстракции.

2. В реальной технологической системе экстракция и реэкстракция проводятся при температурах, превышающих 20°С. Поэтому необходима поправка на температурный коэффициент k – множитель (1+·t). В специально проведенных опытах была найдена зависимость в интервале температур 20-60°С от плотности экстрагента, эта зависимость описывается уравнением: =-0,006·₂+0,0072.

3. В предложенном способе контроля концентрации экстрагируемого вещества (фосфорной кислоты) в экстракте и экстрагенте заменены найденной экспериментально зависимостью концентрации от плотности.

Для экстракта и экстрагента определена зависимость: С=127· – 124,64;

где С – содержание P₂O₅ в экстракте и экстрагенте, мас.%;

– плотность экстракта и экстрагента, г/см³, при 20°С.

По сравнению с прототипом предложенный способ позволяет для определения расхода экстрагента использовать замеряемые при 20°С плотности экстракта и экстрагента и применять для расчета скорректированную формулу, выведенную из уравнения материального баланса с введением определенных для системы ЭФК-ТБФ поправок на температурный коэффициент расширения объема и на увеличение объема экстрагента за счет экстракции фосфорной кислоты. Кроме этого, концентрации в уравнении материального баланса заменены зависимостью концентрации от плотности, что значительно ускоряет и упрощает проведение измерений. Преимуществом метода является его простота, высокая степень надежности и практическое отсутствие материальных затрат на его выполнение, так как для расчета используются параметры, измерение которых необходимо для обеспечения стабильного ведения технологического процесса.

Пример 1. Определение расхода экстрагента в технологической цепочке очистки ЭФК с использованием ТБФ, состоящей из трех пульсационных колонн: стадии экстракции, промывки экстракта и реэкстракции. Отбирают пробы экстракта, входящего в колонну на стадию реэкстракции, и экстрагента, вытекающего из колонны. Охлаждают пробы до 20°С и замеряют плотности ареометром, ₁=1,080 г/см³ и ₂=1,002 г/см³; температура на выходе экстрагента из колонны составляет 50°С. Уровнемером измеряют объем кислоты, вытекающей из колонны реэкстракции в течение часа, – 3,622 м³/ч, замеряют плотность кислоты ареометром – 1,368 г/см³, измеряют концентрацию Р₂O₅ в очищенной кислоте – 38 мас.% титрометрическим методом. Путем расчета

определяют G – количество очищенной кислоты, вытекающей из колонны.

Подставив полученные значения в формулу для расчета, получают расход экстрагента:

Пример 2. Определение расхода экстрагента в технологической системе очистки ЭФК с использованием ТБФ, состоящей из двух пульсационных колонн стадии экстракции и реэкстракции.

Отбирают пробы экстракта, входящего в колонну на стадию реэкстракции, и экстрагента, вытекающего из колонны. Охлаждают пробы до 20°С и замеряют плотности ареометром, ₁=1,095 г/см³ и ₂=1,001 г/см³; температура на выходе экстрагента из колонны составляет 55°С. Уровнемером измеряют объем кислоты, вытекающей из колонны реэкстракции в течение часа, – 4,856 м³/ч, замеряют плотность кислоты ареометром – 1,390 г/см³, измеряют концентрацию Р₂O₅ в очищенной кислоте – 40 мас.% титрометрическим методом. Путем расчета

определяют G – количество очищенной кислоты, вытекающей из колонны.

Подставив полученные значения в формулу для расчета, получаем расход экстрагента:

Источники информации

1. И.В.Андронов «Измерение расхода жидкостей и газа». М., «Энергоиздат», 1981 г., с.40.

2. А.М.Берестовой. «Жидкостная экстракция в химической промышленности». Л., »Химия», 1977 г., с.16.

Формула изобретения

Способ контроля расхода экстрагента, циркулирующего в колоннах производства очистки экстракционной фосфорной кислоты трибутилфосфатом, включающий отбор проб экстракта, поступающего в колонну на реэкстракцию водой и экстрагента, выходящего из колонны реэкстракции, и измерение количества очищенной кислоты, выходящей из колонны реэкстракции, отличающийся тем, что пробы охлаждают до 20°С и измеряют плотности экстракта и экстрагента, с последующим расчетом расхода экстрагента по формуле

где V – расход экстрагента, подаваемого в колонну на стадию экстракции, м³/ч;

G – масса очищенной кислоты, вытекающей из колонны на стадии реэкстракции, выраженной в P₂O₅, т/ч;

₁ – плотность экстракта, подаваемого в колонну на стадию реэкстракции, г/см³, при 20°С;

₂ – плотность экстрагента, выходящего из колонны на стадии реэкстракции, г/см³, при 20°С;

k – коэффициент, равный (1+·t), где – коэффициент объемного расширения экстрагента в интервале температур (20÷60)°С, вычисленный по формуле

=-0,006·₂+0,0072; t – °С, разность температур между температурой экстрагента и 20°С.