Патент на изобретение №2297988

(54) СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ МНОГОСЛОЙНЫХ ПОКРЫТИЙ НА ЛИСТОВОЕ СТЕКЛО

(57) Реферат:

Способ и устройство для нанесения многослойных модифицирующих покрытий из металлов, их оксидов, нитридов и других соединений на листовое стекло относятся к плазменной технике и могут быть использованы для изменения и улучшения оптических свойств листового стекла. Технический результат изобретения – повышение производительности и эффективности использования всех узлов установки. Устройство содержит установленные последовательно первую шлюзовую камеру, вакуумный затвор, рабочую камеру с магнетронной распылительной системой, второй вакуумный затвор, вторую шлюзовую камеру, связанные с системой вакуумирования и напуска рабочего газа. В обеих шлюзовых камерах установлены магазины со сменными накопителями для размещения партии обрабатываемого листового стекла. Перемещая листы стекла из одного магазина в другой и обратно с минимальным зазором между ними, производят последовательное нанесение каждого слоя покрытия на каждый лист всей партии стекла. Замена газовой среды рабочей зоны производится один раз на всю партию для каждого слоя. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к плазменной технике и может быть использовано для изменения и улучшения оптических свойств листового стекла путем нанесения на него многослойных тонких покрытий, в частности теплоотражающих покрытий (ТОП).

ТОП обычно представляет собой композицию пленок вида “оксид-металл-оксид”, причем каждая из них может состоять из нескольких слоев (многослойные покрытия позволяют повысить коэффициент сопротивления тепловому потоку).

Покрытие образуется в результате взаимодействия плазмы с холодной поверхностью стекла. Источником ее является магнетронная распылительная система (МРС). Если среда содержит реактивный газ, например кислород, азот, то возможны плазмохимические реакции, которые приводят к образованию оксидов, нитридов и других соединений. Таким путем удается создать эффективные в плане оптических свойств многослойные покрытия, которые весьма трудно получить другими способами.

Ведущие страны мира в области плазменных технологий (Германия, США и др.) давно и успешно разрабатывают и производят установки для нанесения модифицирующих плазменных покрытий. В основном это – промышленные автоматизированные линии для производства листового стекла с теплоотражающими покрытиями (ТОП) производительностью 1÷10 млн. квадратных метров в год и ценой 10÷100 млн. долл. США (т.е. удельная стоимость оборудования составляет 10 и более долларов на 1 м² годовой производительности).

Аналогичными по назначению, но более высокопроизводительными, являются установки фирмы VON ARDENNE (Германия, г. Дрезден) моделей GC 124 VC/CR с вертикальным расположением обрабатываемого стекла размером 2060 мм × 1240 мм и GC 321 Н с горизонтальным расположением обрабатываемого стекла размером 3210 мм × 6000 мм (VON ARDENNE. Aniagen technik. www.ardenne-at.de). С точки зрения технологического процесса они близки.

Реализуемый ими способ нанесения многослойного покрытия заключается в том, что каждый слой наносится последовательно, по мере перемещения стекла относительно источников плазмы и различных газовых сред, ответственных за осаждение определенного вида пленок. Причем процесс осуществляется в однопроходном режиме, т.е. стекло движется в одну сторону и на выходе из установки на нем сформированы все слои покрытия.

Основной недостаток таких однопроходных устройств – очень большие продольные размеры. Так, размеры вышеописанных установок вместе со вспомогательным оборудованием составляют в плане соответственно 46 м × 11 м и 79 м × 12 м.

Кроме того, многослойные теплоотражающие покрытия имеют невысокую твердость, что затрудняет транспортировку стекла с покрытием из-за возможности повреждения. Поэтому в непосредственной близости надо иметь производство стеклопакетов. В свою очередь, перевозка стеклопакетов, как и других крупногабаритных стеклянных изделий, тоже связана с трудностями.

В России из-за необходимости перевозки обработанного стекла на большие расстояния экономически более целесообразны относительно небольшие установки производительностью примерно 50÷200 тыс.м² в год с удельной стоимостью оборудования в пределах 4÷5 долларов США на 1 м² годовой производительности. К таким установкам относится устройство по патенту RU 2138094, которое выбрано за прототип.

Устройство по патенту RU 2138094 содержит герметизированную рабочую камеру с двумя шлюзовыми камерами на входе и выходе. Шлюзовые камеры отделены от рабочей камеры вакуумными затворами. В рабочей камере размещена МРС, которая может состоять из одного или нескольких магнетронов. Устройство содержит также кассету, в которой закрепляется обрабатываемый лист стекла, и механизм перемещения кассеты вдоль рабочей камеры. Установка подключена к системе вакуумирования и напуска газа.

Каждый лист стекла, загруженный в установку, проходит полный цикл обработки по нанесению покрытия, включающий в себя вакуумирование шлюзовой камеры, открытие вакуумного затвора, перемещение обрабатываемого изделия из первой шлюзовой камеры через рабочую во вторую шлюзовую камеру и обратно. При этом происходит очистка обрабатываемой поверхности (при первом проходе) и нанесение отдельных слоев покрытия.

После завершения операции по нанесению очередного слоя (или слоев, если МРС содержит более чем один магнетрон) на каждый лист стекла производится замена рабочей газовой атмосферы и вновь прохождение листа через рабочую камеру. Процесс повторяется до тех пор, пока не будут осаждены все слои покрытия. Затем вакуумный затвор закрывается, выполняется разгерметизация шлюзовой камеры и замена обработанного изделия (стекла) на следующее. Таким образом, каждый лист стекла обрабатывается полностью со всеми вспомогательными операциями, и только после этого производится обработка следующего листа. В результате этого длительность технологического цикла увеличивается в два – три раза, что не свойственно однопроходным устройствам, где цикл обработки минимален.

Один из вариантов этой установки позволяет получать многослойное покрытие за один проход листа через рабочую камеру. Для этого рабочая камера разделена диафрагмами на отдельные отсеки, каждый из которых снабжен собственной системой напуска газа, а МРС состоит из нескольких магнетронов, размещенных в отсеках. При таком выполнении установки она работает по принципу аналогов, и проявляются недостатки, свойственные аналогам: увеличение габаритов, усложнение установки и отсюда повышение стоимости обработки стекла.

Из всего сказанного выше следует (а хронометраж рабочего цикла на реальной установке подтверждает это), что доля эффективной работы МРС составляет менее половины от всего ресурса рабочего времени установки.

Задачей данного изобретения является нанесение многослойных модифицирующих покрытий на листовое стекло с наименьшими затратами.

Техническим результатом изобретения является повышение коэффициента использования всех узлов установки за счет новой технологической схемы обработки стекла.

Дополнительным техническим результатом для конкретного варианта способа является снижение зависимости качества покрытия от состояния поверхности используемого стекла.

Для решения поставленной задачи разработан новый способ нанесения многослойных модифицирующих покрытий на листовое стекло методом плазменного напыления, заключающийся, как и прототип, в подаче каждого листа в рабочую камеру, пооперационном нанесении отдельных слоев покрытия при проходе стекла через рабочую камеру с источниками плазмы с заменой при необходимости рабочей газовой среды.

В отличие от прототипа, на начальной стадии процесса загружают в установку всю обрабатываемую партию листов, каждую операцию нанесения отдельных слоев проводят последовательно над всеми листами партии, перемещая их через рабочую камеру непрерывным потоком с минимальным расстоянием между ними, затем заменяют газовую среду и/или источники плазмы и каждую последующую операцию нанесения слоев проводят также на всю обрабатываемую партию листов.

Таким образом, на всю загружаемую партию стекла вакуумирование от атмосферного давления производится один раз. В то время как у прототипа после обработки каждого листа стекла происходит разгерметизация шлюзовой камеры, что сопровождается адсорбированием компонентов воздуха на внутренних элементах конструкции и возникает необходимость их удаления. При одной настройке газовой среды вся партия стекла, загруженная в устройство, подвергается нанесению одного слоя (или слоев) покрытия. В результате замена газовой среды в рабочей камере для нанесения определенного слоя покрытия на всю партию стекла производится один раз, в то время как у прототипа замена газовой среды для соответствующих слоев покрытия производится для каждого листа стекла. Это способствует сокращению продолжительности рабочего цикла и снижению остаточных газов в атмосфере рабочей камеры, влияющих на качество покрытия.

Кроме того, при нанесении каждого слоя покрытия листы стекла движутся непрерывным потоком. Зазор между ними не превышает нескольких процентов от длины листа стекла, следовательно, магнетроны расходуют материал своих катодов более рационально (потери не превышают 10-15%, против 50-60% у прототипа).

Для осуществления предложенного способа разработано устройство, которое, как и прототип, содержит рабочую камеру с магнетронной распылительной системой (МРС), систему вакуумирования и напуска рабочего газа, шлюзовые камеры на входе и выходе рабочей камеры, отделенные от нее вакуумным затвором, а также механизмы подачи листа в рабочую камеру и перемещения его вдоль рабочей камеры.

В отличие от прототипа каждая шлюзовая камера оснащена магазином, содержащим сменный накопитель для размещения в нем более одного листа стекла и механизм шагового перемещения накопителя в поперечном относительно продольной оси рабочей камеры направлении, синхронизованный с механизмом подачи стекла в рабочую камеру.

Сменный накопитель выполнен в виде каркаса с гнездами для размещения листов стекла, оснащенными роликами для подачи листов стекла в рабочую камеру. Сменные накопители позволяют производить загрузку и разгрузку стекла вне установки во время обработки другой партии. При загрузке и разгрузке стекла в шлюзовую камеру в шлюз помещается вся партия стекла, загруженная в накопитель.

Магазины используются как для размещения стекла внутри устройства, так и для его реверсирования в процессе обработки. Отпадает необходимость в установке отдельных реверсивных камер.

Изобретение иллюстрируется графическими материалами, на которых схематически показаны:

Фиг.1 – общий вид предлагаемого устройства в разрезе, вид сверху;

Фиг.2 – шлюзовая камера устройства в разрезе по А-А;

Фиг.3 – то же, разрез по Б-Б.

Устройство (фиг.1) состоит из шлюзовой камеры 1, которая через вакуумный затвор 2 связана с рабочей камерой 3. В рабочей камере 3 расположены ионные источники 4 и МРС, выполненная в виде револьверных головок 5, которые включают в себя каждая по два или более магнетрона 6. С другой стороны рабочей камеры 3 расположена вторая шлюзовая камера 7, отделенная от рабочей камеры вторым вакуумным затвором 8. Для удешевления камера 7 может быть соединена с рабочей камерой 3 напрямую, без вакуумного затвора, но это снижает функциональные возможности устройства, так как вторая шлюзовая камера 7 будет выполнять только функции реверсирования и накопления обрабатываемых изделий. Обе шлюзовые камеры имеют двери 9 для загрузки обрабатываемых изделий. В случае работы второй шлюзовой камеры 7 без вакуумного затвора 8 ее дверь 9 служит для ремонта и обслуживания элементов, расположенных внутри камеры.

Шлюзовые камеры 1 и 7 и рабочая камера 3 подключены к системе вакуумирования и напуска газа (не показана).

Для перемещения стекла из шлюзовой камеры 1 через вакуумный затвор 2 в рабочую камеру 3 в нижней части шлюзовой камеры 1 расположен механизм подачи стекла 10 (фиг.2,). Аналогичный механизм расположен и во второй шлюзовой камере 7.

В каждой из шлюзовых камер 1 и 7 расположены магазины 11. Магазин 11 содержит сменный накопитель 12 для размещения в нем партии листового стекла 13. Сменный накопитель 12 (фиг.2) снабжен устройством его шагового перемещения поперек продольной оси рабочей камеры 3. В данной конкретной конструкции этот механизм представляет собой тележку 14, которая имеет возможность перемещения по направляющим 15 (фиг.3), расположенным в верхней части обеих шлюзовых камер 1 и 7. Сменный накопитель 12 крепится к нижней части тележки 14. Шаговое перемещение тележки 14 обеспечивается приводным механизмом, содержащим ходовой винт 16 с гайкой 17, и шаговый двигатель 18 (при необходимости с редуктором). Вращение от шагового двигателя 18 в герметизированную камеру передается через вакуумный ввод 19. Для синхронизации приводного механизма с механизмом подачи стекла 13 в рабочей камере 3 предусмотрен датчик перемещения 20.

Сменный накопитель 12 представляет собой каркас с направляющими 21, оснащенными роликами, на которых размещается и перемещается во время обработки листовое стекло 13. Листы стекла располагаются с наклоном 5°…9° от вертикали параллельно направлению их рабочего перемещения.

Загрузка и разгрузка стекла в сменный накопитель 12 осуществляется вне шлюзовой камеры. Поэтому для нормальной работы необходим, как минимум, еще один дополнительный накопитель 12.

Ионные источники 4 в рабочей камере 3 расположены с двух сторон от листа стекла 13. Двухсторонняя обработка ускоренными ионами позволяет сделать технологический процесс менее зависимым от качества поверхности стекла, так как ускоренные ионы надежно удаляют остатки загрязнений, адсорбированные газы и влагу.

МРС в данной конструкции устройства представлена тремя револьверными головками 5. Каждая револьверная головка 5 представляет собой блок протяженных магнетронов 6, расположенных и закрепленных параллельно друг другу вокруг общей продольной оси. Имеется устройство, которое позволяет поворачивать блок магнетронов вокруг своей оси (не показано) для выведения каждого магнетрона на рабочую позицию. Через продольную ось подводят электропитание и охлаждающую жидкость к магнетронам. Использование револьверных головок 5 позволяет сократить длину рабочей камеры 3 в два-три раза, при этом неработающие магнетроны защищены от нежелательного напыления работающими.

Рабочая камера 3 состоит из одного или из нескольких модулей, каждый из которых содержит одну револьверную головку 5 или ионный источник 4. Между модулями рабочей камеры, при необходимости, устанавливаются откачные модули, представляющие собой камеры, соединенные с откачной вакуумной системой.

Использование сборных модульных рабочих камер предпочтительно, так как позволяет без больших затрат менять параметры установки.

Работа устройства происходит следующим образом.

Исходное положение (фиг.1): листы стекла 13 промыты, просушены и размещены в накопителе 12, а для ускорения десорбции газов и водяных паров стекло может быть прогрето до температуры не менее 90°С. (Выше 300°С стекло в процессе обработки не нагревают.) Количество листов может составлять от двух до нескольких десятков. Наиболее оптимальным является количество стекла, обрабатываемого за одну рабочую смену или ее половину. Рабочая камера 3 и шлюзовая камера 7 вакуумированы. Магнетронные револьверные головки 5 и ионные источники 4 приведены в рабочее состояние.

Загрузочное устройство через дверь 9 подает накопитель 12 со стеклом 13 в шлюзовую камеру 1, где фиксирует его в тележке 14 магазина 11.

Дверь 9 шлюзовой камеры 1 закрывается. Производится вакуумирование. В это время накопитель 12 приводится в положение, при котором первое стекло встает на рабочую позицию.

После достижения заданного давления открывается вакуумный затвор 2. Включается механизм 10 подачи стекла 13 шлюзовой камеры 1, который связан с механизмом перемещения стекла 22 рабочей камеры 3, и стекло поступает в рабочую камеру 3, где происходит очистка его поверхности пучком ускоренных ионов источника 4 и наносится первый слой покрытия магнетронами 6. Листы стекла при входе в рабочую камеру могут подвергаться нагреву до температуры не более 300°С.

Как только задняя кромка предыдущего стекла, выйдя из магазина 11 в рабочую камеру 3, освободит место для перемещения магазина 11 со стеклом, датчик его поперечной подачи подаст сигнал на блок управления шаговым двигателем 18, и он переместит магазин 11 на одну позицию. После чего сработает механизм подачи стекла 10 шлюзовой камеры 1 и следующее стекло начнет движение в рабочую камеру 3. Этот цикл повторяется до тех пор, пока магазин 11 шлюзовой камеры 1 не освободится полностью.

Стекло после прохождения рабочей камеры 3 попадает в соответствующее гнездо магазина 11 второй шлюзовой камеры 7. После срабатывания датчика 20, сигнализирующего, что стекло заняло штатное положение, магазин 11 переместится на одну позицию. Постепенно все стекла из магазина 11 первой шлюзовой камеры переместятся в магазин 11 второй шлюзовой камеры 7. После этого они меняются своими функциями, теперь вся партия стекла движется в обратном направлении, и при этом происходит нанесение очередного слоя покрытия.

После выполнения очередной операции в устройстве производится замена газовой среды, переключение револьверных головок с магнетронами на соответствующие очередному слою покрытия катоды. Затем, в том же порядке, проводится следующая операция.

Применение такого принципа обработки позволяет сократить потери времени на холостые ходы, изменение состава газовой среды и простои неиспользуемых магнетронов. Стекла движутся с интервалом, определяемым соотношением скоростей перемещения магазина, стекла в магазине и в рабочей камере.

Например, при производстве стекла с ТОП на основе серебра: Т102 [32 нм] – сплав Ni (80%) – Cr (20%) [1 нм] – Ag [10 нм] – сплав Ni-Cr [1 нм] – TiO₂ [36 нм] достаточно трех револьверных головок, каждая из которых будет содержать как минимум два магнетрона. Учитывая, что износ катода для нанесения оксидных покрытий выше, катодов – источников оксида может быть установлено по два в каждой из револьверных головок, а в некоторых случаях и в трех магнетронах. Таким образом, при нанесении оксидного слоя все три револьверные головки работают как источники оксидов.

После завершения нанесения оксидного слоя на всю партию стекла, загруженного в устройство, производится переключение револьверных головок в следующем порядке. Первый магнетрон наносит барьерный слой – Ni-Cr, второй – отражающий слой – серебро, третий – второй барьерный слой – Ni-Cr. Эти три слоя накладываются за один проход и, что очень важно для качества таких покрытий, промежуток времени между их нанесением минимален. Если это условие не выполняется, происходит адсорбция атомов (молекул) остаточного кислорода из газовой среды рабочей камеры на поверхность первого барьерного слоя или окисление серебра. Это является браковочным признаком.

После завершения этой операции, как и после предыдущей, происходит смена газовой среды рабочей зоны, и все три револьверные головки переключаются на нанесение второго оксидного слоя.

Формула изобретения

1. Способ нанесения многослойных модифицирующих покрытий на листовое стекло методом плазменного напыления, заключающийся в пооперационном нанесении отдельных слоев покрытия при многократном проходе стекла через рабочую камеру с источниками плазмы, отличающийся тем, что в установку загружают всю подлежащую обработке партию листов стекла и каждую операцию нанесения слоев проводят последовательно над всеми листами партии, перемещая их через рабочую камеру непрерывным потоком с минимальным расстоянием между ними, затем заменяют газовую среду и/или источники плазмы и каждую последующую операцию нанесения слоев проводят также на всю обрабатываемую партию листов.

2. Устройство для нанесения многослойных модифицирующих покрытий на листовое стекло методом плазменного напыления, содержащее рабочую камеру с магнетронной распылительной системой, систему вакуумирования и напуска рабочего газа, шлюзовые камеры на входе и выходе рабочей камеры, отделенные от нее вакуумными затворами, механизм подачи листа стекла в рабочую камеру и перемещения его вдоль рабочей камеры, отличающееся тем, что каждая шлюзовая камера оснащена магазином, содержащим съемный сменный накопитель для размещения в нем более одного листа стекла и механизм шагового перемещения накопителя в поперечном относительно продольной оси рабочей камеры направлении, синхронизованный с механизмом подачи стекла в рабочую камеру.

3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что съемный накопитель выполнен в виде каркаса с гнездами для размещения листов стекла, оснащенными роликами для перемещения листов стекла в рабочую камеру и обратно.

4. Устройство по п.2, отличающееся тем, что на входе рабочей камеры установлены два ионных источника с пучком ленточного типа по одному с каждой стороны стекла.

РИСУНКИ

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 17.11.2007

Извещение опубликовано: 27.06.2009 БИ: 18/2009

NF4A – Восстановление действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение

Дата, с которой действие патента восстановлено: 27.02.2010

Извещение опубликовано: 27.02.2010 БИ: 06/2010