Патент на изобретение №2295874
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕТА-КАРОТИНА
(57) Реферат:
Изобретение относится к биотехнологии и может быть использовано в пищевой и фармацевтической промышленности, а также в сельском хозяйстве. Способ получения бета-каротина предусматривает экстракцию бета-каротина из мицеллиальной массы, отделение от экстракта суспензии кристаллов бета-каротина в липидах. Далее осуществляют алкоголиз спиртом полученных в суспензии липидов в соотношении 1:2-1:5 при температуре кипения в присутствии катализатора. В качестве катализатора используют алкоголят щелочного металла. Полученные после фильтрации кристаллы бета-каротина два-три раза промывают спиртом в соотношении 1:1,5-1:3. Изобретение позволяет повысить выход целевого продукта, снизить расход спирта и реагентов, сократить технологический процесс. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.
Предлагаемое изобретение относится к биотехнологии и может быть использовано в пищевой и фармацевтической промышленности, в сельском хозяйстве. Бета-каротин – ценнейший продукт для обогащения пищевой продукции, получения витаминных и лекарственных препаратов, предназначенных для повышения защитных функций организма, лечения заболеваний желудочно-кишечного тракта, ожогов, пролежней, трофических язв и др., а также используемый в качестве добавки в корм животных. Известен способ получения бета-каротина (RU 2032667, 6 МПК С 07 С 403/24, 1995), предусматривающий получение бета-каротина путем конденсации ретинилтрифенилфосфониевой соли, полученной из ретинилацетата и трифенилфосфина с ретиналем в спирте, в присутствии едкой щелочи, при этом ретинилтрифенилфосфониевую соль вводят в виде гидросульфата, а ретиналь – в виде гидрохинонового комплекса при соотношении ретинилацетата и едкой щелочи 1:(3÷3,5). К суспензии трифенилфосфина в этаноле при перемешивании в атмосфере азота последовательно добавляют концентрированную серную кислоту и ретинилацетат. Смесь при 20°С перемешивают в течение 18-20 ч. Полученный спиртовой раствор фосфониевой соли добавляют одновременно с раствором гидроокиси калия в этаноле к суспензии ретиненгидрохинонового комплекса в этаноле, охлажденной до – 14°С. Реакционную смесь перемешивают при 0-5°С в течение 4 час. Выпавшие кристаллы бета-каротина отфильтровывают, промывают этанолом, водой, потом вновь этанолом, сушат в вакууме при 60°С в течение 4 час. Недостатки: длительность технологического процесса, использование едкой щелочи, концентрированной серной кислоты, необходимость тщательного отмывания реагентов, потребность в значительных объемах этанола, воды, потребность в обеспечении жестких режимов, потери бета-каротина. За ближайший аналог принят способ получения кристаллического бета-каротина по патенту RU №2168913, А 23 L 1/302. Бета-каротин извлекают из мицеллиальной массы путем экстракции неполярным органическим растворителем при температуре 90°С. Полученный экстракт фильтруют, бета-каротин кристаллизуют при температуре 15°С, суспензию кристаллов очищают в спиртовом растворе щелочи концентрацией 40-120 г/л в соотношении 1:8÷1:12, добавляют равное количество воды, доводят до кипения, фильтруют. После этого полученные кристаллы вновь промывают спиртовым раствором щелочи, затем – спиртом, до отрицательной реакции на фенолфталеин. Заключительный этап – высушивание полученного бета-каротина в токе инертного газа в вакууме. Недостатки: использование значительных объемов щелочи влечет за собой удлинение технологического процесса в связи с необходимостью отмывания кристаллов бета-каротина от трудноудаляемой щелочи, которое сопровождается потерями бета-каротина. Задачи: упрощение способа получения бета-каротина с одновременным сохранением его качества, повышение выхода целевого продукта по сравнению с прототипом, снижение расхода спирта и реагентов, сокращение технологического процесса. Существенной новизной предлагаемого способа является то, что при получении бета-каротина из мицеллиальной массы после отделения от экстракта кристаллического бета-каротина в виде суспензии ее липиды подвергают алкоголизу спиртом в соотношении фракций 1:2÷1:5 при температуре кипения в присутствии катализатора, преимущественно алкоголята щелочного металла, а полученные после фильтрации кристаллы бета-каротина 2-3 раза промывают легкокипящим спиртом в соотношении 1:1,5÷1:3. Завершают процесс сушкой бета-каротина в токе инертного газа в вакууме. Техническим результатом являются следующие показатели:
Липиды суспензии переводят в форму растворимых в спирте эфиров, используя процесс алкоголиза, в присутствии катализатора реакции, в качестве которого используют алкоголят щелочного металла. Процесс проводят при температуре кипения с обратным холодильником до получения гомогенной среды над кристаллами, после чего систему охлаждают до 40-50°С и отфильтровывают, создав в аппарате над жидкой фазой среду инертного газа. Кристаллы отмывают от остатков эфиров спиртом, сушат в вакууме в среде инертного газа. Пример 1. Суспензию бета-каротина в липидах в количестве 20 г обработали этиловым спиртом в присутствии алкоголята калия, при температуре кипения в соотношении суспензия: спирт 1:2, полученные эфиры отделили фильтрацией, кристаллы бета-каротина промыли этиловым спиртом в соотношении 1:1,5 дважды промыли в соотношении 1:2, высушили в токе инертного газа при остаточном давлении (40 мм рт.ст.) Пример 2. Суспензию бета-каротина в липидах в количестве 20 г обрабатывают метиловым спиртом в присутствии алкоголята натрия, при температуре кипения, в соотношении суспензия: спирт 1:4, полученные эфиры отделили фильтрацией, кристаллы бета-каротина трижды промыли в соотношении 1:3, высушили в токе инертного газа при остаточном давлении (40 мм рт.ст.)
Таким образом, способ позволяет повысить выход бета-картина, сократить технологический процесс, избавиться от работы с большими расходами щелочи и необходимости ее длительного отмывания, улучшить условия работы персонала, исключить применение воды для промывки, что сокращает потери спирта при последующей регенерации растворов.
Формула изобретения
1. Способ получения бета-каротина, включающий экстракцию его из мицеллиальной массы и последующую обработку целевого продукта, отличающийся тем, что после отделения от экстракта суспензии кристаллов бета-каротина в липидах смесь подвергают алкоголизу спиртом в соотношении 1:2-1:5 при температуре кипения в присутствии катализатора в виде алкоголята щелочного металла, полученные после фильтрации кристаллы бета-каротина 2-3 раза промывают спиртом в соотношении 1:1,5-1:3. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что бета-каротин после промывания легкокипящим спиртом сушат в вакууме в токе инертного газа.
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
5,3 кПа.