Патент на изобретение №2295598

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2295598 (13) C1
(51) МПК

D06M14/08 (2006.01)
D06M15/327 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 08.12.2010 – прекратил действие, но может быть восстановлен

(21), (22) Заявка: 2006105591/04, 22.02.2006

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

22.02.2006

(46) Опубликовано: 20.03.2007

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
Лабораторный практикум по химической технологии волокнистых материалов, М., Легкая индустрия, 1976, с.339-340. US 4065256 A, 27.12.1977. RU 94024608 A1, 10.05.1996. RU 2011718 C1, 30.04.1994. JP 2004097921 А, 02.04.2004.

Адрес для переписки:

400131, г.Волгоград, пр-т Ленина, 28, ВолгГТУ, Отдел интеллектуальной собственности

(72) Автор(ы):

Васильева Валентина Дмитриевна (RU),
Дербишер Вячеслав Евгеньевич (RU),
Ковалец Инга Юрьевна (RU),
Алейникова Тамара Петровна (RU),
Дербишер Евгения Вячеславовна (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Волгоградский государственный технический университет (ВолгГТУ) (RU)

(54) СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ ШЕРСТЯНЫХ ТЕКСТИЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ

(57) Реферат:

Изобретение относится к текстильному отделочному производству и может быть использовано для улучшения устойчивости шерстяных текстильных материалов к усадке и истиранию. Способ заключается в обработке материала раствором винилового мономера в присутствии инициатора с последующей промывкой и сушкой, причем в качестве инициатора используют поливиниловый эфир -оксиэтил-трет-бутилпероксида общей формулы

где n=4-5, при массовом соотношении винилового мономера и инициатора (1-5):1 при температуре 95-100°С. В качестве винилового мономера используют мономер, выбранный из группы: акриламид, метакриламид, метилолакриламид. Изобретение обеспечивает улучшение комплекса свойств модифицированных шерстяных текстильных материалов за счет повышения устойчивости к усадке и истиранию и упрощение способа модификации за счет уменьшения количества стадий обработки. 1 табл.

Изобретение относится к текстильному отделочному производству и может быть использовано для улучшения устойчивости шерстяных текстильных материалов к усадке и истиранию.

Известен способ придания малоусадочности шерстяным полотнам и изделиям, включающий хлорирование, антихлорирование, обработку водным раствором реакционноспособной полиамидэпихлоргидринной смолы (продукта взаимодействия полиамида и эпихлоргидрина), обработку мягчителем и последующую сушку [Ковтун Л.Г. Технология отделки трикотажа. – М.: Легпромбытиздат, 1990. – С.311-312].

Однако данный способ отделки не обеспечивает высокую устойчивость обработанного материала к истиранию и является достаточно сложным, так как состоит из нескольких стадий обработки.

Известен также способ придания малоусадочности шерстяным материалам, основанный на обработке раствором полиэтиленимина или его производных с добавкой в качестве сшивающего агента эпихлоргидрина, высушивании и термообработке [Ковтун Л.Г. Технология отделки трикотажа. – М.: Легпромбытиздат, 1990. – С.311].

Данный способ предусматривает на заключительной стадии высокотемпературную обработку материала, что приводит к частичной деструкции и пожелтению шерстяного материала.

Кроме того, известен способ отделки текстильных материалов из шерсти путем промывки, отбелки, обработки в ванне, содержащей водную дисперсию акрилатного сополимера и, в качестве катализаторов отверждения, катионную водорастворимую полиаминоэпихлоргидриновую и (или) полиэтилениминовую смолы [Патент Великобритании №475793, кл. D 06 М 15/36, опубл. БИ №24, 1975].

Недостатком данного способа является невысокая устойчивость обработанного материала к истиранию, а также его многостадийность.

Наиболее близким к предлагаемому является способ отделки текстильных материалов из белковых волокон, в основе которого лежит использование реакции привитой сополимеризации виниловых мономеров к кератину шерсти в присутствии инициатора. Способ заключается в обработке шерстяного текстильного материала раствором акрилонитрила (70 г/л) в присутствии серной кислоты (0,2 г/л) с последующим добавлением инициатора – ванадиевой кислоты (0,3 г/л) при температуре 60°С в течение 1-1,25 часа [Лабораторный практикум по химической технологии волокнистых материалов. – М.: Легкая индустрия, 1976. – С.339-340].

Недостатком данного способа является невысокий эффект устойчивости обработанного шерстяного материала к усадке и истиранию.

Задачей предлагаемого способа является разработка способа модификации шерстяных текстильных материалов, позволяющего улучшить комплекс свойств за счет повышения устойчивости к усадке и истиранию при упрощении самого способа модификации.

Техническим результатом является улучшение комплекса свойств модифицированных шерстяных текстильных материалов за счет повышения устойчивости к усадке и истиранию и упрощение способа модификации за счет уменьшения количества стадий обработки.

Технический результат достигается в способе модификации шерстяных текстильных материалов путем обработки раствором винилового мономера в присутствии инициатора с последующей промывкой и сушкой, причем в качестве винилового мономера используют мономер, выбранный из группы: акриламид, метакриламид, метилолакриламид, в качестве инициатора используют поливиниловый эфир -оксиэтил-трет-бутилпероксида общей формулы

где n=4-5, при массовом соотношении мономера и инициатора (1-5):1 при температуре 95-100°С в течение 60 мин.

Поливиниловый эфир -оксиэтил-трет-бутилпероксида представляет собой продукт взаимодействия -хлорэтил-трет-бутилпероксида (-ХЭТБП) с поливиниловым спиртом, получаемый в результате реакции в соответствии со следующей схемой:

где n=4-5.

Синтез поливинилового эфира -оксиэтил-трет-бутилпероксида осуществляли в реакторе в среде хлороформа при соотношении -ХЭТБП и поливинилового спирта 1:5 (моль). Реакционную массу перемешивали при температуре 75-80°С в течение 3,5 часов. Хлористый водород из реакционной массы выдували сухим азотом в раствор гидроксида натрия.

После проведения синтеза реакционную смесь промывали сначала 15%-ным водным раствором гидрокарбоната натрия до нейтральной реакции, затем водой. Полученный хлороформенный раствор продукта сушили над безводным сульфатом магния, затем в вакууме удаляли растворитель.

Молекулярная масса полученного продукта (поливинилового эфира -оксиэтил-трет-бутилпероксида) равна 45000-50000. ИК-спектроскопический анализ позволил идентифицировать соответствующие фрагменты в структуре соединения. Степень замещения -ОН групп составила 10-15%.

Поливиниловый эфир -оксиэтил-трет-бутилпероксида растворим в воде при температуре 60°С, обладает повышенной термической стабильностью, а также низкой токсичностью.

Термораспад поливинилового эфира -оксиэтил-трет-бутилпероксида начинается при температуре 95°С по связям O-O с образованием следующих радикалов:

Образовавшиеся метильные и полимерные радикалы в присутствии винилового мономера инициируют образование полимерных макрорадикалов и их прививку к кератину шерсти, что обеспечивает формирование и прочное удерживание на поверхности текстильного материала модифицирующего слоя полимера.

Таким образом, новизна предлагаемого способа модификации состоит в том, что поливиниловый эфир -оксиэтил-трет-бутилпероксида, представляющий собой полимерный пероксид, являясь инициатором радикального механизма полимеризации винилового мономера и химического взаимодействия (прививки) образующихся полимерных макрорадикалов с текстильным материалом, вместе с тем одновременно входит в состав образуемого модифицирующего слоя полимера. В результате упрощается технология модификации, сокращаясь до одной стадии обработки, а на поверхности материала образуется прочно закрепленный, сглаживающий поверхность шерстяного волокна тонкий слой полимера, придающий ему повышенную несвойлачиваемость и, как следствие, высокую устойчивость к усадке и истиранию.

Температура обработки по предлагаемому способу (95-100°С) определяется началом термораспада полимерного пероксида. Заявляемое соотношение мономера и инициатора (от 1:1 до 5:1) позволяет получать на поверхности полимерную пленку с требуемыми свойствами.

Общий способ модификации шерстяных текстильных материалов заключается в обработке материала водным раствором винилового мономера из ряда: акриламид, метакриламид, метилолакриламид, и поливинилового эфира -оксиэтил-трет-бутилпероксида общей концентрации 60-70 г/л при массовом соотношении мономера и инициатора от 1:1 до 5:1 (при модуле ванны М 1:30) при температуре 95-100°С в течение 60 мин с последующей промывкой и сушкой.

Конкретные данные по практической реализации предлагаемого способа модификации шерстяных текстильных материалов приведены ниже.

Пример 1. Образец шерстяной ткани (поверхностная плотность 120 г/м2) обрабатывали водным раствором акриламида и поливинилового эфира -оксиэтил-трет-бутилпероксида заявляемой структурной формулы, где n=4, общей концентрации 60 г/л при массовом соотношении мономера и инициатора 1:1 (М 1:30) при температуре 95°С в течение 60 мин с последующей промывкой и сушкой.

Примеры 2-5. Процесс модификации шерстяной ткани проводят аналогично примеру 1 по режимам, указанным в таблице.

Таблица
Номер примера Соотношение (мас.) мономера и инициатора Общая концентрация обрабатывающего раствора, г/л Количество гидроксильных групп в элементарном звене макромолекулы инициатора (n) Температура, °С Усадка после 5 стирок (по длине), % Устойчивость к истиранию, циклы
Мономер – акриламид
1 1:1 60 4 95 2,1 1 800
2 2:1 65 5 100 1,0 1 850
3 3:1 70 4 95 0,7 1 925
4 4:1 60 5 100 2,5 1 820
5 5:1 65 4 95 1,3 1 890
6
(по прототипу)
5,4 1 380
Мономер – метакриламид
7 1:1 60 4 95 3,6 1 630
8 2:1 65 5 100 2,2 1 675
9 3:1 70 4 95 1,8 1 710
10 4:1 60 5 100 3,5 1 690
11 5:1 65 4 95 2,0 1 650
12 (по прототипу) 6,2 1 120

Продолжение таблицы
Номер примера Соотношение (масс.) мономера и инициатора Общая концентрация обрабатывающего раствора, г/л Количество гидроксильных групп в элементарном звене макромолекулы инициатора (n) Температура,
°С
Усадка после 5 стирок (по длине), % Устойчивость к истиранию, циклы
Мономер – метилолакриламид
13 1:1 60 4 95 3,8 2435
14 2:1 65 5 100 2,7 2540
15 3:1 70 4 95 1,9 2595
16 4:1 60 5 100 3,4 2470
17 5:1 65 4 95 2,3 2550
18 (по прототипу) 6,1 1 860

Пример 6. Модификация шерстяной ткани по способу прототипа.

Пример 7. Образец шерстяного трикотажного полотна (поверхностная плотность 155 г/м2) обрабатывали водным раствором метакриламида и поливинилового эфира -оксиэтил-трет-бутилпероксида заявляемой структурной формулы, где n=4, общей концентрации 60 г/л при массовом соотношении мономера и инициатора 1:1 (М 1:30) при температуре 95°С в течение 60 мин с последующей промывкой и сушкой.

Примеры 8-11. Процесс модификации шерстяного трикотажного полотна проводят аналогично примеру 7 по режимам, указанным в таблице.

Пример 12. Модификация шерстяного трикотажного полотна по способу прототипа.

Пример 13. Образец шерстяной ткани (поверхностная плотность 210 г/м2) обрабатывали водным раствором метилолакриламида и поливинилового эфира -оксиэтил-трет-бутилпероксида заявляемой структурной формулы, где n=4, общей концентрации 60 г/л при массовом соотношении мономера и инициатора 1:1 (М 1:30) при температуре 95°С в течение 60 мин с последующей промывкой и сушкой.

Примеры 14-17. Процесс обработки шерстяной ткани проводят аналогично примеру 13 по режимам, указанным в таблице.

Пример 18. Модификация шерстяной ткани по способу прототипа.

В таблице приведены также свойства модифицированных шерстяных текстильных материалов по предлагаемому способу и способу прототипа. Показатели усадки и устойчивости к истиранию определяли согласно ГОСТ 8710-84 и ГОСТ 18976-73 соответственно.

Анализ данных, представленных в таблице, показывает, что предлагаемый способ модификации, кроме упрощения технологии, как было показано выше, обеспечивает придание шерстяным текстильным материалов эффект высокой устойчивости к усадке и истиранию.

Формула изобретения

Способ модификации шерстяных текстильных материалов путем обработки раствором винилового мономера в присутствии инициатора с последующей промывкой и сушкой, отличающийся тем, что в качестве винилового мономера используют мономер, выбранный из группы акриламид, метакриламид, метилолакриламид, в качестве инициатора используют поливиниловый эфир -оксиэтил-трет-бутилпероксида общей формулы

где n=4-5,

при массовом соотношении винилового мономера и инициатора (1-5):1, а обработку проводят при температуре 95-100°С в течение 60 мин.


MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 23.02.2008

Извещение опубликовано: 10.12.2009 БИ: 34/2009


Categories: BD_2295000-2295999