Патент на изобретение №2295496

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЯ K₅Sc₃F₁₄

(57) Реферат:

Изобретение относится к неорганической химии редкоземельных металлов, в частности к неорганической химии скандия. Способ получения соединения К₅Sc₃F₁₄ включает взаимодействие раствора хлорида скандия с концентрацией 0,6 моль/л с твердым гидродифторидом калия при мольном отношении F:Sc не менее 10. Полученный осадок отделяют от раствора фильтрованием, промывают 1%-ным раствором гидродифторида калия, сушат и прокаливают при температуре 300°С до постоянного веса. Предлагаемый способ позволяет исключить операцию сплавления, т.е. упростить синтез соединения.

(56) (продолжение):

CLASS=”b560m”Ordanische Cheme, 40B(6), 726-729, 1985. CHAMPARNAUD-MESSARD, JEAN CLAUDE et al, The univalent metal (M) fluoride-scandium fluoride systems (M = lithium, sodium, potassium, rubidium, cesium, thallium, ammonium), (реферат), Journal of the Less-Common Metals, 167(2), 319-327, 1991.

Изобретение относится к неорганической химии редкоземельных металлов, в частности к неорганической химии скандия.

Известен способ получения соединения К₅Sc₃F₁₄ твердофазным синтезом из оксида или фторида скандия и фторида или гидродифторида калия (Sobolev В.Р. The Rare Earth Trifluorides / Part 1 / The high Temperature Chemistry of the Rare Earth Trifluorides. / Institute of Cristallography. Moscow. Russia. Institute d’Estudis Catalans. Barselona. Spain. 2000. 520 p.). Недостатком данного метода является использование высокой температуры для синтеза указанного соединения. Данные о синтезе этого соединения в растворе в известной литературе отсутствуют. Этот способ принят за прототип.

С целью упрощения разработан способ получения соединения К₅Sc₃F₁₄, включающий взаимодействие между раствором соли скандия и твердым гидродифторидом калия при комнатной температуре. К обязательным условиям синтеза относятся: концентрация Sc(III) в растворе не менее 0,6 моль/л и мольное отношение F:Sc не менее 10. Предлагаемый способ позволяет упростить синтез соединения за счет исключения операции сплавления компонентов.

Пример 1. К раствору ScCl₃ с концентрацией 0,6 моль/л объемом 100 мл добавили при перемешивании 27,14 г твердого KHF₂ для получения мольного отношения F_Sc=12. Смесь выдержали при перемешивании 30 мин, полученный осадок отделили от раствора на фильтре «Белая лента», промыли 1%-ным раствором KHF₂ при соотношении жидкой и твердой фаз 50, просушили и прокалили при температуре 300°С до постоянного веса. Потери при прокаливании составили 0,95%.

По данным рентгенофазового анализа (РФА) полученное вещество представляет собой соединение К₅Sc₃F₁₄, имеющее тетрагональную кристаллическую решетку со структурой хиолита. Химический состав полученного соединения, по данным элементного анализа, следующий, %: К – 32,45, Sc – 21,53, F – 46,02. По данным расчета, в соединении К₅Sc₃F₁₄ содержится, %: К – 32,03, Sc – 22,10, F – 45,87. Результаты элементного анализа получены рентгеноспектральным методом, позволяющим определять элементы от бора до урана при их присутствии в образце с максимальной ошибкой 0,3%. Незначительный избыток К(I) и F(I) в полученном соединении, по-видимому, связан с захватом этих ионов при промывке осадка. Более полное удаление ионов К(I) и F(I), например, промывкой водой невозможно из-за инконгруентного характера растворения полученного соединения, протекающего с разложением вещества.

Пример 2. Эксперимент проводили, как в примере 1, но использовали раствор хлорида скандия с концентрацией 0,3 моль/л. Продуктом, по данным РФА, являлось соединение состава KSc₂F₇.

Пример 3. Эксперимент проводили, как в примере 1, но мольное отношение F:Sc равнялось 9. Получен объемный осадок, который, по данным РФА и рентгеноспектрального анализа, представляет собой соединение состава KSc₂F₇.

Пример 4. Эксперимент проводили, как в примере 1, но использовали гидродифторид калия, введенный в количестве, необходимом для создания мольного отношения F:Sc равным 10. Продуктом, по данным РФА, является соединение K₅Sc₃F₁₄.

Формула изобретения

Способ получения соединения К₅Sc₃F₁₄ из соединения скандия и гидродифторида калия, отличающийся тем, что к раствору соли скандия с концентрацией 0,6 моль скандия в литре добавляют твердый гидродифторид калия в количестве, необходимом для создания мольного отношения F:Sc не менее 10, осадок отделяют от раствора фильтрованием, промывают 1%-ным раствором гидродифторида калия, сушат и прокаливают при температуре 300°С до постоянного веса.