Патент на изобретение №2157524
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА
(57) Реферат: Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методам люминесцентного определения золота, и может быть использовано в практике определения золота в сплавах, катализаторах, технологических растворах и других объектах. В способе определения золота, включающем его восстановление, перевод в комплексное соединение и измерение интенсивности люминесценции раствора при 77 К, для восстановления золота (III) до золота (I) и перевод его в комплексное соединение используют раствор тиомочевины с равновесной концентрацией 1  10-5 – 510-4 М в слабокислой среде, а перед измерением интенсивности люминесценции при 578 нм в раствор добавляют сульфат-ионы до концентрации 0,05-1,0 М. 2 табл.
Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методам люминесцентного определения золота, и может быть использовано в практике определения золота в сплавах, катализаторах, технологических растворах и других объектах. Для определения микроколичеств золота в объектах различного вещественного состава используется простой в аппаратурном оформлении, чувствительный и селективный люминесцентный метод. 10-4 – 310-4 M. Затем добавляют 10 мл толуола (бензола) и экстрагируют ионные ассоциаты в течение 2 мин. Разделяют фазы, измеряют интенсивность флуоресценции экстрактов. Содержание золота находят по градуировочному графику.
К недостаткам способа следует отнести относительно узкий диапазон определяемых концентраций, использование вредных органических растворителей (бензол), длительность и трудоемкость процедуры определения.
К недостаткам способа можно отнести узкий диапазон определяемых концентраций золота (0,02 – 0,8 мкг/мл). Данный способ выбран в качестве прототипа.
Техническим результатом является расширение диапазона определяемых концентраций золота.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе определения золота, включающем его восстановление, перевод в комплексное соединение и измерение интенсивности люминесценции раствора при 77 K, новым является то, что для восстановления золота (III) до золота (I) и перевод его в комплексное соединение используют раствор тиомочевины с равновесной концентрацией 110-5 – 510-4 M в слабокислой среде, а перед измерением интенсивности люминесценции при 578 нм в раствор добавляют сульфат-ионы до концентрации 0,05 – 1,0 M.
Сущность способа заключается в том, что в исследуемый раствор, содержащий золото (III) в 0,1 M хлороводородной кислоте, вводят раствор тиомочевины до концентрации 110-5 – 510-4 M, сульфат-ионы до концентрации 0,05 – 1,0 M, перемешивают и измеряют интенсивность люминесценции замороженных растворов (77 K) при 578 нм. Спектр люминесценции представляет собой широкую бесструктурную полосу с максимумом при 578 нм. Введение сульфат-ионов до концентрации в диапазоне 0,05 – 1,0 M приводит к увеличению интенсивности свечения в два раза.
Предел обнаружения составляет 0,02 мкг/мл. Линейность градуировочного графика определения золота сохраняется до 6 мкг/мл. Данные о пределах обнаружения при других концентрациях тиомочевины и сульфат-ионов приведены в табл. 1 и 2.
Для лучшего восприятия способа предлагаются следующие примеры.
Пример 1 (прототип). В градуированную пробирку вводят 5 мкг золота (III) в виде водного раствора, добавляют 1 мл 0,03 M раствора йодида калия, 1 мл 0,85 M раствора пиридина, разбавляют водой до 10 мл. Отбирают аликвоту 0,5 мл, охлаждают до температуры 77 K и измеряют интенсивность люминесценции. Количество золота находят по градуировочному графику. Найдено 4,9 0,3 мкг.
Пример 2 (прототип). В градуированную пробирку вводят 50 мкг золота (III) в виде водного раствора, добавляют 1 мл 0,03 M раствора йодида калия, 1 мл 0,85 M раствора пиридина, разбавляют водой до 10 мл. Отбирают аликвоту 0,5 мл, охлаждают до температуры 77 K и измеряют интенсивность люминесценции. Количество золота находят по градуировочному графику. Найдено 293 мкг.
Пример 3 (предлагаемый способ). К раствору, содержащему золото в количестве 1 мкг в 0,1 M хлороводородной кислоте, добавляют 7 мл 110-4 M раствора тиомочевины, 1 мл 0,5 M раствора сульфата натрия, воду до общего объема 10 мл, перемешивают. Отбирают аликвоту 0,5 мл охлаждают до температуры 77 K и измеряют интенсивность люминесценции при 580 нм. Количество золота находят по градуировочному графику. Найдено 1,050,08 мкг.
Пример 4 (предлагаемый способ). К раствору, содержащему золото в количестве 60 мкг в 0,1 M хлороводородной кислоте, добавляют 7 мл 110-4 M раствора тиомочевины, 1 мл 0,5 M раствора сульфата натрия, воду до общего объема 10 мл, перемешивают. Отбирают аликвоту 0,5 мл, охлаждают до температуры 77 K и измеряют интенсивность люминесценции при 580 нм. Количество золота находят по градуировочному графику. Найдено 602 мкг.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять золото в диапазоне 0,02 – 6 мкг/мл.
Кроме того, определению 1 мкг/мл золота данным способом не мешают 1000-кратные избытки алюминия (III), 250-кратные – цинка (II), 50-кратные – никеля (II), кобальта (II), 30-кратные – кальция (II), 10-кратные – свинца (II), 5-кратные – висмута (III), кратные количества – платины (II), осмия (IV).
Формула изобретения
10-5 – 5 10-4 М в слабокислой среде, а перед измерением интенсивности люминесценции при 578 нм в раствор добавляют сульфат-ионы до концентрации 0,05 – 1,0 М.
РИСУНКИ
MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 10.01.2002
Номер и год публикации бюллетеня: 23-2003
Извещение опубликовано: 20.08.2003
|
||||||||||||||||||||||||||
