Патент на изобретение №2294892
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК
(57) Реферат:
Изобретение относится к области вакуумной техники и технологии и может быть использовано для получения углеродных нанотрубок из графитовой бумаги, которые применяются в качестве источника автоэлектронной эмиссии, что улучшает рабочие характеристики таких приборов, как плоские мониторы, катодолюминесцентные источники света, рентгеновские трубки и т.д. Сущность изобретения: способ получения углеродных нанотрубок заключается в модификации графитовой бумаги с нанесенным силикагелем с помощью токового отжига. Предварительно на поверхность графитовой бумаги наносится силикагель, содержащий нитраты металлов, используемых в качестве катализатора, в основном это Fe, Co, Ni или их сплавы. Далее бумагу помещают в вакуумную установку и создают давление (1-5)·10-5 Торр. Такой предел обеспечивает минимум остаточной атмосферы инертного газа. Затем происходит модификация графитовой бумаги путем токового отжига. При достижении температуры 650-750°С происходит образование углеродных нанотрубок. Техническим результатом изобретения является получение малодефектных углеродных нанотрубок с диаметром в диапазоне 10-100 нм при малых затратах и простом техническом решении. 4 ил.
Изобретение относится к области вакуумной техники и технологии для получения углеродных нанотрубок из графитовой бумаги, которые применяются в качестве источника автоэлектронной эмиссии, что улучшает рабочие характеристики таких приборов, как плоские мониторы, катодолюминесцентные источники света, рентгеновские трубки. Также нанотрубки используются как добавки к покрытиям, обладающим бактерицидными свойствами, в сенсорных приборах и т.д. Известен способ получения углеродных нанотрубок путем магнетронного напыления [1]. При использовании магнетрона происходит распыление графитовой мишени с металлическими катализаторами Ni, Y на подложку в вакуумной установке, оснащенную водоохлаждаемым магнетронным узлом, при температурах, близких к комнатной. И хотя локализация плазмы магнитным полем сильно увеличивает скорость напыления и выход осаждаемого осадка, все же содержание нанотрубок в осадке не превышает 40%. К тому же описанный метод весьма трудоемок. Известен также наиболее близкий по технической сущности способ получения углеродных нанотрубок из графитовой бумаги в потоке этилена в химическом реакторе, принятый за прототип [2]. Суть метода заключается в нанесении на графитовую бумагу силикагеля, содержащего катализаторы (Ni-Co и Fe). Для образования силикагеля готовится следующий раствор: тетраэтилортосиликат, этанол, водный раствор нитрата металла, который выступает в качестве катализатора образования нанотрубок. Катализаторы, используемые в каталитическом разложении материалов на углеродной основе, представляют собой переходные металлы, в основном это Fe, Со, Ni или их сплавы. Образование силикагеля катализируется добавлением плавиковой кислоты. Затем графитовая бумага с нанесенным силикагелем помещается в реактор, где происходит ее модификация путем токового отжига. При нагреве образца и подаче в химический реактор смеси газов, содержащей этилен, образуются нанотрубки. Недостатком этого способа является использование химического реактора, так как водород и этилен, входящие в смесь рабочих газов, являются взрывоопасными. К тому же углеродные нанотрубки, получаемые известным способом, содержат множество дефектов и ограничены диаметром 10-30 нм. Технический результат в предлагаемом изобретении заключается в получении мало дефектных углеродных нанотрубок с диаметром в диапазоне 10-100 нм при малых затратах и простом техническом решении. Это достигается тем, что в известном способе, включающем модификацию графитовой бумаги с помощью токового отжига с предварительным нанесением силикагеля, токовый отжиг проводят при температурах 650-750°С и давлении (1-5)·10-5 Topp в остаточной атмосфере инертного газа. Экспериментально было установлено, что в предлагаемом способе углеродные нанотрубки образуются при достижении области температур 650-750°С. Повышение температуры выше 750°С приводит к уменьшению количества нанотрубок в образцах. При температуре ниже 650°С вместо углеродных нанотрубок образуются нановолокна. В вакуумной камере происходит модификация графитовой бумаги с помощью токового отжига при давлении (1-5)·10-5 Торр. Такой предел обеспечивает минимум остаточной атмосферы инертного газа. Данный способ был реализован с помощью вакуумной установки, представленной на фиг.1. Она состоит из вакуумной камеры 1, держателей образца 2, натекателя камеры 3, блока питания 4, форвакуумного насоса 5, байпасного 6 и диффузионного 7 клапанов, натекателя 8, паромасляного затвора с азотной ловушкой 9 и высоковакуумного затвора 10. Предварительно брали графитовую бумагу разных толщин и плотностей. На графитовую бумагу наносили силикагель, содержащий нитрат железа, и сушили при комнатной температуре. Таким образом, получали тонкий слой силиката с равномерным распределением нитрата железа на графитовой бумаге, которая затем помещалась в вакуумную установку, и создавалось давление 10-5 Торр. Далее происходил последовательный отжиг графитовой бумаги в остаточной атмосфере инертного газа. При достижении температуры 650°С начиналось образование углеродных нанотрубок. В данном примере через 2-3 минуты происходило насыщение, и рост нанотрубок прекращался. Структурные свойства полученных образцов исследовались на электронных микроскопах: просвечивающем электронном микроскопе JEM-2000EXII, растровом электронном микроскопе, нанотехнологическом комплексе “Умка”. Непосредственно наблюдались глобулы из нанотрубок (фиг.2) и отдельные нанотрубки (фиг.3). Диаметр нанотрубок в глобулах составляет 10-100 нм. На фиг.4 представлены профили отдельных нанотрубок, диаметр которых составляет 20-40 нм, длина 0,5-1 мкм. Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать нанотрубки с широким диапазоном структурных и физических свойств в необходимых количествах без использования взрывоопасных веществ и сложных установок при малых затратах. Источник информации 1. Антоненко С.В., Мальцев С.Н., RU 2218299 С1, 17.07.2002. Формула изобретения
Способ получения углеродных нанотрубок, заключающийся в модификации графитовой бумаги с помощью токового отжига с предварительным нанесением на нее силикагеля, содержащего катализаторы образования нанотрубок, отличающийся тем, что токовый отжиг проводят при температуре 650-750°С в остаточной атмосфере инертного газа при давлении (1-5)·10-5 Торр.
РИСУНКИ
PD4A – Изменение наименования обладателя патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение
(73) Новое наименование патентообладателя:
Адрес для переписки:
Извещение опубликовано: 27.05.2010 БИ: 15/2010
|
||||||||||||||||||||||||||
