Патент на изобретение №2294536
|
|||||||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАТЕХИНОВ В ВОДНО-СПИРТОВЫХ РАСТВОРАХ
(57) Реферат:
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для контроля качества алкогольной продукции, выдержанной в контакте с древесиной дуба. В способе определения катехинов в водно-спиртовых растворах, включающем их экстрагирование из измельченной древесины дуба водным раствором органического растворителя с последующим определением их содержания, в качестве органического растворителя применяют водный раствор этилового спирта в соотношении этиловый спирт: вода 50:50, затем концентрируют катехины в органическую фазу при рН 2,0-3,0, добавляя сульфат аммония 18-20 мас.% по отношению к пробе, и определение катехинов проводят кондуктометрическим титрованием экстракта. Содержание катехинов в водно-спиртовом растворе в пересчете на кверцетин рассчитывают по формуле:
где С – концентрация катехинов в экстракте, г/дм3; C(PB(NO3)2) – молярная концентрация эквивалента титранта, моль/дм3; V(PB(NO3)2) – объем титранта, пошедший на титрование катехинов, см3; Mk – молярная масса эквивалента кверцетина, г/моль; VЭ – объем экстракта, см3; r – соотношение равновесных объемов водной и органической фаз; R – степень извлечения катехинов в системе этиловый спирт – водно-солевой раствор, % (96). Технический результат заключается в том, что способ упрощается, становится более дешевым, повышается селективность, расширяется область применения способа. 2 табл., 1 ил.
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для контроля качества алкогольной продукции, выдержанной в контакте с древесиной дуба. Недостатки способа – необходимость соблюдения специальных требований техники безопасности при работе с метанолом, применение сложного оборудования; неселективное определение таннинов; затрудненность анализа водно-спиртовых экстрактов из щепы дуба и непосредственно алкогольных напитков, обогащенных компонентами древесины. Технической задачей изобретения является повышение селективности, упрощение и удешевление способа, а также расширение области применения для контроля готовой продукции – крепких алкогольных напитков, изготовленных с применением древесины. Поставленная задача достигается тем, что в способе определения катехинов в водно-спиртовых растворах, включающем их экстрагирование из измельченной древесины дуба водным раствором органического растворителя с последующим определением их содержания, новым является то, что в качестве органического растворителя применяют водный раствор этилового спирта в соотношении этиловый спирт: вода 50:50, затем концентрируют катехины в органическую фазу при рН 2,0-3,0, добавляя сульфат аммония 18-20 мас.% по отношению к пробе и определение катехинов проводят кондуктометрическим титрованием экстракта. Содержание катехинов в водно-спиртовом растворе в пересчете на кверцетин рассчитывают по формуле:
где С – концентрация катехинов в экстракте, г/дм3; C(PB(NO3)2) – молярная концентрация эквивалента титранта, моль/дм3; V(РВ(NO3)2) – объем титранта, пошедший на титрование катехинов, см3; Mk – молярная масса эквивалента кверцетина, г/моль; VЭ – объем экстракта, см3; r – соотношение равновесных объемов водной и органической фаз; R – степень извлечения катехинов в системе этиловый спирт – водно-солевой раствор, %(96). Технический результат заключается в том, что способ упрощается, удешевляется, повышается селективность, расширяется область применения способа. Способ заключается в том, что для получения экстрактов высушенную щепу дуба смешивают со спиртом-сырцом, разбавленным дистиллированной водой до содержания этанола 50 об.% (30 г на 1 дм3 водно-спиртового раствора), подкисляют до рН 2,0-3,0, добавляют 20 мас.% сульфата аммония, экстрагируют на вибросмесителе в течение 15 мин. После расслаивания фаз отделяют экстракт и помещают в термостатируемую ячейку закрытого типа с впаянными в крышку платиновыми электродами, площадь электродов 1×1 см2, расстояние между электродами 0,5 см, 5 см3 экстракта. Константу ячейки находят по стандартному раствору KCl с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3. Катехины, содержащие -ОН группы в орто-положении, пирокатехин или кверцетин, титруют водным раствором РВ(NO3)2 с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3 из микробюретки по 0,1 см3, перемешивание раствора осуществляют магнитной мешалкой. Получают кривую титрования катехинов раствором нитрата свинца (см. чертеж), по которой устанавливают количество PB(NO3)2, пошедшее на титрование катехинов, и рассчитывают их содержание по формуле в пересчете на кверцетин:
где С – концентрация катехинов в экстракте, г/дм3; С(РВ(NO3)2) – молярная концентрация эквивалента титранта, моль/дм3; V(PB(NO3)2) – объем титранта, пошедший на титрование катехинов, см3; Mk – молярная масса эквивалента кверцетина, г/моль; VЭ – объем экстракта, см3; r – соотношение равновесных объемов водной и органической фаз; R – степень извлечения катехинов в системе этиловый спирт – водно-солевой раствор, %(96). Содержание катехинов в экстракте:
Примеры осуществления способа Пример 1. Высушенную щепу дуба 30 г смешивают с 1 дм3 спирта-сырца, разбавленного дистиллированной водой до содержания этанола 50 об.% и выдерживают в течение двух месяцев в стеклянных герметично закрытых емкостях. Затем отбирают 10 см3 водно-спиртового раствора, подкисляют до рН 2-3, добавляют 18% сульфата аммония по отношению к пробе, экстрагируют на вибросмесителе в течение 15 мин. После расслаивания фаз отделяют экстракт 5 см3, помещают в термостатируемую ячейку закрытого типа с впаянными в крышку платиновыми электродами, площадь 1×1 см2, расстояние между электродами 0,5 см, и титруют водным раствором PB(NO3)2 с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3 из микробюретки по 0,1 см3, перемешивание раствора осуществляют магнитной мешалкой. Способ осуществим. Пример 2. К 10 см3 водно-спиртового экстракта древесины дуба добавляют 19% сульфата аммония по отношению к пробе. Далее осуществляют согласно примеру 1. Способ осуществим. Пример 3. К 20 см3 водно-спиртового экстракта древесины дуба добавляют 20% сульфата аммония по отношению к пробе. Далее осуществляют согласно примеру 1. Способ осуществим. Пример 4. К 20 см3 водно-спиртового экстракта древесины дуба добавляют 17% сульфата аммония по отношению к пробе. Способ неосуществим, т.к. выделившийся экстракт содержит значительное количество воды. Пример 5. К 20 см3 водно-спиртового экстракта древесины дуба добавляют 21% сульфата аммония по отношению к пробе. Способ неосуществим, т.к. выпавшие кристаллы соли адсорбируют катехины. Пример 6. 20 см3 водно-спиртового экстракта древесины дуба подкисляют до рН 3,0, добавляют 19 мас.% сульфата аммония по отношению к пробе, далее осуществляют согласно примеру 1. Способ осуществим. Пример 7. 20 см3 водно-спиртового экстракта древесины дуба подкисляют до рН 2,5, добавляют 19 мас.% сульфата аммония по отношению к пробе, далее осуществляют согласно примеру 1. Способ осуществим. Пример 8. 20 см3 водно-спиртового экстракта древесины дуба подкисляют до рН 1,0, добавляют 19 мас.% сульфата аммония по отношению к пробе, далее осуществляют согласно примеру 1. Способ неосуществим. Пример 9. 20 см3 водно-спиртового экстракта древесины дуба подкисляют до рН 4,0, добавляют 19 мас.% сульфата аммония по отношению к пробе, далее осуществляют согласно примеру 1. Способ осуществим, однако степень извлечения катехинов понижается. Правильность способа проверена на модельных растворах пирокатехина методом введено – найдено. Результаты определения пирокатехина методом кондуктометрического титрования представлены в таблице 1 – Определение пирокатехина методом кондуктометрического титрования. Относительная ошибка определения пирокатехина не превышает 10%. В таблице 2 приведена сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа. Предлагаемый способ позволяет проводить определение катехинов в водно-спиртовых растворах, селективно определять катехины, содержащие -ОН группы в орто-положении; не требует применения сложного оборудования и дефицитных, опасных реагентов.
Формула изобретения
Способ определения катехинов в водно-спиртовых растворах, заключающийся в экстрагировании катехинов из измельченной древесины дуба водным раствором органического растворителя с последующим определением их содержания, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя применяют водный раствор этилового спирта в соотношении этиловый спирт: вода, равном 50:50, затем концентрируют катехины в органическую фазу при рН 2,0-3,0, добавляя сульфат аммония 18-20 мас.% по отношению к пробе и определение катехинов проводят кондуктометрическим титрованием экстракта, содержание катехинов в водно-спиртовом растворе в пересчете на кверцетин рассчитывают по формуле
где С – концентрация катехинов в экстракте, г/дм3; С(РВ(NO3)2) – молярная концентрация эквивалента титранта, моль/дм3; V(PB(NO3)2) – объем титранта, пошедший на титрование катехинов, см3; Mк – молярная масса эквивалента кверцетина, г/моль; VЭ – объем экстракта, см3; r – соотношение равновесных объемов водной и органической фаз; R – степень извлечения катехинов в системе этиловый спирт – водно-солевой раствор, %(96).
РИСУНКИ
MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 07.02.2008
Извещение опубликовано: 20.11.2009 БИ: 32/2009
|
|||||||||||||||||||||||||||||||
