Патент на изобретение №2293705

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИПОХЛОРИТА КАЛИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к технологии получения солей хлорноватистой кислоты, в частности концентрированного водного раствора гипохлорита калия, и может найти применение в производстве обеззараживающих средств, используемых для обработки питьевой воды, очистки воды плавательных бассейнов, обеззараживания сточных вод, в медицине и других отраслях. Способ получения гипохлорита калия включает хлорирование раствора гидроксида калия газообразным хлором при температуре не выше 35°С при постоянном перемешивании смесью хлора с воздухом до образования раствора, содержащего не менее 190 г/дм³ гипохлорита калия с последующим отстоем. Образовавшийся после отстоя и декантации готового продукта осадок предварительно отфильтровывают. Твердая фаза представляет собой кристаллический хлористый калий, который растворяют в воде до массовой концентрации KCl 360-370 г/дм³ и обезвреживают от активного хлора восстановителем, а затем возвращают в технологический процесс на электролиз для производства гидрата окиси калия и хлора. Оставшуюся после фильтрации суспензию, содержащую растворенные гипохлорит калия, хлорат калия гидроксид калия, хлорид калия перекачивают в башню хлорирования известкового молока, где осуществляют процесс хлорирования суспензии в смеси с известковым молоком, подавая воздух для перемешивания, полученные хлорат-хлоридные щелоки обезвреживают и направляют в технологический процесс производства хлората калия увлажненного – бертолетовой соли. Результат изобретения: создание безотходной технологии производства гипохлорита калия. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к технологии получения солей хлорноватистой кислоты, в частности концентрированного водного раствора гипохлорита калия, практически не содержащего ионов хлора, и может найти применение в производстве обеззараживающих средств, используемых для обработки питьевой воды, очистки воды плавательных бассейнов, обеззараживания сточных вод, дезинфекционной обработки помещений животноводческих комплексов, в медицине, ветеринарии, в мясной, молочной, текстильной, бумажной, нефтеперерабатывающей и других отраслях промышленности.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения гипохлорита лития, включающий хлорирование смеси гидроксидов лития и щелочных металлов (натрия, калия) смесью хлора с воздухом [1].

Недостатком данного способа является наличие значительных потерь гидроксидов (натрия, калия) в виде получаемых хлоридов с отходами производства.

Целью изобретения является создание безотходной технологии производства гипохлорита калия.

Поставленная цель достигается способом производства гипохлорита калия, основанным на методе хлорирования раствора гидроксида калия газообразным хлором при температуре не выше 35°С и постоянном перемешивании смесью хлора с воздухом до образования раствора, содержащего не менее 190 г/дм³ гипохлорита калия с последующим отстоем. Отличительной особенностью является то, что образовавшийся после отстоя и декантации готового продукта осадок предварительно отфильтровывают.

Твердая фаза представляет собой кристаллический хлористый калий, который растворяют в воде до массовой концентрации KCl 360-370 г/дм³ и обезвреживают от активного хлора восстановителем (формиатом калия, перекисью водорода и др.), а затем возвращают в технологический процесс на электролиз для производства гидрата окиси калия и хлора. Оставшуюся после фильтрации суспензию, содержащую растворенные гипохлорит калия, хлорат калия, гидроксид калия, хлорид калия, перекачивают в башню хлорирования известкового молока, где осуществляют процесс хлорирования суспензии в смеси с известковым молоком, подавая воздух для перемешивания. Полученные хлорат-хлоридные щелоки обезвреживают и направляют в технологический процесс производства хлората калия увлажненного – бертолетовой соли

В производстве используют электролитические щелоки гидроксида калия с массовой долей КОН в пределах 29-32%.

Указанная совокупность признаков способа является новой и обладает изобретательским уровнем, так как обеспечивает замкнутый цикл производства и снижение затрат на производство гипохлорита калия.

Способ осуществляют следующим образом.

Сырьем для получения гипохлорита калия являются:

– электролитические щелоки гидроксида калия с массовой долей КОН в пределах 29-32% или гидроксид калия с массовой долей КОН 52-54%, разбавленный до содержания КОН 29-32%;

– электролитический хлор с объемной долей углекислого газа не более 2%.

При использовании гидроксида калия с массовой долей основного вещества 52-54% предварительно производят их разбавление водой (конденсатом). Щелоки охлаждают до температуры окружающего воздуха, что позволит снизить концентрацию хлорида калия с 7,7 до 4,2% и потери гипохлорита калия с осадком.

Охлажденные электролитические щелоки гидроксида калия перекачивают в башню хлорирования. Внутри башни установлен титановый змеевик (холодильник), в который подают речную или артезианскую воду для охлаждения реакционной массы. Для получения однородной массы раствор постоянно перемешивают неосушенным сжатым воздухом, который подают под распределительный колпак, расположенный в нижней части башни. Электролитический хлор подают по барботеру под распределительный колпак.

При хлорировании температуру реакционной массы поддерживают автоматически в пределах 25-35°С. Охлаждение реакционной массы осуществляют регулированием подачи воды в холодильник башни.

Процесс хлорирования считают законченным при достижении массовой концентрации гипохлорита калия не менее 190 г/дм³.

Готовый гипохлорит калия самотеком сливают в конусный отстойник, где происходит его отстой от образовавшихся кристаллов хлорида калия.

После отстоя осветленную часть – гипохлорит калия – из верхней части отстойника декантируют.

Осадок, образовавшийся после отстоя и декантации осветленной части, предварительно отфильтровывают. Твердая фаза представляет собой кристаллический хлористый калий, который растворяют в воде до массовой концентрации KCl 360-370 г/дм³, обезвреживают от активного хлора и возвращают в технологический процесс на электролиз для производства гидрата окиси калия и хлора.

Оставшуюся после фильтрации суспензию, содержащую растворенные гипохлорит калия, хлорат калия, гидроксид калия, хлорид калия, перекачивают в башню хлорирования известкового молока, которую затем заполняют известковым молоком, и осуществляют процесс хлорирования, подавая воздух для перемешивания. Полученные хлорат-хлоридные щелоки, содержащие

Cl_акт – 3,0 г/дм³;

CaCl₂ – 222,0 г/дм³;

KClO₃ – 98,0 г/дм³;

KCl – 47,0 г/дм³;

перекачивают в реакторный бак, обезвреживают и направляют в технологический процесс производства хлората калия увлажненного (бертолетовой соли).

Таким образом, предложенный способ получения гипохлорита калия является безотходным.

На предприятии-заявителе изобретения была наработана опытно-промышленная партия гипохлорита калия по предложенной безотходной технологии на базе существующего производства гипохлорита натрия. Были выявлены следующие основные преимущества предлагаемого способа:

– возможность возврата хлористого калия из осадка, образующегося в производстве гипохлорита калия и поступающего с электролитическими щелоками в количестве около 800 тонн в производство хлората калия увлажненного (бертолетовой соли). Это позволит покрыть часть потребности производства бертолетовой соли в хлористом калии, а также исключить платежи за сброс шламовых стоков;

– снижение затрат на производство гипохлорита калия и бертолетовой соли.

Ожидаемая экономическая эффективность от реализации предложенного безотходного способа получения гипохлорита калия на базе существующего оборудования составляет 5,7 млн/год.

Пример 1.

7 м³ электролитических щелоков гидроксида калия с массовой долей КОН 29-32% (либо гидроксид калия с массовой долей КОН 52-54%, предварительно разбавленный водой (конденсатом) до концентрации основного вещества 29-32%) закачивают в башню хлорирования и осуществляют процесс хлорирования гидроксида калия смесью газообразного хлора с воздухом, температуру реакционной массы поддерживают не выше 35°С. После окончания реакции хлорирования и достижения массовой концентрации гипохлорита калия не менее 190 г/дм³ раствор перекачивают в конусный титановый отстойник. После отстоя готовый гипохлорит калия из верхней части отстойника декантируют, а выпавший осадок кристаллического хлорида калия отфильтровывают. Твердую фазу, представляющую собой кристаллический хлорид калия, растворяют, используя артезианскую воду или конденсат, до содержания KCl 360-370 г/дм³, обезвреживают от активного хлора и возвращают в технологический процесс на электролиз для производства гидрата окиси калия и хлора. Оставшуюся после фильтрации суспензию, содержащую растворенные гипохлорит калия, хлорат калия, гидроксид калия, хлорид калия, перекачивают в башню хлорирования известкового молока, которую затем заполняют известковым молоком, и осуществляют процесс хлорирования, подавая воздух для перемешивания. Полученные хлорат-хлоридные щелоки, содержащие

Cl_акт – 3,0 г/дм³;

CaCl₂ – 222,0 г/дм³;

KClO₃ – 98,0 г/дм³;

KCl – 47,0 г/дм³;

перекачивают в реакторный бак, обезвреживают и направляют в технологический процесс производства хлората калия увлажненного (бертолетовой соли).

Источник информации

1. Патент RU 2078024.

Дата публикации – 27.04.1997.

Формула изобретения

1. Способ производства гипохлорита калия путем хлорирования раствора гидроксида калия смесью хлора с воздухом, отличающийся тем, что хлорирование проводят при температуре не выше 35°С при постоянном перемешивании смесью хлора с воздухом до образования раствора, содержащего не менее 190 г/дм³ гипохлорита калия, осадок, образовавшийся после отстоя и декантации готового продукта, предварительно отфильтровывают, твердую фазу, которая представляет собой кристаллический хлорид калия, растворяют в воде до массовой концентрации KCl 360-370 г/дм³, обезвреживают от активного хлора и возвращают в технологический процесс на электролиз для производства гидрата окиси калия и хлора, оставшуюся после фильтрации суспензию, содержащую растворенные гипохлорит калия, хлорат калия, гидроксид калия, хлорид калия, перекачивают в башню хлорирования известкового молока, где осуществляют процесс хлорирования суспензии в смеси с известковым молоком, подавая воздух для перемешивания, полученные хлорат-хлоридные щелоки обезвреживают и направляют в технологический процесс производства хлората калия увлажненного – бертолетовой соли.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют электролитические щелоки гидроксида калия с содержанием основного вещества 29-32%.