Патент на изобретение №2157389

(54) КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОГНЕПРЕГРАДИТЕЛЬНОГО МАТЕРИАЛА

(57) Реферат:

Описывается композиция для изготовления огнепреградительного материала, включающая фенолоформальдегидную смолу новолачного типа, уротропин, бутадиен-нитрильный каучук и углеродный волокнистый материал. Она отличается тем, что дополнительно включает этилсиликат при следующем соотношении компонентов, мас.ч.: фенолоформальдегидная смола новолачного типа – 7,5 – 42; уротропин – 0,8 – 4,8; углеродный волокнистый материал – 25 – 75; бутадиен-нитрильный каучук – 0,75 – 30; этилсиликат – 2 – 15. Технический результат – создание композиции, обеспечивающей изготовление заготовок с повышенными механическими свойствами и с меньшим дымовыделением при эксплуатации. 2 табл.

Изобретение относится к области получения огнепреградительного материала, предназначенного для защиты высокотеплонагруженных узлов и агрегатов конструкций от теплового воздействия.

Известна композиция для получения пенопласта, включающая, мас.ч.:
Фенолоформальдегидный олигомер новолачного типа – 90 – 97
Порофор – 2 – 5
Уротропин – 8 – 5
Вспученный перлит – 15 – 25
Шероховальная пыль – 1 – 10
Целлюлозный волокнистый материал – 1 – 5
(US 100064496, С 08 L 61/10, 1983)
Известна композиция для получения пенопласта, используемого в качестве теплоизоляционного материала, включающая, мас.%:
Фенолоформальдегидная смола новолачного типа – 8,2 – 63,5
Азоизобутилонитрил – 1,2 – 10,2
Гексаметилентетрамин (уротропин) – 0,6 – 4,8
Наполнитель – 25,3 – 90,0
В качестве наполнителя данная композиция содержит перлитовую породу или пемзу (US 736601, С 08 L 61/106, 1982).

Пенопласты, полученные из указанных известных композиций, имеют невысокую прочность при растяжении и при сжатии.

Наиболее близкой к заявленной композиции является композиция для изготовления теплозащитного материала, включающая, мас.ч.:
Фенолоформальдегидная смола новолачного типа – 7,5 – 42,0
Уротропин технический – 0,8 – 4,8
Акрилонитрильный каучук (бутадиен-нитрильный каучук) – 0.75 – 20
Стеарат кальция – 0,25 – 0,6
Сера – 0,008 – 0,51
Углеродный волокнистый материал – 22 – 75
Кремнеземный волокнистый материал – 5 – 55
Тальк – 2 – 10
(RU 2114880 C1, С 08 L 61/10, С 08 К 13/02, 10.07.98).

Недостатками известной композиции являются низкая технологичность и значительное дымовыделение при эксплуатации.

Технической задачей изобретения является создание композиции, обеспечивающей изготовление заготовок с повышенными механическими свойствами и с меньшим дымовыделением при эксплуатации.

Данная техническая задача решается тем, что композиция для изготовления огнепреградительного материала содержит фенолоформальдегидную смолу новолачного типа, уротропин, бутадиеннитрильный каучук, углеродный волокнистый материал и этилсиликат в качестве модификатора при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:
Фенолоформальдегидная смола новолачного типа – 7,5 – 42,0
Уротропин – 0,8 – 4,8
Бутадиен-нитрильный каучук – 0,75 – 30,0
Углеродный волокнистый материал – 25 – 75
Этилсиликат – 2 – 15
В качестве фенолоформальдегидной смолы может быть использована смола марки СФ 010, в качестве бутадиен-нитрильного каучука – каучук на основе сополимеров бутадиена и акрило-нитрила марок СКН-26, СКН-30, СКН-40 НТ. В качестве углеродного волокнистого материала используют углеродную ткань марки Урал Т, в качестве модификатора – этилсиликат.

Композицию готовят по следующей технологии.

Сухие компоненты, предназначенные для получения пропиточного состава, – фенолоформальдегидную смолу и уротропин размалывают и растворяют в спирте. Каучук предварительно пластифицируют, затем растворяют в ацетоне. Приготовленные растворы смешивают в определенных соотношениях. В полученную таким образом смесь растворов вводят модификатор – этилсиликат. Проверяют вязкость и плотность полученного пропиточного состава. При соответствии указанных характеристик заданным требованиям состав готов к пропитке углеродного наполнителя. Пропитку наполнителя производят на пропиточной машине или ручным способом.

Полученный полуфабрикат применяют для изготовления заготовок деталей любым из известных способов формования (вакуумным, автоклавным, прямым формованием в пресс-формах и т.д.) с последующей механической обработкой заготовок для получения необходимых деталей.

Для формования заготовки рассчитывают количество слоев в пакете, исходя из толщины изделия и толщины одного слоя, и набирают выкладкой или намоткой необходимый пакет.

В зависимости от предъявляемых требований деталь формуется при давлениях от 1 атм. (вакуумное формование) до 200 атм (прямое формование в пресс-форме). После охлаждения деталь распрессовывают и подвергают анализу.

Данное изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.

Предварительно размолотую фенолформальдегидную смолу марки СФ-010 загружают в емкость со спиртом в количестве, необходимом для получения 50% раствора смолы по сухому остатку. В эту же емкость загружают расчетное количество уротропина.

Бутадиен-нитрильный каучук СКН – 40НТ пластифицируют на вальцах в течение 5-8 минут, а затем снимают с вальцов на минимальном зазоре и разрезают на куски весом до 200 г. Далее в реактор с механической мешалкой загружают ацетон в количестве, необходимом для получения 10% раствора каучука по сухому остатку, загружают отпластифицированный каучук. Включают реактор и при перемешивании происходит растворение каучука. Раствор каучука представляет собой однородную консистенцию, без сгустков и кусков нерастворенного каучука. Затем в полученный раствор каучука вводят предварительно подготовленный раствор фенолоформальдегидной смолы и уротропина. Введение смолы производится при выключенной мешалке и небольшой струей. Смесь перемешивают в течение 5-10 минут, после чего в нее вводят модификатор – этилсиликат ЭТС-32, содержащий по весу двуокиси кремния 32,5%. Смесь перемешивают в течение 15-20 мин. Пропиточный состав контролируется по вязкости и плотности.

Полученным пропиточным составом производят пропитку углеродной ткани из расчета наноса смолы 403% по сухому остатку. После этого пропитанную ткань сушат на воздухе в течение 2-3 часов, а затем в термостате при температуре 605^oC в течение 10-25 минут.

Из приготовленного полуфабриката нарезают заготовки, выбирают пакет и формуют заготовку прямым формованием в пресс-форме при температуре 1605^oC и давлении 100 атм. Время выдержки 3-4 мин на мм толщины заготовки. После охлаждения заготовку вынимают из формы и вырезают из нее образцы для исследования свойств. Результаты испытаний приведены в таблице 2.

Пример 2.

Композицию огнепреградительного материала получают по технологии, описанной в примере 1 за исключением операции формования. Формование заготовки производят вакуумным формованием при вакууме 60030 мм рт.ст., температуре 160^oC и времени выдержки 3-4 мин на 1 мм толщины заготовки.

Композиции, полученные в примерах 3-5, изготовлены по технологии, описанной в примере 1.

В качестве модификатора в примере 2 применен этилсиликат ЭТС-32 с содержанием двуокиси кремния 39-41% (по ГОСТу 38-42%).

В таблице 1 представлены составы композиций по примерам 1-5.

Данные по свойствам полученных материалов из композиций по примерам 1-5 и сравнительные данные с известной композицией представлены в таблице 2.

Испытание на дымообразование производилось по ГОСТу 24632-81.

Стандарт позволяет установить сравнительную и количественную оценку дымообразования в двух режимах: пламенного горения и тления.

Сущность метода состоит в измерении интенсивности светового потока, проходящего через задымленное пространство в испытательной камере при термическом разложении образца, и выделение удельной оптической плотности дыма в зависимости от времени испытания, скорости дымообразования, индекса непрозрачности массовой оптической плотности дыма.

В режиме пламенного горения на образец воздействуют тепловое излучение печи и пламя газовой горелки, в режиме горения – только тепловое излучение. В таблице 2 приведены данные по дымовыделению в наиболее тяжелом режиме – в режиме горения.

Формула изобретения

Композиция для изготовления огнепреградительного материала, включающая фенолоформальдегидную смолу новолачного типа, уротропин, бутадиен-нитрильный каучук и углеродный волокнистый материал, отличающаяся тем, что она дополнительно включает этилсиликат при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:
Фенолоформальдегидная смола новолачного типа – 7,5 – 42,0
Уротропин – 0,8 – 4,8
Углеродный волокнистый материал – 25 – 75
Бутадиен-нитрильный каучук – 0,75 – 30,0
Этилсиликат – 2 – 15

РИСУНКИ