Патент на изобретение №2293136

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОДЛОЖКИ ИЗ НИТРИДА АЛЮМИНИЯ (AIN)

(57) Реферат:

Изобретение относится к области металлургии, в частности, к способу получения подложки из нитрида алюминия (AlN) и может найти применение для изготовления изделий с покрытиями. Подложку получают напылением порошка на основание при высокой температуре и с высокой скоростью. Порошок содержит зерна AlN, покрытые слоем предшественника оксида, выбранного из предшественников оксидов, дающих оксид, образующий жидкую фазу вокруг зерен AlN в процессе напыления. В результате получают подложки толщиной, выдерживающей заданное напряжение частности, от 0,1 мм до 0,5 мм. 9 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способу получения подложки из нитрида алюминия (AlN) и, в частности, к способу получения тонкой подложки.

Благодаря тому, что они являются электроизоляционными и хорошими проводниками тепла, подложки из AlN широко используются в качестве носителей для активных электронных компонентов. Они обычно спекаются и являются коммерчески доступными с минимальной толщиной 0,635 мм по причинам механической прочности и деформации в процессе высокотемпературной термообработки. Подложка из AlN указанной толщины может выдержать напряжения в несколько десятков киловольт и является подходящей для применений, в которых используются большие мощности, таких как рельсовый транспорт. Однако толщина 0,635 мм является избыточной для низковольтных применений, таких как электрические шины, где дополнительная толщина подложки из AlN по сравнению с толщиной, необходимой для того, чтобы выдержать заданное напряжение, становится недостатком с точки зрения стоимости и термостойкости.

Соответственно, целью настоящего изобретения является создание способа получения подложки из AlN, в частности, получения подложек из AlN толщиной от 0,1 мм до 0,5 мм.

Изобретение предусматривает способ получения подложки из нитрида алюминия (AlN). Согласно изобретению, подложку получают напылением порошка на основание при высокой температуре и с высокой скоростью, причем порошок содержит зерна AlN, покрытые слоем предшественника оксида, выбранного из предшественников оксидов, дающих оксид, образующий жидкую фазу вокруг зерен AlN в процессе напыления.

Согласно другой характеристике изобретения, порошок напыляют с помощью плазменной горелки.

Согласно еще одной характеристике изобретения, порошок напыляют с помощью потока воздуха в комбинации с ацетилено-кислородной горелкой.

Согласно еще одной характеристике изобретения, способ включает в себя следующие последовательные стадии:

– растворение предшественника оксида иттрия в спирте;

– диспергирование мелкодисперсного чистого порошка AlN в предварительно полученном растворе с интенсивным перемешиванием;

– распыление полученной таким образом суспензии в инертной атмосфере с получением гранулированного порошка; и

– напыление порошка на основание.

Согласно еще одной характеристике изобретения, оксид представляет собой редкоземельный оксид.

Согласно еще одной характеристике изобретения, предшественник оксида представляет собой предшественник оксида иттрия, и порошок AlN, полученный после распыления, содержит от 2 до 3 мас.% оксида иттрия.

Согласно еще одной характеристике изобретения, предшественник оксида иттрия представляет собой изопропионат иттрия, растворенный в пропаноле.

Согласно еще одной характеристике изобретения, подложку получают за множество проходов над основанием в зависимости от требуемой толщины.

Согласно еще одной характеристике изобретения, основание представляет собой металлическое основание, которое охлаждают струями сжатого воздуха в ходе стадии напыления порошка AlN.

Согласно еще одной характеристике изобретения, подложку из AlN, полученную напылением порошка AlN на основание, отжигают при низкой температуре для снятия остаточных напряжений между основанием и керамикой AlN.

Цели, объекты и преимущества настоящего изобретения будут более понятны из последующего описания частного варианта осуществления изобретения, приведенного в качестве неограничивающего примера.

В первой фазе способа порошок AlN, который может быть напылен с помощью плазменной горелки, получают с использованием следующих последовательных стадий:

– растворение предшественника оксида иттрия (Y₂O₃), такого как изопропионат иттрия или изопропоксид иттрия, в изопропаноле при перемешивании;

– диспергирование мелкодисперсного чистого порошка AlN, имеющего диаметр зерен порядка 2-3 мкм, в растворе, полученном на предыдущей стадии, с получением суспензии AlN, содержащей эквивалент 2-3% оксида иттрия, при измельчении или при интенсивном перемешивании, например, с помощью турбины (мешалки), с использованием стабилизирующего агента или поверхностно-активного вещества, так что суспензия остается стабильной до момента распыления;

– распыление полученной ранее суспензии в инертной атмосфере с использованием распылителя, причем температуру и скорость распыления распылителя регулируют так, что полученные полые сферы не раздавливаются на стенках распылителя; данный вид распыления дает порошок, образованный из полых сфер, диаметр которых составляет от 40 мкм до 150 мкм, причем полые сферы состоят из зерен AlN, покрытых тонким слоем предшественника оксида иттрия и агрегированных при распылении; и

– необязательное фракционирование распыленного порошка для исключения фракций, которые являются слишком мелкими или слишком грубыми, и оставления только полых AlN-сфер, диаметр которых составляет от 50 мкм до 100 мкм.

Во второй фазе способа порошок AlN, полученный вышеуказанным образом, напыляют с помощью плазменной горелки на металлическое, например алюминиевое, основание, которое охлаждают струями сжатого воздуха с его обратной поверхности для поддержания равновесной температуры порядка 150°C. Плазменной горелкой может быть, например, плазменная дуговая горелка, температура которой может быть такой высокой, как 15000 K, или индукционная плазменная горелка с температурой в несколько тысяч °C. Сферические зерна AlN распыляются в плазме с изменяемым расходом (скоростью потока) и достигают охлаждаемого металлического основания частично расплавленными со скоростью, близкой к скорости звука, с образованием до некоторой степени плотного слоя. Во время данной фазы напыления зерна AlN защищены от окисления предшественником оксида иттрия, который разлагается в плазме с образованием оксида и взаимодействует с AlN с образованием фазы алюминий-иттриевого граната (АИГ). Число проходов плазменной горелки над металлическим основанием является функцией площади поверхности и требуемой толщины подложки из AlN, причем за каждый проход наносят от 40 мкм до 60 мкм AlN, и однородную поверхность получают частичным перекрытием последующих разверток.

В варианте способа получения согласно изобретению порошок напыляют с помощью потока воздуха через пламя ацетилено-кислородной горелки, так что порошок напыляется на подложку с высокой скоростью и при высокой температуре.

Для поддержания адгезии покрытия из AlN в процессе термического циклирования, перед напылением AlN на металлическом основании может быть получен присоединительный подслой. В случае алюминиевого основания, например для того, чтобы не иметь избыточного ухудшения в плане стоимости и термостойкости, присоединительным подслоем может быть тонкий слой оксида, полученный анодированием и имеющий толщину в несколько микрометров. В случае медного основания его, предпочтительно, покрывают никелем химическим способом и, возможно, слегка покрывают хромом.

В последующей фазе способа подложку из AlN на ее металлическом основании преимущественно отжигают при низкой температуре для снятия остаточных напряжений, присутствующих из-за разницы между коэффициентами теплового расширения основания и керамики AlN. Способ получения вышеуказанного вида дает подложку из AlN, толщина которой может быть от 0,1 мм до 0,5 мм и которая поэтому является оптимизированной для использования в качестве основания для электронных компонентов в применениях с низким напряжением.

Для улучшения шероховатости поверхности подложки из AlN, полученной вышеуказанным образом, например, для применений в силовой электронной аппаратуре, в которой необходимо покрывать поверхность керамической подложки медью для того, чтобы припаивать к ней полупроводниковые компоненты, поверхность подложки из AlN может быть преимущественно активирована эксимерным лазером для сглаживания поверхности, после чего медь может быть нанесена электролитически на активированные участки.

Конечно, изобретение никаким образом не ограничено описанным и показанным вариантом осуществления, который представлен только в качестве примера и может быть модифицирован без отступления от объема защиты изобретения, в частности, с точки зрения состава частей различных компонентов или их замены техническими эквивалентами.

Так, в варианте способа используемым предшественником оксида иттрия может быть гексафторацетилацетонат, растворенный в тетрагидрофуране в ходе первой стадии фазы получения порошка AlN.

Так, в других вариантах осуществления способа согласно изобретению используемый предшественник оксида может быть выбран из предшественников оксидов церия, самария, кальция или лантаноидов. Например, выбранным предшественником оксида может быть ацетилацетонат самария, растворенный в органическом растворителе, таком как тетрагидрофуран.

Формула изобретения

1. Способ получения подложки из нитрида алюминия (AlN), отличающийся тем, что подложку получают напылением порошка на основание при высокой температуре и с высокой скоростью, причем указанный порошок содержит зерна AlN, покрытые слоем предшественника оксида, выбранного из предшественников оксидов, дающих оксид, образующий жидкую фазу вокруг зерен AlN в процессе напыления.

2. Способ получения по п.1, отличающийся тем, что указанный порошок напыляют с помощью плазменной горелки.

3. Способ получения по п.1, отличающийся тем, что указанный порошок напыляют с помощью потока воздуха в комбинации с ацетилено-кислородной горелкой.

4. Способ получения подложки из нитрида алюминия (AlN) по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что он включает в себя следующие последовательные стадии: растворение предшественника оксида в виде металлоорганического вещества в органическом растворителе;

диспергирование мелкодисперсного чистого порошка AlN в предварительно полученном растворе при интенсивном перемешивании;

распыление полученной таким образом суспензии в инертной атмосфере с получением гранулированного порошка

и напыление порошка на основание.

5. Способ получения подложки из нитрида алюминия (AlN) по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что указанный оксид представляет собой редкоземельный оксид.

6. Способ получения подложки из нитрида алюминия (AlN) по любому из пп.4 и 5, отличающийся тем, что указанный предшественник оксида представляет собой предшественник оксида иттрия, а порошок AlN, полученный после распыления суспензии, содержит эквивалент 2-3 мас.% оксида иттрия.

7. Способ получения подложки из нитрида алюминия (AlN) по п.6, отличающийся тем, что указанный предшественник оксида иттрия представляет собой изопропионат иттрия, растворенный в пропаноле.

8. Способ получения подложки из нитрида алюминия (AlN) по любому из пп.1-7, отличающийся тем, что указанную подложку получают за множество проходов над основанием в зависимости от требуемой толщины.

9. Способ получения подложки из нитрида алюминия (AlN) по любому из пп.1-8, отличающийся тем, что указанное основание представляет собой металлическое основание, которое охлаждают струями сжатого воздуха в ходе стадии напыления порошка AlN.

10. Способ получения подложки из нитрида алюминия (AlN) по любому из пп.1-9, отличающийся тем, что подложку из AlN, полученную напылением порошка AlN на основание, отжигают при низкой температуре.