Патент на изобретение №2291423
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(54) ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА (III) В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ
(57) Реферат:
Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения золота (III) в водных растворах, в частности в сточных и производственных растворах. Индикаторный состав для определения золота (III) в водных растворах содержит хлористоводородную кислоту, органический реагент – родамин 6Ж, в качестве сорбента – высокоосновной анионит АВ-17-8, и воду при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Достигается повышение чувствительности определения и улучшение селективности методики. 4 табл.
Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения золота (III) в водных растворах, в частности в сточных и производственных растворах. Для определения золота (III) в растворах широко применяются спектрофотометрические методы, основанные на образовании окрашенных комплексов золота с различными органическими или неорганическими реагентами [Марченко З. Фотометрическое определение элементов. – М.: Мир, 1971. – 502 с.]. Большинство этих методов предполагает проведение предварительной экстракции золота (III), что увеличивает время проведения анализа, а также связано с использованием токсичных органических растворителей (диэтилового или изопропилового эфира, бензола, хлороформа), работа с которыми требует соблюдения особых правил техники безопасности. Известен индикаторный состав для спектрофотометрического определения 10-100 мкг золота в 20 мл раствора с хлоридом олова (II) [Бимиш Ф. Аналитическая химия благородных металлов. – М.: Мир. 1969. Т.2, с.268-270]. К недостаткам технического решения можно отнести невысокую чувствительность метода и ограничение кислотности раствора (не более 0,05 моль/л по кислоте). При работе с более кислыми растворами требуется их предварительное разбавление водой. Низкое содержание золота в природных и промышленных объектах требует повышения чувствительности и селективности реакций. Для этой цели используют индикаторные составы, включающие различные сорбенты, что позволяет осуществлять сорбционное концентрирование золота и его определение в фазе сорбента. Наиболее близким по технической сущности к заявленному составу является индикаторный состав для определения 0,05-20,0 мг/л золота (III) в водном растворе методом спектроскопии диффузного отражения, содержащий анионит, хлористоводородную кислоту, хлорид олова (II) и воду при следующем соотношении реагирующих компонентов, мас.%:
Недостатком данного индикаторного состава является довольно низкая селективность определения золота (III) [Кононова О.Н., Даниленко Н.В., Качин С.В., Холмогоров А.Г. – Патент РФ №2256909 от 16.03.2004]. Техническим результатом изобретения является повышение чувствительности определения и улучшение селективности методики. Технический результат достигается тем, что в индикаторном составе для определения золота (III) в водных растворах, содержащем сорбент, хлористоводородную кислоту, реагент и воду, новым является то, что содержится органический реагент – родамин 6Ж, а в качестве сорбента – высокоосновной анионит АВ-17-8, при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Для определения золота (III) пробу анализируемого солянокислого раствора объемом 10,0 мл помещают в колбу с 0,2 г анионита АВ-17-8 (на основе стирола и дивинилбензола с активными группами четвертичного аммониевого основания) и встряхивают в течение 20 мин. Затем ионит отфильтровывают и добавляют к нему 5,0 мл водного раствора родамина 6Ж с концентрацией 0,001 моль/л и снова встряхивают в течение 20 мин. После этого сорбент вновь отфильтровывают и измеряют коэффициент диффузного отражения влажного образца при длине волны 520 нм на колориметре «Пульсар» по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без золота (III). Содержание золота (III) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику, для построения которого берут аликвоты стандартного солянокислого раствора золота (III) с содержанием последнего от 0,05 до 20,0 мкг, и далее поступают, как описано выше. Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению:
где R и R0 – коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно. Строят зависимость в координатах Введение в индикаторный состав органического реагента – родамина 6Ж – позволяет повысить чувствительность определения золота (III) и значительно улучшить селективность методики (табл.1). Определению золота (III) не мешают 10-кратные избытки меди (II), железа (II, III), алюминия (III) и 5-кратный избыток никеля (II) (табл.2). Присутствие ионов никеля (II) в больших количествах, а также ионов кобальта (II) и серебра (I) может быть замаскировано при помощи этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА). Воспроизводимость методики с разработанным индикаторным составом проверена методом «введено-найдено» при определении золота (III) в модельных растворах (табл.3). Таким образом, введение в индикаторный состав органического реагента – родамина 6Ж – значительно улучшает селективность методики, что позволило надежно определить содержание золота (III) в производственном растворе, который имел следующий состав; железо (II, III) – 120 мг/л, медь (II), никель (II), кобальт (II) – на уровне десятых долей мг/л (табл.4). Для сравнения приведены результаты определения золота (III) в этом растворе методом атомно-абсорбционной спектроскопии (ААС).
Формула изобретения
Индикаторный состав для определения золота (III) в водных растворах, содержащий сорбент, хлористоводородную кислоту, реагент и воду, отличающийся тем, что содержит сорбент – анионит АВ-17-8 и органический реагент – родамин 6Ж при следующем соотношении компонентов, мас.%:
MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 15.11.2007
Извещение опубликовано: 27.07.2009 БИ: 21/2009
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
F(R)=[(1-R)2/2R]-[(1-R0)2/2R0],