Патент на изобретение №2291421

(54) ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА (I) В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

(57) Реферат:

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения серебра (I) в водных растворах, в частности, в сточных и производственных растворах. Технический результат достигается тем, что в индикаторный состав для определения серебра (I) в водных растворах, содержащий дитизон в виде 0,001% спиртового раствора и воду, дополнительно содержит в качестве сорбента анионит АН-25 в тиоцианатной форме при следующем содержании компонентов, мас.%: анионит АН-25 в изоцианатной форме 2,0; дитизон в виде 0,001% спиртового раствора 0,003; вода Остальное. Техническим результатом изобретения является увеличение экспрессности определения и расширение диапазона определяемых концентраций серебра (I). 3 табл.

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения серебра (I) в водных растворах, в частности, в сточных и производственных растворах.

Для определения серебра (I) в растворах широко используются спектрофотометрические методы с применением органических реагентов, среди которых наибольшее значение имеют соединения, содержащие в своем составе атомы азота и серы [Пятницкий И.В., Сухан В.В. – М.: Наука, 1975. – 350 с.]. Большинство этих методов предполагает применение маскирования, экстракции и других методов разделения. Для получения аналитического сигнала нередко требуется использование восстановителей, стабилизаторов, органических растворителей. Все это затрудняет проведение анализа, усложняет и удлиняет операции, а проведение экстракции требует соблюдения особых правил техники безопасности, поскольку связано с использованием токсичных органических растворителей (хлороформа, диэтилового или изопропилового эфира, бензола, четыреххлористого углерода).

Известен индикаторный состав для экстракционно-фотометрического определения не более 80 мкг серебра с дитизоном в растворе четыреххлористого углерода [Марченко З. Фотометрическое определение элементов. – М.: Мир, 1971. – 508 с.] (прототип).

К недостаткам технического решения можно отнести большие затраты времени, связанные с проведением многократной экстракции, а также невозможность использования этой методики при содержаниях серебра (I) более 80 мкг.

Низкое содержание серебра в природных и промышленных объектах требует повышения чувствительности и селективности реакций. Для этой цели используют индикаторные составы, включающие различные сорбенты, что позволяет проводить определение серебра в фазе сорбента.

Техническим результатом изобретения является увеличение экспрессности определения и расширение диапазона определяемых концентраций серебра (I).

Технический результат достигается тем, что в индикаторный состав для определения серебра (I) в водных растворах, содержащий дитизон в виде 0,001% спиртового раствора и воду, дополнительно содержит в качестве сорбента анионит АН-25 в тиоцианатной форме при следующем содержании компонентов, масс.%:

Для определения пробу анализируемого раствора объемом 10,0 мл помещают в градуированную пробирку с притертой пробкой с 0,2 г предварительно набухшего анионита АН-25 в изоцианатной форме и встряхивают в течение 20 мин. Затем ионит отфильтровывают, добавляют к нему 10,0 мл 0,001%-ного спиртового раствора дитизона и снова встряхивают в течение 10 мин. После этого ионит отфильтровывают и измеряют коэффициент диффузного отражения влажного образца при длине волны 670 нм на колориметре «Пульсар» по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без серебра (I).

Содержание серебра (I) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику, для построения которого берут аликвоты стандартного раствора нитрата серебра с содержанием по Ag (I) от 10 дл до 200 мкг, и далее поступают, как описано выше.

Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича – Кубелки – Мунка по уравнению:

где

R и R₀ – коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно.

Строят зависимость в координатах F(R)-C_Ag(I), где С_Ag(I) – концентрация серебра (I) в растворе.

Введение в индикаторный состав анионита АН-25 позволяет повысить экспрессность определения, а применение изоцианатной исходной формы этого анионита расширяет диапазон определяемых концентраций серебра (I) и повышает селективность определения (табл.1). Сорбент АН-25 представляет собой поливиниловый слабоосновной анионит с функциональными третичными аминогруппами [Лурье А.А. Хроматографические материалы. – М.: Химия, 1978. – 439 с.]. Для получения исходной изоцианатной формы анионита АН-25 после обычного кондиционирования товарной ионообменной смолы путем обработки 1-2 М растворами соляной кислоты и едкого натра сорбент промывают дистиллированной водой до нейтральной среды и насыщают 1 М раствором тиоцианата калия. После этого сорбент промывают дистиллированной водой от избытка KSCN, высушивают на воздухе и хранят в склянках с притертыми пробками в течение длительного времени (до трех лет). Определению серебра (I) не мешают 1000-кратные избытки натрия, калия и магния, а также однократные избытки кобальта (II), меди (II), никеля (II) (табл.2). Присутствие последних ионов в больших количествах может быть замаскировано при помощи этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА).

Воспроизводимость методики с разработанным индикаторным составом проверена методом «введено-найдено» при определении серебра (I) в модельных растворах (табл.3).

Таким образом, операция концентрирования серебра (I) на анионите АН-25 в SCN^– – форме позволяет повысить экспрессность определения и расширить диапазон определяемых концентраций серебра. Следует отметить, что тиоцианатные комплексы серебра обладают высокой устойчивостью [Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. – М.: Химия, 1979. – 480 с.], что позволяет проводить определение серебра (I) в кислых растворах без мешающего влияния хлорид-ионов.

^*Модельные растворы представляют собой растворы AgNO₃ в соответствующей концентрации по серебру (I)

Формула изобретения

Индикаторный состав для определения серебра (I) в водных растворах, содержащий дитизон и воду, отличающийся тем, что он содержит дитизон в виде 0,001%-ного спиртового раствора и дополнительно содержит в качестве сорбента анионит АН-25 в тиоцианатной форме при следующем содержании компонентов, мас.%:

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 02.12.2007

Извещение опубликовано: 27.07.2009 БИ: 21/2009