Патент на изобретение №2291213

(54) СПОСОБ РАФИНИРОВАНИЯ СВИНЦА ОТ ПРИМЕСЕЙ

(57) Реферат:

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к очистке свинца от примесей. Способ рафинирования свинца от примесей включает электролиз расплава хлоридов калия и свинца анодной поляризацией, при этом анодную поляризацию чернового свинца проводят при плотности тока 0,41-1,2 А/см² в интервале температур 480-700°С. Концентрация KCl составляет 30-50 моль%, обеспечивается повышение степени очистки свинца от примесей с одновременным уменьшением продолжительности процесса и без применения дорогостоящих реагентов, 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к очистке свинца от примесей сурьмы, олова, висмута, мышьяка, серебра.

Из анализа уровня техники известны способы рафинирования свинца, например:

1. Смирнов М.П. Рафинирование свинца и переработка полупродуктов. – М.: Металлургиздат, 1977, с.226-228, 280.

2. Делимарский Ю.К., Колотий А.А. Украинский химический журнал, 1960, т.26, 1, с.16-24.

3. Авт. свид. СССР 889727 “Способ рафинирования свинца от примесей”, заявл. 21.03.80, заявка 2896568/22-08, опубл. 15.12.81 (Бюл. 46), МПК С 22 В 13/06.

Общим недостатком этих аналогов является неглубокая степень рафинирования свинца и его сплавов.

Наиболее близким заявляемому изобретению является способ рафинирования висмутистого свинца (Делимарский Ю.К., Зарубицкий О.Г. и др. Цветная металлургия, 1974, №15, с.23-25). Сущность прототипа заключается в очистке свинца посредством анодной поляризации в расплавленной эвтектической смеси PbCl₂ (18 мол.%) – ZnCl₂ (30 мол.%) – KCl (52 мол.%) с плотностью тока 0,38-0,40 А/см² в интервале температур 440-470°С.

Недостатками способа являются:

– использование дорогостоящего реагента ZnCl₂;

– недостаточная глубина очистки свинца;

– невысокая производительность процесса из-за низких плотностей тока;

– дополнительные энергозатраты в связи с необходимостью предварительной подготовки электролита.

Предлагаемым изобретением решается задача повышения степени очистки свинца от примесей, получение свинца, соответствующего маркам С0 C1, C1C (ГОСТ 3778-98) с одновременным уменьшением продолжительности процесса и без применения дорогостоящих реагентов.

Для достижения этого технического результата проводят электролиз расплава хлоридов калия и свинца, анодно поляризуя черновой свинец с плотностью тока 0,41-1,2 А/см² в интервале температур 480-700°С. При этом концентрация KCl составляет 30-50 моль %.

Сущность способа заключается в следующем.

Расплав свинца помещают в электролизер. Электролизер состоит из металлической емкости, футерованной изнутри цельнозалитым бетоном таким образом, чтобы разделить катодное и анодное пространство. Анодом служит черновой свинец, а катодом – графитовый электрод, расположенный над катодным пространством. В систему заливают расплав хлоридов калия и свинца и при наложении постоянного тока производят электролиз.

Способ опробован в опытно-промышленном масштабе на ОАО “Уралэлектромедь” и иллюстрируется примерами практического осуществления способа.

Производится очистка чернового свинца следующего состава, %: 0,0032 Ag; 0,018 Bi; 0,014 As; 0,005 Sn; 2,87 Sb. Расплав хлоридов свинца и калия в соотношении 50: 50 моль % помещают в электролизер и производят электрохимическое рафинирование при температуре 550°С, плотности тока 0,65 А/см² в течение 5 часов.

По окончании опыта электролит, анодный и катодный металлы вылили в отдельные изложницы и охладили. Содержание примесей в свинце после очистки определяют методом атомно-адсорбционного анализа.

Полученный свинец содержал, %: 0,0001 Ag; 0,0005 Bi; 0,0005 As; 0,0007 Sn; 0,015 Sb. Выход по току составил 99,9%, извлечение свинца из сплава 83%.

Результаты опытов по предлагаемому способу и прототипу приведены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет получить свинец, соответствующий ГОСТ 3778-98.

Формула изобретения

1. Способ рафинирования чернового свинца от примесей, включающий электролиз расплава, содержащего хлориды калия и свинца анодной поляризацией, отличающийся тем, что анодную поляризацию чернового свинца проводят при плотности тока 0,41-1,2 А/см² в интервале температур 480-700°С.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что концентрация хлорида калия в расплаве составляет 30-50 мол.%.