Патент на изобретение №2290709
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРЕХОДНОГО КАТОДНОГО СЛОЯ В ОКСИДНО-ПОЛУПРОВОДНИКОВОМ КОНДЕНСАТОРЕ
(57) Реферат:
Изобретение относится к производству оксидно-полупроводниковых конденсаторов с объемно-пористым анодом из вентильных металлов. Согласно изобретению способ заключается в нанесении углеродного электропроводного покрытия на конденсаторный элемент между слоем твердого полупроводникового электролита и слоем металлического покрытия, в качестве углеродного электропроводного покрытия применяют лакосажевую суспензию, состоящую из лака на основе терефталевой смолы и сажеграфитовой электропроводной суспензии, в состав которой входят, кроме отожженного графита, отожженная сажа и просушенная сажа. Техническим результатом изобретения является получение слоя переходного покрытия с лучшей адгезией и сведение к минимуму дефектов, связанных с отслаиванием покрытия. 6 з.п. ф-лы, 2 табл.
Изобретение относится к производству изделий электронной техники, конкретно к производству конденсаторов, более конкретно к производству оксидно-полупроводниковых конденсаторов с объемно-пористым анодом из вентильных металлов, например тантала, ниобия и т.д. Переходной катодный слой наносят в виде электропроводного покрытия с целью снижения переходного сопротивления между полупроводниковым слоем, например диоксида марганца, являющимся твердым электролитом и выполняющим функцию катодной обкладки конденсатора, и слоем металлического покрытия, например меди, служащим в качестве контактного покрытия, необходимого для обеспечения впайки конденсаторного элемента в корпус. По традиционной технологии в качестве переходного слоя наносят углеродное электропроводное покрытие, как правило графитовое, в частности из коллоидного графита. Известен способ, описанный в патенте US 6529366, кл. H 01 G 9/00, опубл. 04.03.2003, согласно которому в конденсаторе с твердым электролитом на слое диоксида марганца создают слой графита, который состоит из слоя, сформированного нанесением водного раствора графита, и слоя, сформированного нанесением органического графита. Слой графита подвергают отжигу при температуре 230-300°С, чтобы снять термические напряжения между катодными слоями и тем самым предотвратить увеличение импеданса. Примененное здесь покрытие водным раствором графита в качестве переходного катодного слоя дает недостаточную адгезию покрытия, что снижает его качество и приводит к такому дефекту, как отслоение покрытия. Наиболее близким к заявляемому способу по технической сущности (прототипом) является способ получения переходного катодного слоя из графита путем нанесения водного раствора препарата коллоидно-графитового сухого марки С-1 ТУ 113-08-48-63-90, который применяли при изготовлении конденсатора К53-4 ЕВАЯ.673547.010СБ, где сначала наносили первый слой графита путем окунания конденсаторных элементов в 10%-ный водный раствор этого препарата с последующей сушкой при комнатной температуре не менее 15 минут, а затем наносили второй слой графита путем окунания конденсаторных элементов в 15%-ный раствор этого же препарата с последующей сушкой при температуре 150±10°С не менее 30 минут и выдержкой при комнатной температуре до остывания. Здесь проявляется тот же самый недостаток, связанный с отслоением покрытия из-за недостаточной адгезии графитового слоя. Задача изобретения – получить более качественное переходное катодное покрытие в части сведения к минимуму указанного дефекта. Эта задача решается в предлагаемом способе путем нанесения углеродного покрытия, имеющего сложный состав, где графит является одним из ингредиентов, с получением технического результата, заключающегося в радикальном улучшении адгезии наносимого слоя. Для достижения этого технического результата применяют лакосажевую суспензию, состоящую из лака на основе терефталевой смолы и сажеграфитовой электропроводной суспензии из технического углерода (далее – сажа), как отожженного, так и просушенного, и отожженного графита. Предлагаемое изобретение осуществлено в серийном производстве на ОАО “Элеконд”, г.Сарапул. Технологический процесс получения переходного катодного слоя в оксидно-полупроводниковых конденсаторах по предлагаемому способу заключается в приготовлении лакосажевой суспензии и нанесении ее на конденсаторный элемент поверх полупроводникового слоя твердого электролита. Приготовление лакосажевой суспензии включает в себя следующие этапы и режимы: 1. Приготовление лака на основе терефталевой смолы, для чего раздробленную на куски размером 5-10 мм терефталевую смолу ТФ-4 марки П ТУ6-10-1578-76 помещают в емкость в количестве 1000 г и заливают циклогексаноном в количестве 1300 мл, которую при плотно закрытой крышке ставят на “водяную баню” и выдерживают при температуре 80-90°С при периодическом помешивании до полного растворения смолы (примерно 2-3 часа). Получившийся лак фильтруют через 2 слоя марли. 2. Приготовление сажеграфитовой электропроводной суспензии из подготовленных саж и графита, когда предварительно производят сушку сажи марки П324 ГОСТ 7885-86 в электрошкафу при температуре 210±15°С в течение 2 часов, поместив ее на противень, а отжиг сажи марки П803 ГОСТ 7885-86 и графита в виде препарата коллоидно-графитового сухого марки С-1 ТУ 113-08-48-63-90 – в электропечи при температуре 1300±50°С в течение 2-3 часов, поместив их в отдельные герметизированные кварцевые тигли, после чего в барабан шаровой мельницы загружают отожженную сажу марки П803 в количестве 30 г, отожженный графит С-1 в количестве 18-25 г и просушенную сажу марки П324 в количестве 20 г, а также циклогексанон в количестве 160 мл, затем добавляют стальные шарики диаметром 10-12 мм в количестве 1,5 кг на 1 л объема и производят помол в течение 24 часов с определенной скоростью вращения. Необходимую скорость вращения барабана (n) рассчитывают по формуле: 3. Теперь к образовавшейся в барабане сажеграфитовой электропроводной суспензии добавляют лак на основе терефталевой смолы в количестве 100 г и снова производят помол в течение 24 часов. Полученную лакосажевую суспензию фильтруют через 3 слоя марли. Нанесение лакосажевой суспензии, рабочая вязкость которой должна быть 5,5-7,5 секунд, осуществляют в условиях, обеспечивающих ее вибрацию. Через 1 час после включения режима вибрации рейку с конденсаторными элементами опускают в лакосажевую суспензию и выдерживают в ней конденсаторные элементы до полного смачивания (примерно 2-3 секунды). Затем излишек лакосажевой суспензии удаляют путем промокания пенополиуретаном и сушат конденсаторные элементы на воздухе не менее 15 минут. Всего наносят 3 таких слоя. После нанесения третьего слоя конденсаторные элементы сушат на воздухе не менее 30 минут, затем в сушильном шкафу при температуре 210±10°С в течение 55-65 минут, после чего выдерживают их при комнатной температуре до остывания. В таблице 1 представлены данные по отбракованным конденсаторным элементам, для примера конденсаторов К53-52, после выполнения операции нанесения переходного катодного слоя по предлагаемому способу (нанесение лакосажевой суспензии) и способу-прототипу (нанесение графита).
В таблице 2 представлены данные замеров электрических параметров, таких как ток утечки (Iут) и тангенс угла диэлектрических потерь (tg
Из представленных в таблице 1 данных видно, что количество забракованных конденсаторных элементов при нанесении покрытия по предлагаемому способу (с применением лакосажевой суспензии) примерно в 4 раза меньше, чем по способу-прототипу (с применением графита). Из данных таблицы 2 видно, что конденсаторы, в которых применялась лакосажевая суспензия, имеют лучшие электрические параметры по сравнению с конденсаторами, в которых применялся графит, – величины Iут и tg
Формула изобретения
1. Способ получения переходного катодного слоя в оксидно-полупроводниковом конденсаторе, заключающийся в нанесении углеродного электропроводного покрытия на конденсаторный элемент между слоем твердого полупроводникового электролита и слоем металлического покрытия, отличающийся тем, что в качестве углеродного электропроводного покрытия применяют лакосажевую суспензию, состоящую из лака на основе терефталевой смолы и сажеграфитовой электропроводной суспензии, в состав которой входит, кроме отожженного графита, отожженная сажа и просушенная сажа. 2. Способ по п.2, отличающийся тем, что наносят три слоя лакосажевой суспензии с удалением ее излишка с помощью пенополиуретана путем промокания, причем первые два слоя сушат на воздухе не менее 15 мин, а третий слой сушат сначала на воздухе не менее 30 мин, а затем в сушильном шкафу при температуре 210±10°С в течение 55-65 мин, после чего конденсаторные элементы выдерживают при комнатной температуре до остывания. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что лакосажевая суспензия находится в условиях вибрации. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что лак на основе терефталевой смолы готовят путем прогревания на “водяной бане” смеси из измельченной терефталевой смолы ТФ-4 марки П ТУ 6-10-15 78-76 в количестве 1000 г и циклогексанона в количестве 1300 мл при помешивании до полного растворения смолы. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что лакосажевую суспензию получают в течение 24 ч. в шаровой мельнице при определенной скорости вращения барабана, добавляя лак на основе терефталевой смолы в количестве 100 г к сажеграфитовой электропроводной суспензии в том количестве, которое предварительно получают также в шаровой мельнице путем помола в течение 24 ч при той же скорости вращения барабана, для чего в барабан мельницы загружают отожженную сажу марки П803 ГОСТ 7885-86 в количестве 30 г, просушенную сажу марки П324 ГОСТ 7885-86 в количестве 20 г, отожженный графит в виде коллоидно-графитового препарата сухого марки С-1 ТУ 113-08-48-63-90 в количестве 18-25 г и циклогексанон в количестве 160 мл, а также стальные шарики диаметром 10-12 мм в количестве 1,5 кг на 1 л объема и производят помол. 6. Способ по п.5, отличающийся тем, что отжиг сажи марки П803 и препарата коллоидно-графитового сухого марки С-1 производят в электропечи при температуре 1300±50°С в течение 2-3 ч, предварительно поместив их в отдельные герметизированные кварцевые тигли, а просушивание сажи марки П324 – в электрошкафу при температуре 210±15°С в течение 2 ч, предварительно поместив ее на противень. 7. Способ по п.5, отличающийся тем, что необходимую скорость вращения барабана шаровой мельницы (n) рассчитывают по формуле:
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
), по результатам периодических испытаний на виброударопрочность и холодоустойчивость (группа П-4 по ОСТ В 11 0025-84) конденсаторов К53-52, изготовленных по предлагаемому способу и способу-прототипу, например номинала 16В × 68 мкФ.