Патент на изобретение №2290631
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(54) ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗИД-ИОНОВ
(57) Реферат:
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при мониторинге воздушной и водной сред предприятий, производящих и использующих азиды металлов. Сущность: определение азид-ионов проводят методом вольтамперометрии на ртутном электроде в трехэлектродной электрохимической ячейке. В качестве вспомогательного электрода и электрода сравнения используют хлоридсеребряные электроды. В качестве фонового электролита используют растворы сульфата натрия. Концентрирование азид-ионов в ртутной пленке осуществляют при потенциалах 0.15-0.30 В. Вольтамперограмму регистрируют в дифференциально-импульсном режиме в интервале потенциалов 0.20 ÷ -0.20 В. Технический результат изобретения: увеличение чувствительности и точности. 1 табл.
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при мониторинге воздушной и водной сред предприятий, производящих и использующих азиды металлов. Аналогом данного изобретения является способ полярографического определения азидоводородной кислоты на фоне 8-18 М H2SO4 на ртутном капающем электроде [1]. Восстановление HN3 протекает по реакции: 2HN3+2H++2е– Недостатками указанного способа определения азид-ионов являются: – относительно невысокая чувствительность (1·10-6-6·10-3 М); – невозможность накопления азид-ионов на индикаторном электроде по вышеуказанной реакции, так как образующийся продукт (N2H4) переходит в водную фазу. Ближайшим аналогом (прототипом) данного изобретения является способ полярографического определения азид-ионов, который заключается в их окислении на ртутном капающем электроде в водной среде. Потенциал полуволны равен 0.28 В (нас.к.э.) [2]. Недостатками указанного метода являются: – относительно невысокая чувствительность определения (2·10-4-10-3 M); – сложность обработки полярограмм из-за небольшого участка предельного тока. Целью изобретения является увеличение чувствительности измерения концентрации азид-ионов. Поставленная цель достигается тем, что при определении азид-ионов методом вольтамперометрии производят их концентрирование в объеме ртутной фазы индикаторного электрода в виде азида ртути Hg2(N3)2 при потенциалах 0.15-0.30 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода в водных растворах с рН При рН<6 ток восстановления азида ртути уменьшается достигая нулевого значения при рН 2. Это связано с тем, что при подкислении исследуемого раствора азид-ионы переходят в азидоводородную кислоту, которая является электрохимически неактивной (табл.1). Время накопления 10-300 секунд в зависимости от концентрации азид-ионов. Диапазон линейной зависимости тока восстановления азида ртути из амальгамы в растворе установлен в интервале 4·10-9-1·10-3 М. Концентрирование азид-ионов в виде азида ртути в ртутной фазе индикаторного электрода при указанных выше потенциалах и рН раствора позволяет повысить чувствительность измерения концентрации азид-ионов примерно в 250 раз (табл.1). Пример. 1 мл 1·10-4 М раствора азида натрия помещают в ячейку, проверенную на чистоту, и добавляют 10 мл 0.1 М Na2SO4. Используют трехэлектродный режим работы, в качестве индикаторного электрода применяют ртутный пленочный электрод на серебряной подложке, в качестве вспомогательного электрода и электрода сравнения – хлоридсеребряные электроды. Концентрирование проводят при потенциале 0.20 В в течение 30 с. Вольтамперограмму регистрируют в дифференциально-импульсном режиме через 3 с после прекращения перемешивания в интервале потенциалов 0.20 ÷ -0.20 В. Сигнал тока восстановления амальгамы азида ртути наблюдается при потенциалах -0.02 ÷ -0.04 В. Определяют высоту пика восстановления Hg2(N3)2 из трех измерений. Оценку содержания азид-ионов в анализируемой пробе проводят методом добавок. В ячейку с анализируемым раствором добавляют аликвоту стандартного раствора азида натрия в таком количестве, чтобы суммарный аналитический сигнал превысил первоначальный сигнал определяемого вещества в 2-3 раза. Проводят накопление и регистрацию вольтамперограммы анализируемой пробы с добавкой в тех же условиях. Затем измеряют высоту пика тока и рассчитывают концентрацию азид-ионов. Источники информации:
Формула изобретения
Вольтамперометрический способ определения азид-ионов на ртутном электроде, отличающийся тем, что концентрирование азид-ионов в ртутной фазе индикаторного электрода проводят при потенциалах 0,15-0,30 В, а последующую регистрацию вольтамперной кривой восстановления азида ртути из амальгамы – при потенциалах 0,20 – (-0,20) В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода.
MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 10.11.2006
Извещение опубликовано: 20.06.2008 БИ: 17/2008
NF4A – Восстановление действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение
Дата, с которой действие патента восстановлено: 27.10.2008
Извещение опубликовано: 27.10.2008 БИ: 30/2008
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
N2H4+2N2
6. Затем регистрируют вольтамперную кривую восстановления азида ртути в области потенциалов 0.20 ÷ -0.20 В, пик наблюдается при -0.02 ÷ -0.04. Дальнейшее смещение потенциала накопления в положительную область до 0.40 В приводит к уменьшению аналитического сигнала в 10-13 раз, так как при этих условиях наряду с накоплением Hg2(N3)2 происходит параллельный процесс с участием фонового электролита (табл.1).