Патент на изобретение №2290371

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2290371 (13) C1
(51) МПК

C03C8/02 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 17.12.2010 – действует

(21), (22) Заявка: 2005122153/03, 13.07.2005

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

13.07.2005

(46) Опубликовано: 27.12.2006

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
RU 2249571 С1, 10.04.2005. RU 2151110 С1, 20.06.2000. RU 2190584 C2, 10.10.2002. ЕР 0399407 А1, 28.11.1990. DE 3936284 А, 02.05.1991.

Адрес для переписки:

105005, Москва, ул. Радио, 17, ФГУП “ВИАМ”

(72) Автор(ы):

Розененкова Валентина Алексеевна (RU),
Солнцев Станислав Сергеевич (RU),
Каблов Евгений Николаевич (RU),
Миронова Надежда Александровна (RU),
Гаврилов Сергей Владимирович (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Федеральное государственное унитарное предприятие “Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов” (ФГУП “ВИАМ”) (RU)

(54) ЗАЩИТНОЕ ПОКРЫТИЕ

(57) Реферат:

Изобретение относится к области производства защитных покрытий, которые могут быть использованы при эксплуатации неорганических волокнистых композиционных материалов конструкционного и технологического назначения, в изделиях авиационно-космической и машиностроительной промышленности. Технической задачей изобретения является создание защитного покрытия, обладающего повышенными термостойкостью и сцеплением к композиционным материалам при рабочих температурах до 1600°С. Защитное покрытие имеет следующий химический состав, мас.%: SiO2 12-15, SiB4 1-5, MoSi2 20-30, SiC 0,5-3, Si3N4 0,5-3, BaO 1-5, TiC 0,5-4, Si3С5Н15O0,25 остальное. Применение защитного покрытия на неорганических волокнистых материалах позволит получить термостойкие композиционные материалы с высокой надежностью для изделий нового поколения в авиакосмической и машиностроительной промышленности. 4 табл.

Изобретение относится к области производства защитных покрытий, которые могут быть использованы при эксплуатации неорганических волокнистых композиционных материалов конструкционного, теплофизического и технологического назначения в изделиях авиационно-космической и машиностроительной промышленности до 1600°С.

Известно защитное покрытие следующего химического состава, мас.%:

SiO2 40-75
Al2О3 6-18
CaO 4-11
MgO 1-4
В2O3 5-15
Na2O 0,5-1
К2O 0,3-3
BaO 5-10
Al2O3·3SiO2 2-7

Патент РФ №2151110

Недостатком известного покрытия является недостаточная термостойкость покрытия на композиционных материалах.

Известно также защитное покрытие химического состава, мас.%:

SiO2 28-50
Al2О3 5-15
CaO 1-6
MgO 1-4
В2O3 14-45
Na2O 1-6
К2O 1-4
BaO 3-12
2CaO·SiO2 0,1-0,5
3СаО·Al2О3 0,1-0,5

Патент РФ №2151111

Недостатком известного покрытия является недостаточное сцепление к композиционным материалам.

Наиболее близким аналогом, взятым за прототип, является защитное покрытие следующего химического состава, мас.%:

SiO2 0,1-10
SiB4 0,1-0,5
MoSi2 0,2-5
SiC 1,5-10
Si3C5H15O0,25 Остальное

Патент РФ №2249571

Недостатками прототипа являются недостаточные термостойкость и сцепление покрытия к композиционным материалам.

Технической задачей изобретения является создание защитного покрытия, обладающего повышенной термостойкостью и сцеплением к композиционным материалам при рабочих температурах до 1600°С.

Поставленная техническая задача достигается тем, что предложено защитное покрытие, включающее SiO2, SiB4, MoSi2, SiC, Si3C5H15O0,25, которое дополнительно содержит Si3N4, BaO, TiC при следующем соотношении компонентов, мас.%:

SiO2 12-15
SiB4 1-5
MoSi2 20-30
SiC 0,5-3
Si3N4 0,5-3
BaO 1-5
TiC 0,5-4
Si3C5H15O0,25 Остальное

Авторами экспериментально установлено, что введение Si3N4, BaO и TiC в соответствии с заявленным соотношением и содержанием компонентов в покрытии привело к повышению термостойкости и сцепления покрытия к композиционным материалам систем SiO2/SiO2, SiO2/Al2O3, C/SiC.

Рентгеноструктурный анализ покрытия показал, что в процессе его формирования образуются сложные кристаллические фазы 3SiO2·SiC и 2Si2N4·SiB4·BaO. Исследование структуры покрытия электронно-микроскопическим методом свидетельствует, что структура покрытия имеет мелкокристаллическое строение с равным распределением кристаллических фаз. Полученные кристаллические фазы 3SiO2·SiC и 2Si2N4·SiB4·BaO и равномерная мелкокристаллическая структура обеспечивают повышение термостойкости и сцепления покрытия к защищаемому композиционному материалу при рабочих температурах до 1600°С.

Примеры осуществления

Пример 1

Для приготовления суспензии предлагаемого защитного покрытия поликарбосилан (Si3C5H15O0,25) в количестве 64,5 мас.% помещали в стеклянную емкость и механически смешивали с мелкодисперсными порошками размером 1-5 мкм, мас.%: SiO2 12, SiB4 1, MoSi2 20, SiC 0,5, Si3Н4 0,5, BaO 1, TiC 0,5, в течение 1 ч. Нанесение суспензии покрытия осуществили следующим образом: полученную суспензию (с вязкостью 14 с по В3246) заливали в эксикатор, в суспензию помещали образцы волокнистых композиционных материалов систем SiO2/SiO2, SiO2/Al2O3, C/SiC и подвергали свободной пропитке при комнатной температуре в течение 15 часов. Затем образцы извлекали из суспензии, подвергали сушке при температуре 150°С в течение 3 часов и формировали покрытие в инертной среде до температуры 800°С со скоростью 5°С/мин.

На полученных образцах исследовались термостойкость и сцепление предлагаемого защитного покрытия на композиционных материалах систем SiO2/SiO2, SiO2/Al2O3, C/SiC.

Примеры 2, 3 получения защитных покрытий осуществляли аналогично примеру 1.

Составы предлагаемых покрытий, свойства покрытий и композиционных материалов приведены в табл.1, 2, 3, 4.

Таблица 1
Номера
составов покрытий
Компоненты, масс.%
SiO2 SiB4 MoSi2 SiC Si3N4 BaO TiC Si3C5H15O0,25
Предлагаемое
1 12 1 20 0,5 0,5 1 0,5 ост.
2 15 5 30 3 3 5 4 ост.
3 13,5 3 25 2 2,5 3 3,5 ост.
Прототип 4 10 0,5 5 1,5 ост

Таблица 2
Номера составов покрытий Термостойкость защитного покрытия режим 20-1200-20°С количество циклов на композиционном материале Внешний вид образцов после испытаний
SiO2/SiO2 SiO2/Al2O3 C/SiC.
Предлагаемое
1 50 50 50 трещин нет
2 50 50 50 трещин нет
3 50 50 50 трещин нет
Прототип 4 5 2 2 появление трещин
Таблица 3
Номера составов покрытий Сцепление покрытия (площадь скола %) при испытании на термостойкость 20-1200-20°С-50 циклов на композиционном материале Внешний вид
SiO2/SiO2 SiO2/Al2O3 C/SiC
Предлагаемое
1 0 0 0
2 0 0 0 Сколов нет
3 0 0 0
Прототип 4 20 30 20 Скол покрытия
Таблица 4
Номера составов Температуроустойчивость композиционных материалов систем (% усадки) при температуре °С испытания
покрытий SiO2/SiO2 SiO2/Al2O3 C/SiC.
1200°С 1400°С 1600°С 1200°С 1400°С 1600°С 1200°С 1400°С 1600°С
Предлагаемое
1 0,5 3 3 0,05 0,1 0,2 0,1 0,1 0,2
2 0,5 3 3 0,05 0,1 0,2 0,1 0,1 0,2
3 0,5 3 3 0,05 0,1 0,2 0,1 0,1 0,2
Прототип 4 2 10 5,1 0,15 0,35 0,5 0,23 0,33 0,45

Термостойкость предлагаемого защитного покрытия исследовалась по режиму 20-1200-20°С в течение 50 циклов. Предлагаемое защитное покрытие должно выдерживать 50 циклов теплосмен без разрушения покрытия.

Сцепление предлагаемого защитного покрытия к композиционным материалам систем SiO2/SiO2, SiO2/Al2O3, C/SiC определяли по площади скола в % и по внешнему виду.

Термостойкость предлагаемого защитного покрытия на образцах композиционных материалов систем SiO2/SiO2, SiO2/Al2O3, C/SiC выше в 10, 25, 25 раз соответственно по сравнению с термостойкостью защитного покрытия прототипа (табл.2).

Предлагаемое защитное покрытие обладает высоким сцеплением к композиционным материалам систем SiO2/SiO2, SiO2/Al2O3, C/SiC. Площадь скола покрытия с композиционных материалов составляет 0% (табл.3).

Предлагаемое покрытие в процессе испытания его на термостойкость не скалывается с композиционных материалов.

Температуроустойчивость с предлагаемым защитным покрытием на композиционных материалах системы SiO2/SiO2 при температурах нагрева 1200°С, 1400°С, 1600°С выше в 4, 3,3, 1,7 раза; на образцах системы SiO2/Al2O3 выше 3, 3,5, 2,5 раза; на образцах системы C/SiC выше в 2,3, 3,3, 2,25 раза соответственно по сравнению с композиционными материалами с покрытием прототипа (табл.4).

Применение защитного покрытия на неорганических волокнистых материалах позволит получить термостойкие композиционные материалы с высокой надежностью для изделий нового поколения авиакосмической и машиностроительной промышленности.

Формула изобретения

Защитное покрытие, включающее SiO2, SiB4, MoSi2, SiC, Si3С5Н15O0,25, отличающееся тем, что дополнительно содержит Si3N4, BaO, TiC при следующем соотношении компонентов, мас.%:

SiO2 12-15
SiB4 1-5
MoSi2 20-30
SiC 0,5-3
Si3N4 0,5-3
BaO 1-5
TiC 0,5-4
Si3C5H15O0,25 Остальное

Categories: BD_2290000-2290999