Патент на изобретение №2288938

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2288938 (13) C1
(51) МПК

C10C3/04 (2006.01)
C10C1/16 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 28.12.2010 – действует

(21), (22) Заявка: 2005131099/04, 10.10.2005

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

10.10.2005

(46) Опубликовано: 10.12.2006

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
RU 2241016 C2, 27.11.2004. RU 2119522 C1, 27.09.1998. US 3856657 A, 24.12.1974. WO 94/03559 A1, 17.02.1994.

Адрес для переписки:

660111, г.Красноярск, ул. Пограничников, 37, стр.1, ООО “Инженерно-технологический центр”, начальнику патентно-информационного отдела С.А. Пановой

(72) Автор(ы):

Фризоргер Владимир Константинович (RU),
Манн Виктор Христьянович (RU),
Анушенков Александр Николаевич (RU),
Храменко Сергей Андреевич (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Общество с ограниченной ответственностью “Инженерно-технологический центр” (RU)

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКА-СВЯЗУЮЩЕГО ДЛЯ ЭЛЕКТРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ

(57) Реферат:

Изобретение относится к способам получения пека-связующего для электродных материалов и может быть использовано в электродной промышленности. Сущность: каменноугольный пек или его смесь с фракциями каменноугольной смолы обрабатывают гидроударными и кавитационными импульсами в атмосфере воздуха при температурах не более 240°С в течение не более одного часа и частотой гидроударно-кавитационных импульсов до 4,5 тысяч импульсов в секунду. Способ позволяет получать при пониженных температурах пек-связующее с высоким содержанием -фракции и пониженным выходом летучих веществ. 1 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 ил.

Изобретение относится к области металлургии, в частности к способам получения и подготовки каменноугольного электродного пека, предназначенного для производства анодной массы, угольной и графитированной продукции, конструкционных углеграфитовых материалов, и может найти применение в коксохимической промышленности.

Используемая в отечественной промышленности технология получения электродного пека путем однократного испарения каменноугольной смолы, нагретой в трубчатой печи до температуры 390-410°С, не позволяет существенно влиять на такие показатели качества пека, как содержание – и 1-фракций и выход летучих веществ, которые сильно зависят от характеристик каменноугольной смолы [В.Е.Привалов, М.А.Степаненко. Каменноугольный пек. – М.: Металлургия, 1981, с.78-88].

Известны способы дополнительной обработки пека или его смеси с фракциями каменноугольной смолы или с пековыми дистиллятами с целью увеличения температуры размягчения, увеличения содержания -фракции и снижения выхода летучих веществ.

По способу [SU авторское свидетельство №166300, С 10 С 55/00, 1964] среднетемпературный пек (по ГОСТ 10200) разбавляют антраценовой фракцией и смесь подвергают термообработке в течение 5-7 часов при 360-380°С, непрерывно прокачивая ее через трубчатую печь. При этом содержание -фракции в пеке увеличивается до 30-35%, 1-фракции до 15%, температура размягчения составляет 80-104°С.

По способу [GB патент №1249569, С 5 Е, 1971] в среднетемпературный пек добавляют фракции смолы, выкипающие при 210-230°С или 230-290°С, в соотношении 9:1-1:1 и обрабатывают при 380-390°С в течение 6-8 часов. При этом из пека с температурой размягчения 60°С, содержанием -фракции 21% и содержанием 1-фракции 6% получают пеки с температурой размягчения 93-104°С, содержанием -фракции 30-36% и 1-фракции 15%.

К недостаткам этих способов относятся их длительность (6-8 часов), так как термические превращения в пеках протекают с низкой скоростью, и сложность аппаратурного оформления, которая диктуется необходимостью осуществления процесса термообработки под давлением, поскольку используемые фракции смолы имеют температуру кипения ниже температуры термообработки.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ [RU патент №2241016, МПК7 С 10 С 3/04, 2004], согласно которому каменноугольный пек или его смесь с фракциями каменноугольной смолы или пековыми дистиллятами обрабатывают воздухом в интервале температур 350-380°С при расходе воздуха менее 10 м3/час и после стадии обработки воздухом пек подвергают термовыдержке при температуре 350-380°С в течение 5-12 часов.

Недостатками известного способа являются длительность термовыдержки (5-12 часов) и обработка исходного сырья воздухом при повышенной температуре 350°С и выше. При окислении каменноугольного пека при температурах выше 300°С в паровой фазе присутствуют углеводороды с большой молекулярной массой, поликонденсация которых приводит к образованию крупных олигомеров с поперечными связями бифенильного типа, подвижность которых снижается с увеличением температуры и продолжительности процесса окисления. Преобладание таких углеводородов повышает вязкость пеков в условиях самообжигающихся анодов, что отрицательно сказывается на его свойствах. В отличие от высокотемпературного, при низкотемпературном (менее 300°С) окислении в синтезе участвуют в основном низкомолекулярные углеводороды, которые образуют сравнительно небольшие олигомеры, мало влияющие на вязкость и поведение пеков в самообжигающемся аноде.

Задачей предлагаемого изобретения является увеличение производительности процесса, снижение расхода газов и металлоемкости технологической оснастки и улучшение эксплутационных свойств пека.

Технический результат достигается получением пека – связующего при пониженных температурах, ниже 240°С, со следующими характеристиками: температура размягчения не менее 85°С, массовая доля -фракции не менее 37%; выход летучих не более 53%.

Поставленная задача достигается тем, что в способе получения пека-связующего для электродных материалов, включающем стадию обработки каменноугольного пека или его смеси с фракциями каменноугольной смолы, воздухом, в соответствии с предлагаемым изобретением, каменноугольный пек или его смесь с фракциями каменноугольной смолы обрабатывают воздухом в поле гидроударно-кавитационных импульсов.

Изобретение дополняют частные отличительные признаки, направленные также на достижение поставленной задачи.

Получение пека-связующего осуществляют при температурах не более 240°С в течение не более одного часа и частотой гидроударно-кавитационных импульсов до 4,5 тысяч импульсов в секунду.

Сопоставительный анализ с прототипом показывает, что предлагаемый способ отличается тем, что каменноугольный пек или его смесь с фракциями каменноугольной смолы обрабатывают воздухом в поле гидроударно-кавитационных импульсов. В прототипе каменноугольный пек или его смесь с фракциями каменноугольной смолы обрабатывают воздухом, а после стадии обработки воздухом пек подвергают термовыдержке.

Таким образом, заявляемый способ получения пека-связующего для электродных материалов соответствует критерию «новизна».

Сравнение заявляемого решения не только с прототипом, но и с другими техническими решениями в данной области техники не позволило выявить в них признаки, отличающие заявляемые решения от прототипа, что делает возможным сделать вывод о соответствии критерию «изобретательский уровень».

Обработка каменноугольного пека или его смеси с фракциями каменноугольной смолы воздухом в поле гидроударно-кавитационных импульсов при температурах более 240°С в течение более одного часа и частотой гидроударно-кавитационных импульсов свыше 4,5 тысяч импульсов в секунду приводит лишь к снижению производительности процесса и ухудшению эксплутационных свойств пека.

Предлагаемый способ реализуется следующим образом.

Схема осуществления способа показана на чертеже.

Расплавленный каменноугольный пек или его смесь с фракциями каменноугольной смолы свободно разбрызгивается в рециркуляционную емкость 1 с воздушной средой. Обогащенные воздухом каменноугольный пек или его смесь с фракциями каменноугольной смолы поступают в центробежный гидроударно-кавитационный эмульгатор 2, где вследствие больших скоростей сдвига возникают поля гидроударных и кавитационных импульсов. В результате, в каменноугольном пеке или его смеси с фракциями каменноугольной смолы образуются пульсирующие кавитационные пузырьки, заполненные воздухом и парами легколетучих углеводородов в атомарной и ионизированной форме. Большая суммарная поверхность кавитационных пузырьков обеспечивает интенсивный диффузионный обмен между жидкой и газовой фазами, в результате чего происходит ускорение химических реакций, в том числе, окислительной дегидрополимеризации легколетучих углеводородов под действием атомарного кислорода. За счет активности атомарного кислорода и большой реакционной поверхности значительно сокращается время взаимодействия кислорода воздуха с пеком или его смесью с фракциями каменноугольной смолы. Готовый продукт поступает в накопительную емкость 3 откуда может быть использован для приготовления анодной и электродных масс.

Предлагаемый способ позволяет дозированно вводить в пек-связующее жидкие, газообразные и измельченные твердые пластифицирующие и модифицирующие добавки, что позволяет управлять в широких пределах свойствами получаемого пека-связующего.

Пример 1. В качестве исходного сырья был взят каменноугольный пек с температурой размягчения 92°С по ГОСТ 9950. Обработка пека проводилась в гидроударно-кавитационном эмульгаторе с частотой гидроударно-кавитационных импульсов от 4,0 до 4,5 тысяч импульсов в секунду в атмосфере воздуха при температуре 190-210°С.

Зависимость свойств пека от времени обработки показана в таблице 1.

Таблица 1
Время обработки, мин Температура размягчения, °С Коксовое число, % Содержание веществ
летучих, % Нерастворимых в толуоле, %
0 92 56,0 56,2 30,8
10 96 58,1 54,7 33,5
30 101 59,2 53,2 37,0
50 104 60,1 51,4 37,3
60 107 61,0 51 37,8

Пример 2. К каменноугольному пеку марки Б1 с температурой размягчения 74°С по ГОСТ 9950 добавили фракцию каменноугольной смолы – поглотительное масло в соотношении каменноугольный пек:поглотительное масло 9:1. Смесь обработали в гидроударно-кавитационном эмульгаторе с частотой гидроударно-кавитационных импульсов 4,5 тысяч импульсов в секунду в атмосфере воздуха при температуре 190-210°С в течение 60 минут.

Свойства пека до и после обработки показаны в таблице 2.

Таблица 2
Пек Температура размягчения, °С Коксовое число, % Содержание веществ
летучих, % Нерастворимых в толуоле, %
Исходный 72 51,0 60,0 27,0
Смесь: пек+поглотительное масло после обработки 76 55,0 56,0 31,0

Использование предлагаемого способа получения пека-связующего увеличивает производительность процесса, снижает расход газов, снижает металлоемкость, обеспечивает производство пека-связующего при пониженных температурах и улучшает его эксплутационные свойства.

Формула изобретения

1. Способ получения пека-связующего для электродных материалов, включающий стадию обработки каменноугольного пека или его смеси с фракциями каменноугольной смолы, воздухом, отличающийся тем, что каменноугольный пек или его смесь с фракциями каменноугольной смолы обрабатывают воздухом в поле гидроударно-кавитационных импульсов.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку пека-связующего осуществляют при температурах не более 240°С в течение не более одного часа и частотой гидроударно-кавитационных импульсов до 4,5 тысяч импульсов в секунду.

РИСУНКИ


PD4A – Изменение наименования обладателя патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение

(73) Новое наименование патентообладателя:

Общество с ограниченной ответственностью «Русская инжиниринговая компания» (RU)

Адрес для переписки:

660111, г. Красноярск, ул. Пограничников, 37, стр. 1, Филиал ООО «РУС-Инжиниринг»

Извещение опубликовано: 10.04.2007 БИ: 10/2007


MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 11.10.2008

Извещение опубликовано: 27.09.2010 БИ: 27/2010


NF4A – Восстановление действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение

Дата, с которой действие патента восстановлено: 27.10.2010

Извещение опубликовано: 27.10.2010 БИ: 30/2010


Categories: BD_2288000-2288999