Патент на изобретение №2288301

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2288301 (13) C1
(51) МПК

C25F3/18 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 28.12.2010 – прекратил действие, но может быть восстановлен

(21), (22) Заявка: 2005113659/02, 04.05.2005

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

04.05.2005

(46) Опубликовано: 27.11.2006

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
SU 497357 A, 09.04.1976. RU 2233353 C1, 27.07.2004. SU 1015004 A, 30.04.1983.

Адрес для переписки:

153460, г.Иваново, пр. Ф. Энгельса, 7, ГОУВПО “ИГХТУ”, патентный отдел

(72) Автор(ы):

Балмасов Анатолий Викторович (RU),
Лилин Сергей Анатольевич (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования “Ивановский государственный химико-технологический университет” (ГОУВПО “ИГХТУ”) (RU),
Институт химии растворов Российской академии наук (ИХР РАН) (RU)

(54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ЭЛЕКТРОПОЛИРОВАНИЯ СЕРЕБРА

(57) Реферат:

Изобретение относится к области технологических процессов обработки поверхности изделий из серебра и может быть использовано в машиностроении, приборостроении и ювелирной промышленности. Электролит содержит, г/л: роданид калия или натрия 300-400, глицерин 20-40, этиловый спирт 1,7-6,7, каптакс 0,5-1,5, вода до 1 литра. Технический результат: разработан нетоксичный электролит, позволяющий повысить стойкость к потускнению поверхности изделий, уменьшить шероховатость и увеличить отражательную способность. 2 табл.

Область техники

Изобретение относится к области технологических процессов обработки поверхности изделий из серебра и может быть использовано в машиностроении, приборостроении и ювелирной промышленности.

Уровень техники

Известен цианистый электролит для электрополирования серебра [Грилихес С.Я. Электрохимическое и химическое полирование: Теория и практика. Влияние на свойства металлов. – 2-е изд., перераб. и доп. Л.: Машиностроение, Ленингр. отд., 1987. 232 с.], содержащий (г/л):

серебро цианистое -20
натрий цианистый -30
плотность тока, А/дм2 -1-1.2
напряжение, В -1.2-1.3
температура, °С -20-25
время полирования, мин -2-3

Недостатками аналога являются: токсичность раствора, нестабильность состава электролита в процессе полирования из-за разницы анодного и катодного выходов по току, а также сравнительно высокая стоимость электролита из-за наличия в нем цианистого серебра.

Известен цианистый электролит для электрополирования серебра [Справочное руководство по гальванотехнике. Ч.1: Пер. с нем./Под ред. В.И.Лайнера. М.: Металлургиздат, 1969. 415 с.], содержащий (г/л):

серебро цианистое -35
калий цианистый -37-70
калий углекислый -38-40
плотность тока, А/дм2 -2
напряжение, В -2.4-3.5

Недостатками аналога являются: токсичность раствора, высокая энергоемкость процесса и высокая стоимость раствора электролита.

Известен также ферроцианидный электролит полирования серебра [Грилихес С.Я. Электрохимическое и химическое полирование: Теория и практика. Влияние на свойства металлов. – 2-е изд., перераб. и доп. Л.: Машиностроение, Ленингр. отд., 1987. 232 с.], содержащий следующие компоненты (г/л):

калий железистосинеродистый -60
натрий цианистый -60
плотность тока, А/дм2 -15-25
напряжение, В -6

Недостатками данного аналога являются: токсичность раствора и высокая энергоемкость процесса.

Наиболее близким к предлагаемому электролиту по совокупности признаков, то есть прототипом, является роданидный водный электролит для электрополирования серебра [Т. – И.Ю.Янкаускас, П.А.Юзикис, В.А.Кайкарис А.с.№497357 СССР. М. Кл.2 С 23 В 3/06. Заявл.22.06.73, Опубл.30.12.75, БИ №48, 1976], содержащий (моль/л):

роданид калия, натрия, лития, аммония или кальция -2-4,
вода -до 1 литра

а режим процесса электрополирования:

плотность тока, А/дм2 -70-200
длительность импульса, с -0.5-1.0
интервал между импульсами, с -5-20

Недостатками прототипа являются: неудовлетворительная стойкость поверхности к потускнению в атмосфере, содержащей соединения серы, необходимость применения высоких плотностей тока и невысокая отражательная способность поверхности в результате процесса полирования.

Сущность изобретения

Изобретательская задача состояла в разработке состава нетоксичного водно-органического электролита, позволяющего повысить показатели процесса электрополирования серебра, а именно: 1) стойкость к потускнению, 2) выравнивание поверхности, проявляющееся в увеличении относительного сглаживания высоты микронеровностей – Ra=(Raнач.-Raкон.)/Raнач. и в уменьшении микрошероховатости и 3) отражательную способность поверхности.

Поставленная задача достигается путем создания электролита электрополирования серебра, включающего следующие компоненты (г/л):

роданид калия (KSCN) или натрия (NaSCN) -300-400
глицерин (С3Н8О3) -20-40
этиловый спирт (С2Н5ОН) -1,7-6,7
каптакс (C6H4SNCSH) -0.5-1.5
вода до 1 литра
плотность тока, А/дм2 -60-80
длительность импульса, с -0.5-1.0
скважность -5-10

Сопоставительный анализ с прототипом позволяет сделать вывод о том, что заявляемый электролит отличается от него введением новых компонентов, а именно глицерина, этилового спирта и каптакса.

Роданид натрия, ГОСТ 10643-75, химическая формула NaSCN, температура плавления 287°С, растворимость 166 г в 100 г воды при температуре 25°С и 225 г в 100 г воды при температуре 100°С 100 мл воды [Справочник химика, том.2, Л.: Химия, 1964].

Роданид калия, ТУ 264311-019-45225481-01, химическая формула KSCN, температура плавления 173.2°С, растворимость 217 г в 100 г воды при температуре 20°С и 670 г в 100 г воды при температуре 100°С [Справочник химика, том.2, Л.: Химия, 1964].

Глицерин, ТУ 264311-025-45225481-01, химическая формула C3H8O3 плотность 1.2641 г/см3, температура плавления 20°С, растворимость в 100 мл воды равна бесконечности [Справочник химика, том. 2, Л.: Химия, 1964].

Спирт этиловый технический ректификованный, ГОСТ 18300-87, химическая формула C2H5OH, плотность 0.7813 г/см3, температура плавления -114,6°С, растворимость в 100 мл воды равна бесконечности [Справочник химика, том.2, Л.: Химия, 1964].

Каптакс (2-меркаптобензтиазол), ГОСТ 739-74, химическая формула С6Н4SMCSH, температура плавления 132°С, не растворим в воде, труднорастворим в эфире, растворяется в горячем этиловом спирте [Справочник химика, том.2, Л.: Химия, 1964].

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения

Пример 1.

Для приготовления 1 литра электролита 400 г роданида калия растворяли в воде при температуре 20-25°С, добавляли 40 г глицерина в виде раствора в теплой воде, затем добавляли горячий спиртовой раствор каптакса, содержащий 4,2 г этилового спирта и 1 г каптакса. Затем объем полученного раствора доводили до 1 литра.

Примеры с другими значениями концентраций заявляемого электролита приведены в таблице 1.

Таблица 1
состав электролита, г/л номера электролитов
1 2 3 4
прототип
роданид калия или натрия 400 350 300 300
глицерин 40 30 20
каптакс 1 1.5 0.5
этиловый спирт 4,2 6,7 1,7

Процесс электрополирования проводился в ячейке объемом 50 мл при перемешивании. В качестве катода использовали медную пластинку площадью 3 см2, а в качестве анода серебряный дисковый электрод площадью 0.12 см2.

Режим полирования

температура, °С 20-25
плотность тока в импульсе, А/дм2 60-80
длительность импульса, с 0.5-1.0
скважность 5-10

Для увеличения скорости обработки и повышения качества обработанной поверхности целесообразно проведение процесса электрополирования серебра в импульсном режиме в диапазоне длительностей импульсов 0,5-1 с.

Для характеристики качества поверхности измеряли шероховатости (высоту микронеровностей) и отражательную способность поверхности электрода до и после процесса полирования. Для установления оптимальной концентрации глицерина в растворе электрополирования серебра исследовали зависимость шероховатости поверхности от концентрации органического компонента. Полученные результаты представлены в таблице 2.

Таким образом, из представленной таблицы видно, что введение глицерина, этилового спирта и каптакса в электролит для электрополирования серебра позволяет улучшить состояние поверхности, а именно: повысить стойкость к потускнению в атмосфере, содержащей соединения серы (время до начала потускнения увеличивается в 3-4 раза), значительно улучшить качество обработанной поверхности (увеличить величину относительного сглаживания поверхности в 1,30-1,44 раза и уменьшить величину шероховатости в 2,67-3,20 раза) и повысить (в 1,25 раза) отражательную способность обработанной поверхности (ее блеск).

Дополнительными преимуществами электролита по сравнению с прототипом являются: существенное (в 2,2 раза) уменьшение энергозатрат за счет снижения рабочей плотности тока с 70-200 до 60-80 А/дм2; повышение устойчивости электролита – работоспособность электролита увеличивается в 2 раза (корректировка предлагаемого электролита проводится после прохождения через него 4-5 А час/л, в то же время для прототипа эта величина составляет 2-2.5 А час/л).

Таблица 2
Электролит Стойкость к потускнению, мин Относительное сглаживание поверхности Ra, % Шероховатость, Ra, мкм Отражательная способность поверхности, %
По примеру 1 17 86.1 0,062 82.9
По примеру 2 21 83.7 0,071 82.7
По примеру 3 15 77.1 0,075 85.9
Прототип 5 59.6 0,20 68.7

Формула изобретения

Электролит для электрополирования серебра, включающий роданид калия или натрия, отличающийся тем, что он дополнительно содержит глицерин, этиловый спирт и каптакс при следующем соотношении компонентов, г/л:

Роданид калия или натрия 300-400
Глицерин 20-40
Этиловый спирт 1,7-6,7
Каптакс 0,5-1,5
Вода До 1 л


MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 05.05.2008

Извещение опубликовано: 20.06.2010 БИ: 17/2010


Categories: BD_2288000-2288999