Патент на изобретение №2288170
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИДА УГЛЕРОДА
(57) Реферат:
Изобретение может быть использовано в электронной и медицинской технике, при изготовлении люминофоров, жестких компьютерных дисков, инструментов с повышенной твердостью. Способ получения нитрида углерода включает термическое разложение роданида щелочного металла в вакуумированной герметизированной камере, выполненной в виде двух сообщающихся сосудов, в которой создают градиент температур Тmax, меньшей или равной 500°С, Tmin, равной комнатной температуре, после чего удаляют сконденсированный CS2. Изобретение позволяет получить нитрид углерода экологически чистым путем и увеличить выход готового продукта.
Изобретение относится к области химии. Нитрид углерода может быть использован в электронной технике, медицинском оборудовании, в производстве голубого люминофора, для напыления жестких дисков для компьютеров, изготовления инструментов с повышенной твердостью, применяемых в металлообрабатывающей промышленности и т.д. В настоящее время представляют интерес методы получения нитрида углерода путем проведения термического разложения химических веществ или смеси веществ. Известен способ получения C3N4, включающий загрузку меламина (C3N3)(NH2)3 и циануристого хлорида (C3N3)Cl3, дальнейшее нагревание с образованием готового продукта C3N4. Недостатком является то, что способ не позволяет избавиться от образования Н2 и HCN. Это приводит к повышенной взрывоопасности и токсичности процесса [Montigaud H., Tanguy В., Demazeau G., Alves I., Courjault S. C3N4: dream or reality? Solvothermal synthesis as macroscopic samples of the C3N4 Известен метод для создания нитрида углерода C3N4 [пат. №6428762 US]. Порошок циануристого хлорида (C3N3)Cl3 смешивают с порошком нитрида лития Li3N, после чего смесь помещают в реактор и герметизируют. Пропускают через реактор азот и нагревают содержимое до температуры 300-400°С и выдерживают определенное время. Для того чтобы убрать побочные продукты реакции полученный нитрид углерода охлаждают и промывают. Недостатками указанного метода являются: многоступенчатость процесса, высокая стоимость и небольшой выход готового продукта – C3N4. Известен способ получения нитрида углерода C3N4, выбранный за прототип. [В.В.Милявский и др. Кристаллический сверхтвердый нитрид углерода – от прогноза к синтезу]. Способ основан на термическом разложении роданида металла при определенных параметрах. Способ не позволяет получать C3N4 стехиометрического состава, кроме того, выход готового продукта был очень мал и содержание в нем азота значительно падало. Техническим результатом изобретения является получение C3N4 экологически чистым путем, а также увеличение выхода и удешевление готового продукта C3N4. Для этого предложен способ получения нитрида углерода C3N4, который заключается в том, что при термическом разложении роданида металла используют роданид щелочного металла. Его разложение ведут в вакуумированной и герметизированной камере, выполненной в виде двух сообщающихся сосудов, в которой создают градиент температур Тmax, меньшей или равной 500°С, Tmin, равной комнатной температуре. В результате получают в одном сосуде нитрид углерода C3N4 и сульфиды металла, а в другом – сконденсированный побочный продукт CS2 и легколетучие примеси. Второй сосуд удаляют. Готовый нитрид углерода C3N4 освобождают от сульфидов металла, например, промывают от растворимых в воде сульфидов щелочного металла. Существенными признаками предлагаемого изобретения являются: использование роданида щелочного металла, камеры определенной формы, ее вакуумирование и герметизация, создание градиента температур. Использование роданида щелочного металла приводит согласно уравнению реакции 4MeCNS Использование камеры предлагаемой конструкции позволяет вести процесс в замкнутом объеме, что является экологически чистым процессом, быстро удалять побочные продукты и удешевляет тем самым получение C3N4. Вакуумирование и герметизация камеры проводится для того, чтобы полностью исключить из процесса термического разложения исходного продукта кислород и водород, которые в том или ином количестве присутствуют в атмосфере. Наличие кислорода резко снижает выход готового продукта, а водорода – приводит к увеличению взрывоопасности процесса. Совокупность отличительных признаков позволяет получать нитрид углерода простым, дешевым и экологически чистым способом. Увеличение температуры нагрева выше 500°С нецелесообразно, так как приводит к частичному разложению C3N4, тем самым уменьшая конечный выход продукта. Предлагаемый способ обладает новизной, так как идентичные признаки не были выявлены. Для получения нитрида углерода C3N4 брали роданид калия весом 10,5271 г загружали его в реакционную камеру, выполненную из кварцевого стекла в виде двух сообщающихся сосудов. Камеру вакуумировали до давления 10-4-10-5 мм рт.ст. и герметизировали. Камеру помещали в печь и нагревали до Т=500°С, обеспечивая градиент в сосудах Tmax=500°C, Tmin=комнатная температура. Происходила реакция: 4KCNS Образовавшийся CS2 и легколетучие примеси конденсировались в одном из сосудов из-за создания градиента температур. Этот сосуд удаляли. Сульфид калия K2S хорошо растворяется в воде, и его удаляют путем простого промывания. В результате получают нитрид углерода C3N4 в виде порошка, выход которого составляет 16%. Для получения нитрида углерода C3N4 брали роданид натрия весом 10,6321 г загружали его в реакционную камеру, выполненную из кварцевого стекла в виде двух сообщающихся сосудов. Камеру вакуумировали до давления 10-4-10-5 мм рт.ст. и герметизировали. Камеру помещали в печь и нагревали до Т=490°С, обеспечивая градиент в сосудах Тmax=490°С, Тmin=комнатная температура. Происходила реакция 4NaCNS Сосуд с CS2 и примесями удаляли. Сульфид натрия Na2S хорошо растворяется в воде и его удаляют путем простого промывания. В результате получают нитрид углерода C3N4 в виде порошка, выход которого составляет 15%. При необходимости смесь роданидов натрия и калия тоже может быть использована для получения C3N4. Использование предложенного способа получения нитрида углерода C3N4 позволяет получить продукт экологически чистым путем, удешевить процесс в 10-20 раз за счет использования достаточно дешевого исходного продукта и увеличить выход готового продукта.
Формула изобретения
Способ получения нитрида углерода, включающий термическое разложение роданида металла, отличающийся тем, что используют роданид щелочного металла и его разложение ведут в вакуумированной и герметизированной камере, выполненной в виде двух сообщающихся сосудов, в которой создают градиент температур Tmax, меньшей или равной 500°С, Tmin, равной комнатной температуре, после чего удаляют сконденсированный CS2.
|
||||||||||||||||||||||||||
2Me2S+C3N4+CS2 к образованию нитрида углерода C3N4 стехиометрического состава и примесей, не содержащих токсичный HCN, а градиент температуры обеспечивает полное разложение шихты и конденсацию CS2. Сульфиды металла, которые получаются в процессе реакции, хорошо растворимы в воде, что обеспечивает получение чистого C3N4. Как известно, варьированием скорости нагревания шихты можно получить различные структуры нитрида углерода.