|
(21), (22) Заявка: 2004138935/12, 30.12.2004
(24) Дата начала отсчета срока действия патента:
30.12.2004
(43) Дата публикации заявки: 10.06.2006
(46) Опубликовано: 20.11.2006
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске:
RU 2155951 C1, 10.09.2000. БАРЫШНИКОВ И.Ф. Пробоотбирание и анализ благородных металлов. – М.: Металлургия, 1978, с.47-49. ОСТ 41-08-249-85. Управление качеством аналитической работы. Подготовка проб и организация выполнения количественного анализа в лабораториях МинГеоСССР. – М., 1985, с.1-32. RU 2117530 C1, 28.05.1998.
Адрес для переписки:
683003, г.Петропавловск-Камчатский, ул. Ключевская, 35, КамчатГТУ
|
(72) Автор(ы):
Швецов Владимир Алексеевич (RU), Адельшина Наталья Владимировна (RU), Кошелева Наталья Борисовна (RU)
(73) Патентообладатель(и):
Камчатский государственный технический университет (RU)
|
(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ АНАЛИТИЧЕСКОЙ РАБОТЫ ПРИ ОПРОБОВАНИИ ЗОЛОТОРУДНЫХ МЕСТОРОЖДЕНИЙ
(57) Реферат:
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при опробовании золотосодержащих природных материалов. В способе контроля аналитической работы при опробовании золоторудных месторождений осуществляют отбор аналитических навесок и геологических проб из исходных проб золотосодержащей руды. Производят контроль качества подготовки проб к анализу по показателю представительности аналитической пробы и контроля качества выполнения анализов по показателю воспроизводимости результатов анализа. В способе из исходных проб золотосодержащей руды готовят аналитическую пробу, дубликат аналитической пробы и геологический дубликат разведочной пробы. В аналитических пробах определяют содержание золота. Из дубликатов аналитических проб и геологических дубликатов отбирают аналитические навески, которые анализируют на содержание золота. Затем оценивают воспроизводимость определений золота в аналитических пробах, дубликатах аналитических проб и геологических дубликатах разведочных проб и потом оценивают значимость систематических расхождений между результатами анализов. Способ обеспечивает достоверность результатов анализа и экспрессность контроля аналитической работы при опробовании золоторудных месторождений. 1 табл.
Способ контроля аналитической работы при опробовании золоторудных месторождений относится к аналитической химии и может быть использован при опробовании золотосодержащих природных материалов.
Известен способ контроля аналитической работы при опробовании золоторудных месторождений [1, С.22-26], включающий контроль качества обработки проб по показателям уровней случайной и систематической погрешностей обработки проб и контроль качества выполнения анализов с помощью внутрилабораторного контроля и внешнего лабораторного контроля.
Данный способ имеет следующие недостатки:
– методика оценки случайной погрешности обработки проб является дорогостоящей и поэтому не применяется в практической работе для оперативного контроля качества обработки партии геологоразведочных проб;
– полученное с помощью данного способа заключение о наличии систематической погрешности, формирующейся при обработке проб, не во всех случаях является корректным;
– результаты оперативного внутрилабораторного контроля качества выполнения анализов не могут быть использованы для контроля качества обработки проб.
Известен способ контроля качества опробования золотосодержащего минерального сырья [2, С.1-32], включающий оперативный контроль качества подготовки проб к анализу по показателям представительности аналитической пробы, крупности частиц пробы, загрязнения пробы материалом обрабатывающейся ранее пробы и контроль качества выполнения анализов, состоящий из внутрилабораторного контроля и внешнего лабораторного контроля.
Данный способ имеет следующие недостатки:
– способ не позволяет оценить уровни случайной и систематической погрешностей, формирующихся при подготовке партии проб к анализу;
– результаты внутрилабораторного контроля качества выполнения анализов не могут быть использованы для оперативного контроля качества подготовки проб к анализу;
– способ основан на субъективном положении о приоритетной представительности материала дубликата аналитической пробы.
Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения и подготовки твердых проб для исследования [3, С.1-4], при котором осуществляют отбор аналитических навесок и геологических проб из исходных проб золотосодержащей руды, производят контроль качества подготовки проб к анализу по показателю представительности аналитической пробы и контроль качества выполнения анализов по показателю воспроизводимости анализов.
Данный способ имеет следующие недостатки:
– способ не позволяет оценить уровни случайной и систематической погрешностей, формирующихся при подготовке партии проб к анализу;
– результаты внутрилабораторного контроля качества выполнения анализов не могут быть использованы для оперативного контроля качества подготовки проб к анализу.
Технический результат изобретения – повышение достоверности и экспрессности контроля аналитической работы при опробовании золоторудных месторождений.
Указанный технический результат достигается тем, что в предлагаемом способе аналитической работы при опробовании золоторудных месторождений, включающем отбор аналитических навесок и геологических проб из исходных проб золотосодержащей руды, производство контроля качества подготовки проб к анализу по показателю представительности аналитической пробы и контроля качества выполнения анализов по показателю воспроизводимости результатов анализа, из исходных проб золотосодержащей руды готовят аналитическую пробу, дубликат аналитической пробы и геологический дубликат разведочной пробы, в аналитических пробах определяют содержание золота, а из дубликатов аналитических проб и геологических дубликатов отбирают аналитические навески, которые анализируют на содержание золота, затем оценивают воспроизводимость определений золота в аналитических пробах, дубликатах аналитических проб и геологических дубликатах разведочных проб и потом оценивают значимость систематических расхождений между результатами анализов.
Способ осуществляется следующим образом. Партию генеральных разведочных проб золотосодержащего минерального сырья подготавливают к пробирному анализу в соответствии с требованиями ОСТ 41-08-249-85. Приготавливают аналитические пробы, дубликаты аналитических проб и геологические дубликаты разведочных проб. В процессе пробоприготовления ведут оперативный контроль качества подготовки проб к анализу по показателю представительности аналитической пробы. Определяют содержание золота в аналитических пробах. Затем в соответствии с ОСТ 41-08-214-82 намечают выборку генеральных разведочных проб, подлежащих внутреннему лабораторному контролю. Для оценки воспроизводимости результатов анализов отбирают аналитические навески из материала соответствующих дубликатов аналитических проб и геологических дубликатов разведочных проб, что является существенным отличием. Определяют содержание золота в дубликатах аналитических проб и в геологических дубликатах разведочных проб. Оценивают воспроизводимость результатов определений золота в аналитических пробах, в дубликатах аналитических проб, в геологических дубликатах разведочных проб и делают заключение о значимости случайной погрешности, формирующейся при подготовке проб к анализу, что является существенным отличием. Оценивают по ОСТ 41-08-262-86 значимость систематических расхождений между результатами определений золота в аналитических пробах, в дубликатах аналитических проб, геологических дубликатах и делают заключение о значимости систематической погрешности, формирующейся при подготовке проб к анализу, что является существенным отличием.
Изобретение иллюстрируется следующим примером.
Пример 1. В лабораторию поступила на аналитическое опробование партия бороздовых проб кварц-сульфидной золотосодержащей руды, состоящая из 257 проб массой 12,5 кг. В соответствии с ОСТ 41-08-249-85 осуществляют прием заказа в лабораторию и планируют пробирный анализ. Затем проводят подготовку проб к анализу по схеме, установленной заказчиком. Используют формулу сокращения пробы

где М – минимальная представительная масса пробы, кг; К – коэффициент, характеризующий неоднородность материала пробы, К=0,2 для данного типа руды; d – максимальный размер частиц пробы, мм.
Приготавливают аналитическую пробу массой 0,2 кг, дубликат аналитической пробы массой не менее 0,8 кг и геологический дубликат массой не менее 1 кг.
Определяют содержание золота в аналитических пробах пробирным методом. Затем выполняют внутрилабораторный контроль качества анализов и контроль качества подготовки проб к анализу. Для этого в соответствии с ОСТ 41-08-214-82 намечают представительную выборку бороздовых проб численностью 32 пробы. Из соответствующих дубликатов аналитических проб и геологических дубликатов разведочных проб отбирают аналитические навески, которые затем анализируют пробирным методом. После чего оценивают воспроизводимость определений золота в аналитических пробах, дубликатах аналитических проб, геологических дубликатах разведочных проб и значимость систематических расхождений между результатами анализов.
Делают заключение, что случайная погрешность опробования, формирующаяся при подготовке проб к анализу и при выполнении анализов, не превышает допустимый уровень (табл.1). Оценивают значимость систематических расхождений между результатами определений золота, используя критерии знаков. Делают заключение о том, что систематическая погрешность, формирующаяся при подготовке проб к анализу, не превышает допустимого уровня (табл.1).
Таблица |
№№ пробы |
Содержание золота, г/т |
Абсолютное расхождение между содержаниями золота, г/т |
Относительное расхождение, % |
Допустимое относительное расхождение, % |
С1 |
С2 |
С3 |
С1-С2 |
С1-С3 |
 |
 |
1 |
1,8 |
1,6 |
1,4 |
+0,2 |
+0,4 |
11,76 |
25,00 |
75 |
2 |
1,3 |
1,4 |
1,6 |
-0,1 |
-0,3 |
7,40 |
20,69 |
75 |
3 |
1,0 |
0,6 |
0,7 |
+0,4 |
+0,3 |
50,00 |
35,29 |
75 |
4 |
0,6 |
0,3 |
0,4 |
+0,3 |
+0,2 |
54,00 |
40,00 |
75 |
5 |
0,8 |
0,6 |
0,6 |
+0,2 |
+0,2 |
28,57 |
28,57 |
75 |
6 |
1,4 |
1,8 |
1,5 |
-0,4 |
-0,1 |
25,00 |
6,89 |
75 |
7 |
1,0 |
0,8 |
0,6 |
+0,2 |
+0,4 |
22,22 |
50,00 |
75 |
8 |
0,9 |
0,8 |
0,7 |
+0,1 |
+0,2 |
11,76 |
25,00 |
75 |
9 |
0,5 |
0,4 |
0,4 |
+0,1 |
+0,1 |
22,22 |
22,22 |
75 |
10 |
0,7 |
1,0 |
1,1 |
-0,3 |
-0,4 |
35,29 |
44,44 |
75 |
11 |
1,1 |
1,2 |
1,3 |
-0,1 |
-0,2 |
8,69 |
16,66 |
75 |
12 |
1,6 |
1,2 |
1,4 |
+0,4 |
+0,2 |
28,57 |
13,33 |
75 |
13 |
0,5 |
0,6 |
0,8 |
-0,1 |
-0,3 |
18,18 |
46,15 |
75 |
14 |
1,1 |
1,6 |
1,5 |
-0,5 |
-0,4 |
37,04 |
30,77 |
75 |
15 |
0,7 |
1,0 |
0,9 |
-0,3 |
-0,2 |
35,29 |
25,00 |
75 |
16 |
0,8 |
1,0 |
0,9 |
-0,2 |
-0,1 |
22,22 |
11,76 |
75 |
17 |
1,9 |
1,6 |
1,5 |
+0,3 |
+0,4 |
17,14 |
23,53 |
75 |
18 |
1,5 |
2,0 |
1,9 |
-0,5 |
-0,4 |
28,57 |
23,53 |
75 |
19 |
0,7 |
1,0 |
0,8 |
-0,3 |
-0,1 |
35,29 |
13,33 |
75 |
20 |
0,7 |
0,6 |
0,4 |
+0,1 |
+0,3 |
15,38 |
54,54 |
75 |
21 |
1,5 |
1,6 |
1,9 |
-0,1 |
-0,4 |
6,45 |
23,53 |
75 |
22 |
1,9 |
1,8 |
1,6 |
+0,1 |
+0,3 |
5,40 |
17,14 |
75 |
23 |
0,6 |
0,4 |
0,3 |
+0,2 |
+0,3 |
40,00 |
66,66 |
75 |
24 |
0,7 |
0,6 |
0,5 |
+0,1 |
+0,2 |
15,38 |
33,33 |
75 |
25 |
2,1 |
1,8 |
1,9 |
+0,3 |
+0,2 |
15,38 |
10,00 |
50 |
26 |
2,8 |
2,4 |
2,5 |
+0,4 |
+0,3 |
15,38 |
11,32 |
50 |
27 |
2,0 |
2,4 |
2,2 |
-0,4 |
-0,2 |
18,18 |
9,52 |
50 |
28 |
2,6 |
2,1 |
2,4 |
+0,5 |
+0,2 |
21,28 |
8,00 |
50 |
29 |
2,8 |
2,0 |
2,3 |
+0,8 |
+0,5 |
33,33 |
19,60 |
50 |
30 |
2,2 |
2,8 |
2,7 |
-0,6 |
-0,5 |
24,00 |
20,41 |
50 |
31 |
2,2 |
2,8 |
2,5 |
-0,6 |
-0,3 |
24,00 |
12,77 |
50 |
32 |
2,6 |
2,5 |
2,3 |
+0,1 |
+0,3 |
3,92 |
12,24 |
50 |
Примечание: С1 – содержание золота в аналитической пробе; С2 – содержание золота в дубликате аналитической пробы; С3 – содержание золота в геологическом дубликате разведочной пробы. |
По данным опытной проверки предлагаемый способ контроля качества аналитической работы при опробовании золоторудных месторождений по сравнению с прототипом имеет следующие технико-экономические преимущества:
– повышается экспрессность и надежность контроля качества подготовки проб к пробирному анализу;
– снижается вероятность систематических расхождений между результатами анализов, выполненных в основной и контрольной лабораториях в процессе внешнего лабораторного и геологического контроля аналитической работы.
Наиболее целесообразно использовать предлагаемый способ в геологоразведочных работах.
Источники информации
1. Барышников И.Ф. Пробоотбирание и анализ благородных металлов. – М.: Металлургия, 1978. С.15-26.
2. ОСТ 41-08-249-85. Управление качеством аналитической работы. Подготовка проб и организация выполнения количественного анализа в лабораториях МинГео СССР. М.: МинГео СССР, 1985. С.1-32.
Формула изобретения
Способ контроля аналитической работы при опробовании золоторудных месторождений, включающий отбор аналитических навесок и геологических проб из исходных проб золотосодержащей руды, производство контроля качества подготовки проб к анализу по показателю представительности аналитической пробы и контроля качества выполнения анализов по показателю воспроизводимости результатов анализа, отличающийся тем, что из исходных проб золотосодержащей руды готовят аналитическую пробу, дубликат аналитической пробы и геологический дубликат разведочной пробы, в аналитических пробах определяют содержание золота, а из дубликатов аналитических проб и геологических дубликатов отбирают аналитические навески, которые анализируют на содержание золота, затем оценивают воспроизводимость определений золота в аналитических пробах, дубликатах аналитических проб и геологических дубликатах разведочных проб и потом оценивают значимость систематических расхождений между результатами анализов.
MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 31.12.2007
Извещение опубликовано: 27.07.2009 БИ: 21/2009
|
|