Патент на изобретение №2156758
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТЕАРАТА КАЛЬЦИЯ
(57) Реферат: Изобретение относится к способу получения стеарата кальция, где процесс проводят путем взаимодействия стеариновой кислоты и гидроксида кальция в присутствии растворителя, ацетона или водно-ацетоновой смеси (с содержанием ацетона не менее 25 мас. %), взятом в 4-6-кратном избытке по отношению к массе стеариновой кислоты, при эквимольном отношении стеариновой кислоты и гидроксида кальция при температуре 40-50oС и выделением готового продукта известными приемами. Технический результат – упрощение проведения процесса. 2 табл. Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, а именно к способу получения стеарата кальция, применяемого как стабилизатор для поливинилхлорида, а также при производстве лаков, поверхностно-активных составов, используемых как флотационные агенты. Известен способ получения стеарата кальция реакцией обменного разложения стеарата натрия с хлоридом кальция. /Б.Г.Горбунов. Химия и технология стабилизаторов полимерных материалов. Химия. 1981, с. 350./ 2C17H35COONa + CaCl2-(C17H35COO)2Ca + 2NaCl Недостатком способа является необходимость отмывки стеарата кальция от ионов хлора, что приводит к образованию большого количества промывных вод. Наиболее близким способом по сущности является способ получения Mg, Ca, Zn солей стеариновой кислоты реакцией гидроксидов этих металлов со стеариновой кислотой при 65-70oC в присутствии едкого натрия. / Патент США N 2945051, 12.07.60./ К раствору 400 г ZnSO4 в 2 л воды прибавляют при перемешивании 179,5г 100%-ной NaOH. 100 г стеариновой кислоты расплавляют при 65-70oC в 16 г воды при перемешивании, добавляют при 65-70oC полученный раствор Zn(OH)2 и отфильтровывают Zn – соль стеариновой кислоты, которая после промывки и сушки в течение 45 мин при 100-105oC имеет кислотное число 1,68. Авторами проведены дополнительные опыты по получению стеарата по вышеописанному способу, где в качестве исходных компонентов используют CaSO4 + Н2O и гидроксид кальция. Стеарат кальция получается в виде мелких комочков, а для использования его в качестве стабилизатора поливинилхлорида требуется определенная форма – мелкодисперсный порошок. Недостатком способа является: – сложность и длительность процесса, связанная с необходимостью предварительной обработки солей Mg, Ca, Zn каустической содой для перевода их в соответствующие гидраты оксидов Mg,Ca,Zn; – получение стеаратов указанных металлов в виде комочков, что затрудняет их дальнейшее использование. Задача изобретения – упрощение способа. Технический результат – исключение стадии предварительной обработки солей Mg, Ca, Zn каустической содой для перевода их в соответствующие гидраты, проведение процесса без образования побочных продуктов и возможность получения готового продукта в виде мелкодисперсного порошка. Указанный технический результат при осуществлении изобретения достигается тем, что в известном способе получения стеарата кальция взаимодействием стеариновой кислоты и гидроксида кальция при нагревании и интенсивном перемешивании особенность заключается в том, что процесс проводят в присутствии растворителя, ацетона или водно-ацетоновой смеси (с содержанием ацетона не менее 25 мас.%), взятом в 4-6-кратном избытке по отношению к массе стеариновой кислоты, при эквимольном соотношении стеариновой кислоты и гидроксида кальция при температуре 40-50oC. Способ осуществляется следующим образом. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают в эквимольном соотношении стеариновую кислоту и гидроксид кальция. В качестве растворителя используют ацетон иди водноацетоновую смесь с содержанием ацетона не менее 25 мас.%. Растворитель берут 4-6-кратном избытке по отношению к массе стеариновой кислоты. Реакционную массу интенсивно перемешивают в течение часа при температуре 40-50oC. Процесс считается законченным, если отобранная проба имеет кислотное число не более 2 мг KOH/г и показывает отсутствие щелочной реакции на фенолфталеин. При достижении этих параметров реакционную массу охлаждают, отфильтровывают под вакуумом и высушивают в сушильном шкафу при температуре не выше 100oC. Полученный продукт – стеарат кальция соответствует ТУ 6-22-05800165-722-93 (табл.1). Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 55 г (0,2 м) стеариновой кислоты с кислотным числом 204 мгKOH/г, 29,6 г (0,1 м) гидроксида кальция с содержанием 25 мас. % и 4-кратный избыток растворителя – водно-ацетоновую смесь с содержанием ацетона 25 об.% (55,0 мл ацетона и 165,0 мл воды). Реакционную смесь интенсивно перемешивают в течение 1 часа при температуре 40oC. Процесс считается законченным, если отобранная проба имеет кислотное число не более 2 мгKOH/г и показывает отсутствие щелочной реакции на фенолфталеин. При достижении этих параметров реакционную массу охлаждают, отфильтровывают под вакуумом и высушивают в сушильном шкафу при температуре не выше 100oC. Выход стеарата кальция 99,6%. Полученный продукт – стеарат кальция – соответствует ТУ 6-22-05800165-722-93. Пример 2. Аналогично примеру 1, процесс проводят в 5-кратном избытке водно-ацетоновой смеси с содержанием ацетона 25 мас.% (68,75 мл ацетона и 206,25 мл воды). Пример 3. Аналогично примеру 1, процесс проводят в 6-кратном избытке водно-ацетоновой смеси с содержанием ацетона 25 мас.% (82,5 мл ацетона и 247,5 мл воды). Пример 4. Аналогично примеру 1, процесс проводят в 5-кратном избытке водно-ацетоновой смеси с содержанием ацетона 50 мас.% (137 мл ацетона и 137,5 мл воды). Пример 6. Аналогично примеру 1, процесс проводят в 5-кратном избытке водно-ацетоновой смеси с содержанием ацетона 70 мас.% (192,5 мл ацетона и 82,5 мл воды). Пример 7. Аналогично примеру 1, процесс проводят в 4-кратном избытке водно-ацетоновой смеси с содержанием ацетона 50 мас.% (110 мл ацетона и 110 мл воды). Реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 1 часа при температуре 50oC. Пример 8. Аналогично примеру 1 и 7, процесс проводят в 5-кратном избытке водно-ацетоновой смеси с содержанием ацетона 50 мас.% (137,5 мл ацетона и 137,5 мл воды). Пример 9. Аналогично примеру 1 и 7 процесс проводят в 6-кратном избытке водно-ацетоновой смеси с содержанием ацетона 50 мас.% (165 мл ацетона и 165 мл воды). Пример 10. Аналогично примеру 1, процесс проводят в 4-кратном избытке водно-ацетоновой смеси с содержанием ацетона 25 мас.% (55,0 мл ацетона и 165,0 мл воды). Реакционную массу интенсивно перемешивают при температуре 50oC. Пример 11. Аналогично примеру 1 и 10 процесс проводят в 5-кратном избытке водно-ацетоновой смеси с содержанием ацетона 70 мас.% (192,5 мл ацетона и 82,5 мл воды). Пример 12. Аналогично примеру 1 процесс проводят в ацетоне (275 мл). Данные примеров сведены в таблицу 2. Испытания полученного продукта – стеарата кальция – показывают соответствие его ТУ 6-011-058800165-722-93. Использование этого способа позволит: – упростить процесс за счет проведения его в одну стадию, – проводить процесс без образования побочных продуктов, – получить продукт в виде мелкодисперсного однородного порошка. Формула изобретения
РИСУНКИ
|
||||||||||||||||||||||||||
