Патент на изобретение №2286335
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ
(57) Реферат:
Изобретение относится к способам получения
Изобретение относится к способам получения Известны методы получения аминоуксусной кислоты из монохлоруксусной кислоты и аммиака, проводимые в среде метилового, этилового спирта [1, 2], либо в присутствии хлороформа [3]. Недостатком этих методов является их пожаровзрывоопасность, а внесение токсичных добавок в процесс исключает возможность применения продукта в медицине и пищевой промышленности. Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения глицина взаимодействием МХУК или ее аммонийной либо натриевой соли с аммиаком и щелочью в водной среде, содержащей каталитическое количество гексаметилентетрамина и ионы аммония в мольном соотношении с МХУК не менее 1:3[4]. При 65-70°С по каплям добавляют в течение 1 часа первую половину водного раствора МХУК к водному раствору, содержащему гексаметилентетрамин и хлористый аммоний. Пропуская через полученый раствор газообразный аммиак, поддерживают рН 6,5-7,0. Затем при той же температуре в течение часа добавляют вторую половину раствора МХУК и одновременно вводят водный раствор щелочи. После выдержки в течение 1 часа при 65-75°С смесь разбавляют водой и анализируют. Общий выход глицина 88%.Недостаток способа – низкий общий выход по глицину и большой объем сточных вод. Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и сокращение количества сточных вод. Поставленная цель достигается тем, что МХУК и гексаметилентетрамин берут в мольном соотношении 9-15:1 с использованием фильтрата с водной очистки глицина, для высаждения из реакционной массы глицина и хлористого аммония используют фильтрат со спиртовой очистки. Это позволяет повысить выход целевого продукта и сократить количество сточных вод в процессе получения глицина. Преимущество предлагаемого способа подтверждено следующими примерами. Пример 1 (сравнительный). В реакционный сосуд, снабженный обратным холодильником, загрузили 214 г воды, нагрели до 50°С и при перемешивании в течение 0.5 часа растворили 223 г МХУК и гексаметилентетрамин в мольном отношении к МХУК 1:10. Аммонолиз проводили в газлифтном аппарате колонного типа при температуре 70°С, в течение 0,5 часа, барботируя газообразный аммиак для поддержания рН среды 6,5. В 2-литровую колбу заливали 532 г 80%-ного изопропилового спирта и на спирт при перемешивании принимали реакционную массу со стадии аммонолиза. Масса сначала самоохлаждалась до 25°С, а затем ее охлаждали рассолом через баню до 5°С. Осадок хлористого аммония и глицина отфильтровывали. Для проведения процесса спиртовой очистки в 2-литровую колбу загружали 214 г фильтрата с водной очистки и 87% изопропиловый спирт в количестве 650 г. Смесь нагревали при перемешивании в течение часа, по окончании выдержки охлаждали до 20°С, полученный осадок отфильтровывали и передавали на водную очистку. Водную очистку проводили в колбе с предварительно загруженной дистиллированной водой в количестве 279 г. При перемешивании в нее загружали осадок со спиртовой очистки. Массу нагревали до 95°С и оставляли на самоохлаждение до 45°С. По окончании выдержки дополнительно охлаждали до 10°С. Полученную суспензию отфильтровывали. Осадок сушили. Получили продукт, соответствующий фармацевтическим требованиям, с выходом 87%. Количество сточных вод – 2,8 т/т глицина. Пример 2. В реакционный сосуд, снабженный обратным холодильником, загрузили 214 г фильтрата, полученного после водной очистки глицина, нагрели до 50°С и при перемешивании в течение 0.5 часа растворили МХУК и гексаметилентетрамин по примеру 1. В 2-литровую колбу заливали 532 г фильтрата со спиртовой очистки и на него принимали реакционную массу со стадии аммонолиза. Масса сначала самоохлаждалась до 25°С, а затем ее охлаждали рассолом через баню до 5°С. Осадок хлористого аммония и глицина отфильтровывали. Очистку и сушку глицина проводили аналогично примеру 1. Получили продукт, соответствующий фармацевтическим требованиям, с выходом 97%. Количество сточных вод – 0,3 т/т глицина. Пример 3. В реакционный сосуд, снабженный обратным холодильником, загрузили 214 г фильтрата, полученного после водной очистки глицина, нагрели до 50°С и при перемешивании в течение 0.5 часа растворили МХУК и гексаметилентетрамин по примеру 1. Аммонолиз, выделение глицина-сырца, очистку и сушку глицина проводили аналогично примеру 1. Получили продукт, соответствующий фармацевтическим требованиям, с выходом 92%. Количество сточных вод – 0,62 т/т глицина. Пример 4. В реакционный сосуд, снабженный обратным холодильником, загрузили 214 г фильтрата, полученного после водной очистки глицина, нагрели до 50°С и при перемешивании в течение 0.5 часа растворили МХУК и гексаметилентетрамин в мольном соотношении 15:1. В 2-литровую колбу заливали 532 г фильтрата со спиртовой очистки и на него принимали реакционную массу со стадии аммонолиза. Масса сначала самоохлаждалась до 25°С, а затем ее охлаждали рассолом через баню до 5°С. Осадок хлористого аммония и глицина отфильтровывали. Очистку и сушку глицина проводили аналогично примеру 1. Получили продукт, соответствующий фармацевтическим требованиям, с выходом 97%. Количество сточных вод – 0,3 т/т глицина. Пример 5. В реакционный сосуд, снабженный обратным холодильником, загрузили 214 г фильтрата, полученного после водной очистки глицина, нагрели до 50°С и при перемешивании в течение 0.5 часа растворили МХУК и гексаметилентетрамин в соотношении 9:1. В 2-литровую колбу заливали 532 г фильтрата со спиртовой очистки и на него принимали реакционную массу со стадии аммонолиза. Масса сначала самоохлаждалась до 25°С, а затем ее охлаждали рассолом через баню до 5°С. Осадок хлористого аммония и глицина отфильтровывали. Очистку и сушку глицина проводили аналогично примеру 1. Получили продукт, соответствующий фармацевтическим требованиям, с выходом 92%. Количество сточных вод – 0,4 т/т глицина. Источники информации 1. Заявка Нидерландов N 6515522, кл. С 07 С, 1967. 2. Патент RU 2009122, кл. С 07 С 227/08, С 07 С 229/08. 3. Патент RU 2009123, кл. С 07 С 227/08, С 07 С 229/08. 4. Патент SU 763329, А 15.09.1980 г.
Формула изобретения
Способ получения аминоуксусной кислоты, включающий аммонолиз монохлоруксусной кислоты (МХУК) газообразным аммиаком в водной среде при температуре 65-75°С в присутствии гексаметилентетрамина, отделение глицина – сырца из маточного раствора, очистку, отличающийся тем, что аммонолиз ведут при мольном соотношении МХУК и гексаметилентетрамина (9-15):1, хлористый аммоний и глицин отделяют осаждением фильтратом с первой стадии очистки глицина изопропанолом и ступенчатым охлаждением (от +25 до +5°С), осадок обрабатывают водой, нагревают до 95°С, самоохлаждают до 45°С, дополнительно охлаждают до 10°С, полученный осадок отфильтровывают, сушат.
MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 27.04.2006
Извещение опубликовано: 27.04.2007 БИ: 12/2007
MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 27.04.2006
Извещение опубликовано: 20.06.2007 БИ: 17/2007
|
||||||||||||||||||||||||||
-аминокислот, а именно аминоуксусной кислоты(глицина), имеющего широкое применение в технике, медицине, пищевой промышленности. В изобретении предложен пожаробезопасный, экологически чистый способ синтеза глицина из монохлоруксусной кислоты и аммиака в водной среде фильтрата со стадии водной фильтрации при мольном соотношении МХУК и гексаметилентетрамина (9-15):1. Для выделения продукта из реакционной смеси используется маточник очистки глицина изопропиловым спиртом. Способ позволяет снизить количество сточных вод и увеличить выход глицина.