Патент на изобретение №2285536

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТИНОВ

(57) Реферат:

Изобретение относится к фармации и медицинской промышленности. В качестве сырья используют траву фиалки собачьей (Viola canina L.). Сырье предварительно экстрагируют 70% этиловым спиртом на водяной бане при 95°С при соотношении сырье-экстрагент (1:5) в течение 1 часа, отфильтровывают. Остаток сырья заливают горячей водой и экстрагируют при нагревании до 95°С при соотношении сырье-экстрагент (1:20) в течение 1 часа, отфильтровывают. Остаток сырья экстрагируют 0,5% раствором щавелевой кислоты в соотношении сырье-экстрагент (1:10) при 70°С три раза по 1 часу. Растительный материал отделяют фильтрованием, объединенные кислые экстракты упаривают. Пектины осаждают 4-кратным количеством 96% этилового спирта при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 96% этиловым спиртом и высушивают. Изобретение позволяет повысить выход продукта.

Изобретение относится к фармации и медицинской промышленности, а именно к способу получения биологически активных веществ из лекарственного растительного сырья, и касается получения пектинов из травы фиалки собачьей.

В соответствии с этим способом измельченное сырье предварительно экстрагируют хлороформом и метанолом (для удаления окрашенных веществ и низкомолекулярных продуктов), затем горячей водой при 90-95°С (1:20) 2 часа (для отделения водорастворимых полисахаридов). Остаток сырья экстрагируют смесью (1:1) 0,5% растворов щавелевой кислоты и оксалата аммония при 70°С два раза по 2 часа. Экстракт диализуют против дистиллированной воды, упаривают в вакууме и осаждают 96% этанолом (3 объема).

Недостатком известного способа является использование для предварительной очистки токсичных и требующих особых условий хранения хлороформа и метанола и невысокий выход целевого продукта (4,6%).

Задачей изобретения является замена хлороформа и метанола на этиловый спирт, увеличение выхода целевого продукта, а также расширение сырьевой базы источников пектинов.

Поставленная задача достигается тем, что в качестве сырья используют траву фиалки собачьей (Viola canina L.). Сырье предварительно экстрагируют 70% этиловым спиртом на водяной бане при 95°С при соотношении сырье-экстрагент (1:5) в течение 1 часа (для отделения окрашенных веществ и низкомолекулярных продуктов), отфильтровывают. Остаток сырья заливают горячей водой и экстрагируют при нагревании до 95°С при соотношении сырье-экстрагент (1:20) в течение 1 часа (для отделения водорастворимых полисахаридов), отфильтровывают. Остаток сырья экстрагируют 0,5% раствором щавелевой кислоты в соотношении сырье-экстрагент (1:10) при 70°С три раза по 1 часу. Растительный материал отделяют фильтрованием, объединенные кислые экстракты упаривают. Пектиновые вещества осаждают 4-кратным количеством 96% этилового спирта при комнатной температуре. Выпавший плотный осадок отфильтровывают, промывают 96% этиловым спиртом и высушивают. Выход целевого продукта составляет 16,8%.

Осуществление заявленного способа поясняется следующим примером технологического процесса.

100 г Воздушно-сухого измельченного сырья травы фиалки собачьей помещают в колбу, заливают 70% этиловым спиртом и экстрагируют на кипящей водяной бане при 95°С при соотношении сырье-экстрагент (1:5) в течение 1 часа, отфильтровывают. Остаток сырья заливают горячей водой в соотношении сырье-экстрагент (1:20) и экстрагируют на кипящей водяной бане при температуре 95°С в течение 1 часа. Водное извлечение сливают, а остаток сырья заливают 0,5% раствором щавелевой кислоты в соотношении (1:10) и экстрагируют на кипящей водяной бане при 70°С в течение 1 часа. Затем отделяют сырье от экстракта фильтрованием. Повторную операцию извлечения 0,5% раствором щавелевой кислоты и отделения сырья проводят еще два раза. Полученные кислые экстракты объединяют. Объединенный экстракт (в количестве около 3 л) упаривают под вакуумом (при 80-95°С и остаточном давлении 0,2-0,3 кгс/см²). Упаривание ведут до получения 100 мл концентрата. К сгущенному концентрату добавляют 4-кратное (500 мл) количество 96% этилового спирта. Перемешивают образующуюся при осаждении суспензию пектинов в спирте до гомогенного состояния (10 минут), затем отфильтровывают, промывают осадок на фильтре 96% этиловым спиртом и высушивают пектины при комнатной температуре. Выход целевого продукта 16,8 г, что составляет 16,8% от массы исходного сырья.

Предлагаемая совокупность отличительных признаков (использование в качестве сырья травы фиалки собачьей, предварительная очистка 70% этиловым спиртом, экстракция горячей водой в течение 1 часа, использование в качестве экстрагента 0,5% раствора щавелевой кислоты, временной режим экстракции в течение 1 часа, соотношение сырье-экстрагент (1:10), кратность экстракции – 3 раза, исключение стадии диализа, 4-кратный объем осадителя (96% этилового спирта) по отношению к извлечению) позволяет:

– исключить использование токсичных и требующих особых условий хранения хлороформа и метанола для предварительной очистки сырья;

– увеличить выход целевого продукта (выход пектинов из травы фиалки собачьей составляет 16,8%, что в 3,5 раза больше по сравнению с ближайшим аналогом) за счет повышения интенсивности процесса экстракции и подбора оптимального количества осадителя; что обеспечивает максимальную полноту извлечения и осаждения пектинов из лекарственного сырья;

– расширить сырьевую базу источников пектинов (до настоящего времени фиалка собачья не рассматривалась в качестве сырья для получения пектинов, однако, трава фиалки собачьей содержит значительное количество пектинов (16,8%), что позволяет использовать ее в качестве нового перспективного сырьевого источника для получения данного класса БАВ). Т.е. мы предлагаем новый вид лекарственного растительного сырья – траву фиалки собачьей для получения пектинов.

Формула изобретения

Способ получения пектинов путем предварительного экстрагирования травы фиалки горячей водой при 95°С при соотношении сырье:экстрагент 1:20, отфильтровывания, получения кислых экстрактов при 70°С и объединения полученных кислых экстрактов, их упаривания, осаждения целевого продукта 96%-ным этиловым спиртом, отличающийся тем, что в качестве растительного сырья используют траву фиалки собачьей (Viola canina L.), предварительное экстрагирование которой проводят 70%-ным этиловым спиртом при 95°С при соотношении сырье:экстрагент 1:5 в течение 1 ч, затем горячей водой в течение 1 ч, затем 0,5%-ным раствором щавелевой кислоты в течение 1 ч при соотношении сырье:экстрагент 1:10, причем экстрагирование 0,5%-ным раствором щавелевой кислоты и отфильтровывание проводят три раза, целевой продукт после объединения кислых экстрактов и их упаривания осаждают 4-кратным количеством 96%-ного этилового спирта, промывают 96%-ным этиловым спиртом и высушивают.

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 05.04.2007

Извещение опубликовано: 20.07.2008 БИ: 20/2008