Патент на изобретение №2284520
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(54) РЕАГЕНТНАЯ ИНДИКАТОРНАЯ БУМАГА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
(57) Реферат:
Изобретение относится к анализаторам небиологических материалов с помощью химических индикаторов, в частности к индикаторным средствам для экспрессного определения микроколичеств алюминия. Реагентная индикаторная бумага для определения алюминия состоит из бумажной матрицы, содержащей органический реагент алюминон. В качестве бумажной матрицы используется целлюлоза, модифицированная эпихлоргидрином, а в качестве органического реагента используется композиция адсорбированного алюминона с ковалентно иммобилизованным алюминоном при следующих массовых соотношениях: модифицированная эпихлоргидрином целлюлоза:адсорбированный алюминон:ковалентно иммобилизованный алюминон (500-1000):(5-9):1. Индикаторная бумага в виде различных тест-форм на ее основе позволяет проводить экспрессное определение алюминия(III) в водной среде в диапазоне концентраций 0,005-50 мг/л и на металлической поверхности в диапазоне концентраций 0,1-5 мкг/см2. Все виды тест-форм устойчивы к размыванию. 3 табл., 7 ил.
Изобретение относится к анализаторам небиологических материалов с помощью химических индикаторов, в частности к индикаторным средствам для экспрессного определения микроколичеств алюминия(III). Известны тестовые средства для определения алюминия(III): индикаторные трубки и индикаторные бумаги с иммобилизованными органическими реагентами [В.М.Островская, О.А.Запорожец, Г.К.Будников, Н.М.Чернавская. Вода. Индикаторные системы. М., ФГУП ВТПИ, 2002, с.40-42, 79, 82]. Основными недостатками этих тест-средств являются не очень высокая чувствительность и отсутствие возможности определения алюминия на поверхности изделий из металла. Для определения алюминия в настоящее время применяются реагентные индикаторные бумаги (РИБ), не отличающиеся избирательностью и чувствительностью. Известны бумаги фирмы «Карло Эрба» для определения алюминия в диапазоне концентраций 500-300 мг/л, а также индикаторные полосы (ИП) фирмы «Мерк» для определения алюминия в диапазоне концентраций 5-500 мг/л, причем концентрацию определяют по интенсивности окраски после контакта бумаги с исследуемой жидкостью [Merckoquants-Tests. Teststabchen zur halbquantitativen Bestimmung von lonen und Verbindungen, Merck. Darmstadt. S.96]. Наиболее чувствительной является РИБ для определения алюминия, представляющая собой бумагу, пропитанную последовательно 2·10-4 М раствором тиазолилазопирокатехина, а затем – 4·10-4 Основными недостатками этой индикаторной бумаги является ограниченная чувствительность при невысокой визуальной контрастности цветового перехода при контакте с анализируемым раствором, содержащим алюминий. Кроме того, указанные ИП непригодны для определения алюминия на поверхности металлических изделий, как по составу из-за того, что анализируемая поверхность может загрязняться цетилпиридинийхлоридом, т.е. невозможно избежать загрязнения реагентами контролируемых по чистоте особо чистых объектов, так и по форме из-за того, что конструктивно невозможно изготовить форму ИП, пригодную для осуществления контакта с поверхностью. Наиболее близкой по технической сущности и взятой за прототип является индикаторная полоса фирмы «Мерк» для определения алюминия(III), включающая бумажную матрицу, содержащую алюминон [Merckoquants-Tests. Teststabchen zur halbquantitativen Bestimmung von lonen und Verbindungen, Merck. Darmstadt. S.96]. Недостатком этой ИП является низкая чувствительность – 10 мг/л, что обусловлено легкой вымываемостью алюминона с целлюлозной основы. Предлагаемое изобретение направлено на создание реагентной индикаторной бумаги для определения алюминия(III), обладающей высокой чувствительностью, повышенной контрастностью цветового перехода при взаимодействии с алюминием(III), устойчивостью к размыванию, а также позволяющей использовать ее для изготовления различных форм ИП, пригодных для тест-определения алюминия в широком диапазоне объемов жидких проб и концентраций 0,005-50 мг/л, а также пригодной для определения алюминия(III) на металлической поверхности и для определения следов коррозии алюминиевых емкостей для хранения агрессивных жидкостей. Технический результат изобретения – повышение чувствительности тестирования-индикации с одновременным снижением вымываемости индикатора с целлюлозной основы и расширение номенклатуры анализируемых образцов проб. Технический результат достигается тем, что предлагается реагентная индикаторная бумага для определения алюминия, состоящая из бумажной матрицы, содержащей органический реагент алюминон; согласно изобретению, в качестве бумажной матрицы используется целлюлоза, модифицированная эпихлоргидрином, а в качестве органического реагента используется композиция адсорбированного алюминона с ковалентно иммобилизованным алюминоном при следующих массовых соотношениях: модифицированная эпихлоргидрином целлюлоза:адсорбированный алюминон:ковалентно иммобилизованный алюминон (500-1000):(5-9):1. При соотношениях адсорбированный алюминон:ковалентно закрепленный алюминон менее 5:1 окраска бумаги становится менее интенсивной, а при соотношениях более 9:1 бумага частично размывается и загрязняет исследуемый объект избытком реагента. Устойчивость к размыванию определяется отсутствием окрашивания пробы и равномерностью окраски индикаторной зоны РИБ. Фиг.1. Гистограмма – рефлектометрическая характеристика РИБ: зависимость показателя R0/Ri от длины волны максимума излучения светодиода, где R0 и Ri – коэффициенты отражения чистой РИБ и продукта взаимодействия РИБ с алюминием соответственно, измеренные на рефлектометре «ЭКОТЕСТ-РТГ» (сертификат №20328) фирмы «ЭКОНИКС». Фиг.2. Интенсивность изменения окраски РИБ при разных концентрациях пропиточного раствора алюминона: 0,1% (1), 0,2% (2), 0,3% (3) и температуре закрепления 80°С. Рефлектометрические показатели R0 и Ri измерены на колориметре-рефлектометре МУЛЬТИЭКОТЕСТ фирмы «КОСТИП» КНЖГ 414212.001 ПС. Светодиод 565 нм. Фиг.3. Интенсивность окраски РИБ при разных концентрациях пропиточного раствора алюминона: 0,1% (1), 0,2% (2), 0,3% (3) и температуре закрепления 90°С. Светодиод 565 нм. Фиг.4. Интенсивность окраски РИБ при разных концентрациях пропиточного раствора алюминона: 0,1% (1), 0,2% (2), 0,3% (3) и температуре закрепления 100°С. Светодиод 565 нм. Фиг.5. Интенсивность окраски РИБ при разных концентрациях пропиточного раствора алюминона: 0,1% (1), 0,2% (2), 0,3% (3) и температуре закрепления 110°С. Светодиод 565 нм. Фиг.6. Градуировочные графики определения алюминия (III) при разной пропиточной концентрации алюминона при пропускании 3 мл раствора. Рефлектометр «ЭКОТЕСТ-РТГ». Светодиод 525 нм Фиг.7. Градуировочный график определения алюминия (III) при пропускании 20 мл раствора. Светодиод 525 нм. РИБ изготавливают следующим образом. Бумагу-основу для экспресс-тестов с удельной поверхностью 80 г/м2 (для РИБ I) или 160 г/м2 (для РИБ II) по ТУ 13-730800-721-85, содержащую 95% Оптимальная концентрация для пропитки РИБ I 0,1-0,15 мас.% алюминона, а для РИБ II 0,2-0,3 мас.% алюминона, при которой продукт реакции РИБ с алюминием имеет наибольшую оптическую плотность и более высокие показатели коэффициентов отражения R0/Ri, где R0 и Ri – коэффициенты отражения чистой РИБ и ее комплекса с алюминием (таблицы 1 и 2, фиг.2-5). Использованы стандартные растворы алюминия по ГОСТ 4212-82. В таблице 1 приведены концентрации пропиточных растворов алюминона при температуре 95°С. В таблице 2 приведены температуры закрепления и концентрации пропиточных растворов алюминона при разных температурах. Как видно, наилучшей оказалась для бумаги-основы марки III (160 г/м2), тест-форма 3, РИБ-Алюминий-Тест II температура закрепления 100-105°С при концентрации пропиточного раствора 0,3% алюминона в водно-спиртовом растворе (об. 80:20), а для более тонкой бумаги-основы марки I (80 г/м2), тест-форма 1, РИБ-Алюминий-Тест – 0,15% алюминона в таком же водно-спиртовом растворе при температуре закрепления 95-100°С; время закрепления в обоих случаях (оптимальное) – 5 минут.
Ниже приведены примеры использования заявленной РИБ. Пример 1. Определение алюминия(III) в разбавленных стандартных растворах (ГОСТ 4212-82) и построение цветовой шкалы. ИП (тест-форма 1) одним концом помещают в карманное прокачивающее устройство [Островская В.М. Устройство для определения микроколичеств веществ. Пат. РФ 2095779, 1997. Бюл. №31] и пропускают 20 мл пробы, получают натуральную цветовую шкалу в диапазоне концентраций алюминия(III) 0,003-0,01-0,03-0,1-0,3 мг/л, а при пропускании 3 мл раствора – в диапазоне концентраций алюминия(III) 0,05-0,15-0,5-1-3 мг/л. ИП (тест-форма 2) погружают одним концом с квадратом РИБ в раствор и после впитывания жидкости до верхнего второго конца полосы определяют цвет окрашенной зоны в диапазоне концентраций алюминия(III) 0,3-1-3-10-20 мг/л. ИП (тест-форма 3) погружают одним концом в пробу на 1 секунду и получают шкалу в диапазоне концентраций 2-5-10-20-50 мг/л. Цветовые переходы регистрируются при использовании стандартных полиграфических цветовых шкал охвата ТУ 29.01-91-83 компаратора ЭКОТЕСТ, таблица 3, концентрационные шкалы (КШ) 1-5 для пяти диапазонов концентраций или рефлектометра с зеленым светодиодом 525 нм (фиг.6, 7), а также для концентрации на поверхности (КШ 5).
Пример 2. Определение алюминия в питьевой воде. Полосу РИБ (тест-форма 1) помещают в карманное прокачивающее устройство и пропускают через индикаторную зону РИБ 20 мл раствора, наблюдают цветовой переход по компаратору от светло-розового до красного цвета (таблица 3, КШ 1). Чувствительность составляет 0,003 мг/л. Пример 3. Определение алюминия в растворах. РИБ (тест-форма 1) вводят в контакт с водными растворами погружением в раствор при содержании больше 2 мг/л (таблица 3, КШ 4) либо пропускают через РИБ 3 мл (таблица 3, КШ 2) или 20 мл (таблица 3, КШ 1) пробы при меньшей концентрации и определяют содержание алюминия по цвету индикаторной зоны по компаратору (таблица 3), или помещают в ячейку рефлектометра и определяют по градуировочным графикам (фиг.6, 7). Чувствительность составляет 0,003 мг/л алюминия; контрастность цветового перехода позволяет определять концентрации в диапазоне от 0,003 до 50 мг/л. Пример 4. Определение алюминия (III) на поверхности. На ИП (тест-форма 3) наносят 1 каплю воды или ацетатного буферного раствора с рН 3-5 и прижимают к поверхности металла индикаторным квадратом вниз. Контрастность изменения цвета тест-формы позволяет определять содержание алюминия(III) в диапазоне концентраций 0,1-0,3-1-3-10 мкг/см2, что соответствует цветовым переходам компаратора (таблица 3, КШ 5). Таким образом, предлагаемая реагентная индикаторная бумага в виде различных тест-форм на ее основе позволяет проводить экспрессное определение алюминия(III) в водной среде в диапазоне концентраций 0,005-50 мг/л и на металлической поверхности в диапазоне концентраций 0,1-5 мкг/см2. Все виды тест-форм устойчивы к размыванию.
Формула изобретения
Реагентная индикаторная бумага для определения алюминия, состоящая из бумажной матрицы, содержащей органический реагент алюминон, отличающаяся тем, что в качестве бумажной матрицы используется целлюлоза, модифицированная эпихлоргидрином, а в качестве органического реагента используется композиция адсорбированного алюминона с ковалентно иммобилизованным алюминоном при следующих массовых соотношениях: модифицированная эпихлоргидрином целлюлоза: адсорбированный алюминон: ковалентно иммобилизованный алюминон (500÷1000):(5÷9):1.
РИСУНКИ
Другие изменения, связанные с зарегистрированными изобретениями
Изменения:
Номер и год публикации бюллетеня: 27-2006
Извещение опубликовано: 10.05.2010 БИ: 13/2010
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
-целлюлозы, последовательно пропитывают 12%-ным спиртово-водным раствором едкого натра, растворитель удаляют и полученную бумагу в виде натрий-целлюлозы заливают эпихлоргидрином, в который добавлен катализатор межфазного переноса 15-краун-5. Через сутки бумагу отделяют от эпихлоргидрина, сушат и пропитывают 0,1-0,3%-ным раствором алюминона (триаммонийной соли ауринтрикарбоновой кислоты), сушат при температуре 80-110°С. При температуре менее 80°С ковалентное закрепление алюминона происходит медленно и интенсивность окраски РИБ меньше. При температуре более 110°С происходит изменение окраски алюминона и также интенсивность окраски комплекса падает. РИБ имеет светло-розовый или белый с желтым оттенком цвет и образует при взаимодействии с алюминием(III) продукт тест-реакции красного цвета. При этом наиболее высокая контрастность и интенсивность цветового перехода наблюдаются при зеленых светодиодах с максимумом светоизлучения при 500-565 нм. Полученные РИБ позволяют изготовить следующие формы полос: 1) из РИБ I – индикаторные полосы размером 9,8×30-50 мм (тест-форма 1, РИБ-Алюминий-Тест); 2) из РИБ I – квадраты размером 10×10 мм, заклеенные вместе с чистой полосой бумаги в полимерную пленку (тест-форма 2); 3) из РИБ II – квадраты размером 10×10 мм, прикрепленные двусторонней липкой лентой на конце полимерной полосы-подложки шириной 10 мм (тест-форма 3, РИБ-Алюминий-Тест II).
