Патент на изобретение №2284341

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2284341 (13) C1
(51) МПК

C08L27/06 (2006.01)
C08K5/23 (2006.01)
C08K5/10 (2006.01)
C07C245/08 (2006.01)
C07D303/23 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 28.12.2010 – прекратил действие, но может быть восстановлен

(21), (22) Заявка: 2005120282/04, 29.06.2005

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

29.06.2005

(46) Опубликовано: 27.09.2006

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
SU 353941 A1, 09.10.1972. SU 165889 A1, 01.01.1964. Справочник. /Под ред. Б.Н.Горбунова. – М.: Химия, 1984, с.320. RU 2076119 C1, 27.03.1997.

Адрес для переписки:

153000, г.Иваново, пр. Ф. Энгельса, 7, ИГХТУ, патентный отдел

(72) Автор(ы):

Кувшинова Софья Александровна (RU),
Бурмистров Владимир Александрович (RU),
Койфман Оскар Иосифович (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования “Ивановский государственный химико-технологический университет” (ИГХТУ) (RU)

(54) КОМПОЗИЦИЯ НА ОСНОВЕ ПОЛИВИНИЛХЛОРИДА

(57) Реферат:

Изобретение относится к переработке полимерных композиций на основе поливинилхлорида для получения пленочных материалов и искусственной кожи. Композиция включает поливинилхлорид, пластификатор диоктилфталат и стабилизатор, 4-(2,3-эпоксипропокси)-4′-алкилоксиазоксибензол общей формулы

где n=1-10. Техническая задача – повышение устойчивости материала из композиции к действию света и тепла, снижение его токсичности и упрощение рецептуры композиции. 2 табл.

Введение

Изобретение относится к химии полимеров, в частности к переработке полимерных композиций на основе термопластов, а именно поливинилхлорида для получения пленочных материалов и искусственной кожи.

Уровень техники

Поливинилхлорид (ПВХ) крайне нестабилен при энергетических воздействиях, что практически исключает переработку и эксплуатацию этого материала без дополнительной стабилизации. Разработка эффективных стабилизирующих систем для ПВХ – важнейшая научная и технологическая проблема.

Известна полимерная композиция следующего состава, мас.ч. [Stepek J., Franta I., Dolezel B. Mod. Plast, 40, №12, 145 (1963)]: ПВХ – 100, диоктилфталат (ДОФ) – 25, двухосновной малеат свинца-3, двухосновной стеарат свинца – 3. Однако материал из этой композиции может быть использован только для изготовления непрозрачных изделий, имеет низкую устойчивость к действию света и тепла и достаточно высокую токсичность.

Известна также полимерная композиция, состоящая из следующих компонентов, мас.ч.: ПВХ – 100, ДОФ – 40, лаурата бария – 2, лаурата кадмия – 2 [Яновский Д.М. и др. ЖПХ, 32, 1575 (1959)]. Однако материал из этой полимерной композиции обладает недостаточной устойчивостью к действию света и тепла, а лаураты бария и кадмия вследствие своей незначительной совместимости с полимером склонны к выпотеванию и выделяются при переработке.

Известна также полимерная композиция следующего состава [Perry N.L., SPE Tech. Papers, 8, 22 (1962)], мас.ч.: ПВХ – 100, ДОФ – 45, оловоорганический меркаптид (Mark X) – 3, октилэпоксистеарат (Drapex 4.4) – 5. Однако материал из этой полимерной композиции обладает недостаточной термо- и светоустойчивостью, а оловоорганические соединения достаточно дорогостоящие.

Известна также являющаяся наиболее близкой по существу к изобретению полимерная композиция следующего состава [Химикаты для полимерных материалов. Справочник / Под ред. Б.Н.Горбунова, М.: Химия, 1984, 320 с.], мас.ч.: ПВХ – 100, ДОФ – 40, стеарат кальция – 2, эпоксидная смола ЭД-20 – 1.

Однако в этой композиции используется комплекс из двух стабилизаторов, а именно термостабилизатора – стеарата кальция и светостабилизатора – эпоксидной смолы ЭД-20, что усложняет рецептуру композиции и удорожает материал. Кроме этого материал из этой композиции недостаточно устойчив к действию света и тепла.

Сущность изобретения

Изобретательской задачей является поиск полимерной композиции на основе ПВХ, включающей ПВХ, пластификатор и стабилизатор, которая позволила бы повысить устойчивость материала из этой композиции к действию света и тепла, понизить его токсичность и упростить рецептуру композиции.

Поставленная задача решена полимерной композицией на основе ПВХ, включающей ПВХ, пластификатор диоктилфталат и стабилизатор, которая в качестве стабилизатора содержит 4-(2,3-эпоксипропокси)-4′-алкилоксиазоксибензол общей формулы:

где n=1-10, в количестве 0,2-0,5 мас.ч. на 100 мас.ч. ПВХ при следующем содержании компонентов, мас.ч.: ПВХ – 100, ДОФ – 25-40, 4-(2,3-эпоксипропокси)-4′-алкилоксиазоксибензол – 0,2-0,5.

Материал из заявленной полимерной композиции обладает более высокой устойчивостью к действию и света, и тепла одновременно.

Сведения, подтверждающие возможность воспроизведения изобретения.

Для приготовления композиции используют следующие вещества:

1. ПВХ ГОСТ 14332-78

2. ДОФ ГОСТ 8728-77

3. ЭД-20 ГОСТ 10587-84

4. 4-(2,3-эпоксипропокси)-4′-алкилоксиазоксибензол, полученный реакцией 4-гидрокси-4′-алкилоксиазоксибензола с эпихлоргидрином в водном растворе гидроокиси натрия [В.А.Бурмистров, С.А.Кузьмина, О.И.Койфман. Мезогенные 4-(2,3-эпоксипропокси)-4′-алкилоксиазоксибензолы. ЖОХ – 1995., т.31, №3, стр.388-390].

Приготовление полимерной композиции, светотепловое старение и испытание образцов материала из этой композиции иллюстрируется следующим примером.

Пример 1. Смешивали в соответствии с рецептурой поливинилхлорид, пластификатор диоктилфталат и стабилизатор 4-(2,3-эпоксипропокси)-4′-алкилоксиазоксибензол. Эту смесь помещали в емкость и оставляли набухать в термошкафу при 120°С в течение 30 мин. Затем эту смесь загружали на лабораторные вальцы и вальцевали при 150°С. Из развальцованной смеси вырезали пластины и прессовали при 160°С и давлении 5 МПа в течение 4 мин с последующим охлаждением в прессе. В процессе получения пленок из ПВХ и последующего калибрования под давлением не обнаружено выпотевания и летучести стабилизаторов.

Эти образцы помещали под лампы ДРТ-375 мощностью 375 Вт на расстояние 20 см. Светотепловое старение проводили при 70°С в течение 72 часов согласно ГОСТ 8979-85.

Из исходных (до старения) и подвергнутых старению пленок полимера вырезали образцы размером 100×10 мм. Стандартные образцы зажимали в зажимы разрывной машины РМ-30-1 и определяли нагрузку, при которой происходит разрыв образца Fi и приращение длины рабочего участка образца, измеренное в момент его разрыва li по ГОСТ 14236-86.

Прочность при разрыве (разрушающее напряжение при растяжении) рассчитывали по формуле:

, где Fi – разрывная нагрузка, Аi – сечение образца.

Определяли среднее из 30 результатов.

Относительное удлинение (p, %) при разрыве определяли по формуле:

, где li – начальный размер i-го образца.

Определяли среднее из 30 результатов.

Устойчивость к светотепловому старению определяли как процент сохранения свойства ( и p) после светотеплового старения.

Образцы сравнения из полимерной композиции, состоящей из ПВХ, пластификатора ДОФ, термостабилизатора – стеарата кальция и светостабилизатора – эпоксидной смолы ЭД-20, готовили и испытывали согласно того же ГОСТ 8979-85, как и для образцов из заявленной полимерной композиции.

В таблице 1 приведены составы композиций на основе ПВХ.

В таблице 2 приведены результаты испытаний образцов на свето- и термостойкость.

Данные таблицы 2 с очевидностью подтверждают, что использование заявленной композиции на основе ПВХ позволяет повысить прочностные характеристики полимерного материала из этой композиции на 11-13,5% и увеличить его эластичность практически в два раза.

Таблица 1.
Рецептура поливинилхлоридных композиций.
Ингредиенты Содержание ингредиентов в образцах, мас.ч.
1 2 3 4 5 6 7
1. ПВХ 100 100 100 100 100 100 100
2. ДОФ 40 40 40 25 30 35 40
3. Стеарат кальция 2 2 2
4. Смола ЭД-20 0,2 0,4 1
5. А-3 0,2
6. А-6 0,3
7. А-8 0,4
8. А-10 0,5
Примечание: А-3, А-6, А-8, А-10 – 4-(2,3-эпоксипропокси)-4′-алкилоксиазоксибензолы общей формулы

где для А-3, А-6, А-8, А-10, n=3, 6, 8, 10 соответственно.

Таблица 2.
Результаты испытаний образцов.
Показатели Номер рецептуры
1 2 3 4 5 6 7
Разрушающее напряжение при разрыве, МПа
– при нормальных условиях 21,6 21,0 20,0 20,3 20,7 21,1 20,9
– после светотеплового старения 72 ч. 19,9 20,7 19,2 22,1 22,4 22,6 22,7
Устойчивость к старению, % 92,00 98,60 96,00 108,86 108,21 107,11 107,65
Относительное удлинение при разрыве, %
– при нормальных условиях 232,0 224,0 200,0 165,4 161,7 163,8 162,7
– после светотеплового старения 72 ч. 212,0 170,0 126,0 215,8 210,8 213,3 211,5
Устойчивость к старению, % 91,40 75,90 63,00 130,47 130,36 129,97 130,17

Формула изобретения

Композиция на основе поливинилхлорида, включающая поливинилхлорид, пластификатор диоктилфталат и стабилизатор, отличающаяся тем, что она в качестве стабилизатора содержит 4-(2,3-эпоксипропокси)-4′-алкилоксиазоксибензол общей формулы

где n=1-10, в количестве 0,2-0,5 мас.ч. на 100 мас.ч. поливинилхлорида при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Поливинилхлорид 100
Диоктилфталат 25-40
4-(2,3-эпоксипропокси)-4′-алкилоксиазоксибензол 0,2-0,5


MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 30.06.2008

Извещение опубликовано: 20.06.2010 БИ: 17/2010


Categories: BD_2284000-2284999