Патент на изобретение №2284314

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЭТИЛГЕКСАНОЛА

(57) Реферат:

Изобретение относится к способу получения 2-этилгексанола. Способ включает альдольную конденсацию н-масляного альдегида в присутствии 1-3 мас.% водного раствора NaOH с образованием 2-этил-2-гексеналя, который после промывки от остатков щелочи перегоняют с водяным паром в отпарной ректификационной колонне от высококипящих продуктов, а затем гидрируют на медно-хромовом катализаторе в 2-этилгексанол, а кубовый остаток перегонки 2-этил-2-гексеналя обрабатывают водным раствором NaOH при 100-120°С, в течение 15-60 минут, при объемном соотношении водный раствор NaOH:кубовый остаток, равном 1:4-10. При этом щелочные сточные воды, полученные на стадии альдольной конденсации н-масляного альдегида, упаривают до концентрации NaOH 15-30 мас.% и затем используют для обработки кубового остатка перегонки 2-этил-2-гексеналя, а получаемый при упаривании водяной пар используется как испаряющий агент в отпарной колонне ректификации 2-этил-2-гексеналя. Способ позволяет снизить количество щелочных сточных вод стадии альдольной конденсации в 20-50 раз. 2 табл.

Изобретение относится к области нефтехимического синтеза и может найти применение при получении 2-этилгексанола методом альдольной конденсации н-масляного альдегида.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Известен способ получения 2-этилгексанола, согласно которому образующийся в процессе альдольной конденсации н-масляного альдегида в присутствии 1-3 мас.% водного раствора NaOH 2-этил-2-гексеналь промывают водой от остатков щелочи, отделяют от высококипящих продуктов перегонкой с водяным паром в отпарной ректификационной колонне, а затем гидрируют на медно-хромовом катализаторе в 2-этилгексанол (Рыбаков В.А., Елькин А.Л. и др. Технология оксосинтеза и родственных процессов с участием окиси углерода: – ООО «Алекс-Пресс», Пермь, 2004. – с.170-176 (ISBN 5-88345-082-2).

Однако данный способ характеризуется рядом недостатков, а именно:

– повышенным выходом побочных высококипящих продуктов на стадии альдольной конденсации н-масляного альдегида (до 2,5%);

– пониженной производительностью установки;

– повышенными количествами щелочных сточных вод, обусловленными выделением воды по реакции конденсации н-масляного альдегида в 2-этил-2-гексеналь и последующей промывкой продуктов реакции водой от остатков щелочи.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения 2-этилгексанола путем альдольной конденсации н-масляного альдегида в присутствии катализатора – водного раствора NaOH с образованием 2-этил-2-гексеналя, который после перегонки гидрируют на медно-хромовом катализаторе в 2-этилгексанол, включающий дополнительную стадию обработки кубового остатка ректификации 2-этил-2-гексеналя 15-20 мас.% водным раствором NaOH при температуре 100-120°С, в течение 15-60 минут, при объемном соотношении водный раствор NaOH:кубовый остаток, равном 1:4-10 (Пат. RU 2155180. Кириллов О.Ю., Чекрышкин Ю.С. и др.).

Однако данный способ характеризуется повышенным расходом щелочи и щелочных сточных вод.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Изобретение направлено на решение задачи – повышение технико-экономических показателей процесса (снижение количества отходов – щелочных сточных вод).

Решение данной задачи опосредовано новым техническим результатом. Данный технический результат заключается в дополнительном воздействии упариванием на щелочные сточные воды стадии альдольной конденсации н-масляного альдегида.

СУЩЕСТВЕННЫЕ ПРИЗНАКИ

Получение 2-этилгексанола путем альдольной конденсации н-масляного альдегида в присутствии катализатора -1-3 мас.% водного раствора NaOH с образование 2-этил-2-гексеналя, который после промывки водой от остатков щелочи и перегонки с помощью водяного пара от высококипящих побочных продуктов в отпарной ректификационной колонне гидрируют на медно-хромовом катализаторе в 2-этилгексанол, при этом кубовый остаток перегонки 2-этил-2-гексеналя обрабатывают водным раствором NaOH, при температуре 100-120°С, в течение 15-60 минут, при объемном соотношении водный раствор NaOH:кубовый остаток, равном 1:4-10.

ОТЛИЧИТЕЛЬНЫЕ ПРИЗНАКИ

Способ, ОТЛИЧАЮЩИЙСЯ по п.1.тем, что щелочные сточные воды стадии альдольной конденсации н-масляного альдегида упаривают до получения концентрации NaOH 15-30 мас.% и затем используют для обработки кубового остатка перегонки 2-этил-2-гексеналя, а полученный при упаривании водяной пар используют как испаряющий агент в отпарной колонне ректификации 2-этил-2-гексеналя.

Согласно предлагаемому способу получение 2-этилгексанола проводят через стадию альдольной конденсации н-масляного альдегида в присутствии 1-3 мас.% водного раствора NaOH с получением 2-этил-2-гексеналя, который после промывки от остатков щелочи отгоняют от высококипящих побочных продуктов в отпарной ректификационной колонне. Очищенный перегонкой с водяным паром 2-этил-2-гексеналь затем гидрируют на медно-хромовом катализаторе в 2-этилгексанол. Остающиеся при перегонке 2-этил-2-гексеналя высококипящие продукты (кубовый остаток) обрабатывают 15-30 мас.% водным раствором NaOH, полученным при упаривании щелочных сточных вод стадии альдольной конденсации, при температуре 100-120°С, в течение 15-60 минут, при объемном соотношении раствор NaOH:кубовый остаток, равном 1:4-10. Получаемый при упаривании щелочных сточных вод водяной пар направляется в отпарную колонну ректификации 2-этил-2-гексеналя как испаряющий агент. Образующийся при обработке водным раствором NaOH высококипящих продуктов 2-этил-2-гексеналь выделяют перегонкой и направляют на стадию гидрирования в 2-этилгексанол.

Сущность предлагаемого способа получения 2-этилгексанола иллюстрируется примерами.

Пример 1

В двухгорлую колбу емкостью 1000 мл, снабженную термометром и водяным холодильником, помещают 600 мл щелочной сточной воды, образующейся на стадии альдольной конденсации н-масляного альдегида. Упаривание сточной воды ведут на электрической плитке до получения концентрации водного раствора NaOH в колбе 10 мас.%. Содержание щелочи в исходном и упаренном растворах определяют титрованием. Полученный таким образом 10 мас.% водный раствор NaOH используют для обработки кубового остатка перегонки 2-этил-2-гексеналя.

Пример 2

В условиях примера 1 упаривание сточной воды ведут до получения концентрации водного раствора NaOH в колбе 15 мас.%.

Пример 3

В условиях примера 1 упаривание сточной воды ведут до получения концентрации водного раствора NaOH в колбе 20 мас.%.

Пример 4

В условиях примера 1 упаривание сточной воды ведут до получения концентрации водного раствора NaOH в колбе 25 мас.%.

Пример 5

В условиях примера 1 упаривание сточной воды ведут до получения концентрации водного раствора NaOH в колбе 30 мас.%.

Результаты упаривания щелочной сточной воды (примеры 1-5) приведены в табл.1.

Как видно из результатов, упаривание щелочных сточных вод стадии альдольной конденсации позволяет расширить, по сравнению с прототипом, верхний концентрационный предел используемого для обработки кубового остатка перегонки 2-этил-2-гексеналя водного раствора NaOH до 30 мас.%, так как это не только не увеличит общий расход щелочи, но и позволит дополнительно снизить общее количество сточных вод.

Температура кипения раствора выше 100°С при упаривании щелочных сточных вод позволяет не конденсировать испаряющийся водяной пар, а использовать его как испаряющий агент в отпарной колонне ректификации 2-этил-2-гексеналя.

Пример 6

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой с гидрозатвором и обратным холодильником, помещают 200 мл кубового остатка перегонки 2-этил-2-гексеналя, полученного в ходе альдольной конденсации н-масляного альдегида, и 10 мл 10 мас.% водного раствора NaOH, полученного упариванием сточной воды (объемное соотношение 1:20). Температуру реакционной смеси поддерживают равной 90°С. После перемешивания компонентов через определенные интервалы времени отбирают по 10 мл смеси, промывают водой и анализируют на газожидкостном хроматографе. Количественный анализ проводят методом внутреннего стандарта (н-амиловый спирт).

Результаты проведения процесса обработки кубового остатка ректификации 2-этил-2-гексеналя водным раствором NaOH (примеры 6-10) приведены в табл.2.

Пример 7

В условиях примера 6 в трехгорлую колбу помещают 300 мл кубового остатка перегонки 2-этил-2-гексеналя и 25 мл 15, 20 и 25 мас.% полученного в условиях примера 1 водного раствора NaOH (объемное соотношение 1:12). Температуру реакционной смеси поддерживают 90, 100, 110, 120 и 130°С. Перемешивание компонентов проводят в течение 15, 30, 45, 60 и 75 минут.

Пример 8

В условиях примера 6 в трехгорлую колбу помещают 250 мл кубового остатка перегонки 2-этил-2-гексеналя и 25 мл 10, 15, 20, 25 и 30 мас.% полученного в условиях примера 1 водного раствора NaOH (объемное соотношение 1:10). Температуру реакционной смеси поддерживают 90, 100, 110, 120 и 130°С. Перемешивание компонентов проводят в течение 15, 30, 45, 60 и 75 минут.

Пример 9

В условиях примера 6 в трехгорлую колбу помещают 200 мл кубового остатка перегонки 2-этил-2-гексеналя и 50 мл 10, 15, 20, 25 и 30 мас.% полученного в условиях примера 1 водного раствора NaOH (объемное соотношение 1:4). Температуру реакционной смеси поддерживают 90, 100, 110, 120 и 130°С. Перемешивание компонентов проводят в течение 15, 30, 45, 60 и 75 минут.

Пример 10

В условиях примера 6 в трехгорлую колбу помещают 150 мл кубового остатка перегонки 2-этил-2-гексеналя и 50 мл 10, 15, 20, 25 и 30 мас.% полученного в условиях примера 1 водного раствора NaOH (объемное соотношение 1:3). Температуру реакционной смеси поддерживают 90, 100, 110, 120 и 130°С. Перемешивание компонентов проводят в течение 15, 30, 45, 60 и 75 минут.

Таким образом, использование предлагаемого способа получения 2-этилгексанола, включающего дополнительную стадию упаривания щелочных сточных вод стадии альдольной конденсации н-масляного альдегида до получения концентрации NaOH 15-30 мас.% и использования их для обработки кубового остатка перегонки 2-этил-2-гексеналя, причем получаемый при упаривании водяной пар используется как испаряющий агент в отпарной колонне ректификации 2-этил-2-гексеналя, обеспечивает снижение количества щелочных сточных вод стадии альдольной конденсации в 20-50 раз.

Формула изобретения

Способ получения 2-этилгексанола путем альдольной конденсации н-масляного альдегида в присутствии 1-3 мас.% водного раствора NaOH с образованием 2-этил-2-гексеналя, который после промывки от остатков щелочи перегоняют с водяным паром в отпарной ректификационной колонне от высококипящих продуктов, а затем гидрируют на медно-хромовом катализаторе в 2-этилгексанол, при этом кубовый остаток перегонки 2-этил-2-гексеналя обрабатывают водным раствором NaOH при 100-120°С в течение 15-60 мин, при объемном соотношении водный раствор NaOH: кубовый остаток, равном 1:4-10, отличающийся тем, что щелочные сточные воды, полученные на стадии альдольной конденсации н-масляного альдегида, упаривают до концентрации NaOH 15-30 мас.% и затем используют для обработки кубового остатка перегонки 2-этил-2-гексеналя, а получаемый при упаривании водяной пар используется как испаряющий агент в отпарной колонне ректификации 2-этил-2-гексеналя.