Патент на изобретение №2284126

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СУХОГО ПЕКТИНОВОГО ЭКСТРАКТА

(57) Реферат:

Изобретение относится к технологии получения пектина. Сухой пектиновый экстракт подвергают шестистадийному экстрагированию водным раствором этанола при следующих параметрах процесса: на первой стадии с использованием 35-40% раствора при рН 2-2,5, температуре 45-50°С и соотношении твердой и жидкой фаз 1:(1-1,5); на второй стадии с использованием 45-50% раствора при рН 2,5-2,8, температуре 50-55°С и соотношении твердой и жидкой фаз 1:(1,5-2); на третьей стадии с использованием 55-60% раствора при рН 2,8-3, температуре 40-50°С и соотношении твердой и жидкой фаз 1:(2,5-3). На четвертой стадии экстрагирования используют 65-75% раствор этанола при рН 3-3,2, температуре 50-55°С и соотношении твердой и жидкой фаз 1:(2-2,5), на пятой стадии используют 75-80% раствор этанола при рН 3,2-3,5, температуре 45-50°С и соотношении твердой и жидкой фаз 1:(2-2,5), а на шестой стадии – 80-85% раствор этанола при рН 3,2-3,5, температуре 30-40°С и соотношении твердой и жидкой фаз 1:(1-2,5). Отделенную твердую фазу затем сушат. Предлагаемый способ позволяет получить пектин с повышенной комплексообразующей способностью.

Изобретение относится к технологии получения пектина для фармацевтического производства.

Известен способ очистки сухого пектинового экстракта, предусматривающий его трехстадийное экстрагирование водным раствором этанола при следующих параметрах процесса: на первой стадии с использованием 60% раствора при рН 2,5 и соотношении твердой и жидкой фаз 10:1; на второй стадии с использованием 60% раствора при соотношении твердой и жидкой фаз 5:1; на третьей стадии с использованием 96% раствора; сушку твердой фазы (Ильина И.А., Научные основы технологии модифицированных пектинов. – Краснодар: СКЗНИИСиВ, 2001, с.231-233).

Техническим результатом изобретения является повышение комплексообразующей способности пектина.

Этот результат достигается тем, что в способе очистки сухого пектинового экстракта, предусматривающем его многостадийное экстрагирование водным экстрактом этанола и сушку после завершения экстрагирования, согласно изобретению экстрагирование осуществляют в шесть стадий при следующих параметрах процесса: на первой стадии с использованием 35-40% раствора при рН 2-2,5, температуре 45-50°С и соотношении твердой и жидкой фаз 1:(1-1,5); на второй стадии с использованием 45-50% раствора при рН 2,5-2,8, температуре 50-55°С и соотношении твердой и жидкой фаз 1:(1,5-2); на третьей стадии с использованием 55-60% раствора при рН 2,8-3, температуре 40-50°С и соотношении твердой и жидкой фаз 1:(2,5-3); на четвертой стадии с использованием 65-75% раствора при рН 3-3,2 температуре 50-55°С и соотношении твердой и жидкой фаз 1:(2-2,5); на пятой стадии с использованием 75-80% раствора при рН 3,2-3,5, температуре 45-50°С и соотношении твердой и жидкой фаз 1:(2-2,5); на шестой стадии с использованием 80-85% раствора при рН 3,2-3,5, температуре 30-40°С и соотношении твердой и жидкой фаз 1:(1-2,5).

Способ реализуется следующим образом.

Сухой пектиновый экстракт, например по ТУ 9168-503-00668034-02, последовательно смешивают с водными растворами этанола с концентрациями 35-40%; 45-50%; 55-60%; 65-75%; 75-80% и 80-85% соответственно на каждой стадии, добавляя в смесь, при необходимости, кислоту, например лимонную или соляную, для достижения значения рН в интервалах 2-2,5; 2,5-2,8; 2,8-3; 3-3,2; 3,2-3,5 и 3,2-3,5 соответственно, в соотношениях 1:(1-1,5); 1:(1,5-2); 1:(2,5-3); 1:(2-2,5); 1:(2-2,5) и 1:(1-2,5) соответственно. Полученную смесь термостатируют в интервалах температур 45-50; 50-55; 40-50; 50-55; 45-50 и 30-40°С соответственно. Экстрагирование на каждой стадии осуществляют до достижения равновесной концентрации экстрактивных веществ. Поэтому время экстрагирования на каждой стадии зависит от вида используемого экстракционного оборудования и определяется расчетным путем по известным зависимостям (Космодемьянский Ю.В. Процессы и аппараты пищевых производств. Учебник для студентов техникумов. – М.: Колос, 1997, с.135-162).

После завершения каждой стадии экстрагирования осуществляют разделение фаз любым известным методом, например центрифугированием при параметрах процесса, определяемых по известным зависимостям (Гореньков Э.С., Исследование процесса центрифугирования виноградного сусла и виноматериалов. Автореферат дис. к.т.н. – Краснодар: КПИ, 1971. – 23 с.). Отделенную жидкую фазу сливают или направляют на выделение из нее этанола для его возврата в цикл. Отделенную твердую фазу передают на следующую стадию экстрагирования или после шестой стадии экстрагирования на сушку.

Сушку твердой фазы после шестой стадии экстрагирования осуществляют известными методами при любых параметрах процесса, исключающих самовоспламенение или взрыв этанола, в соответствии с известными рекомендациями (Ильина И.А. Научные основы технологии модифицированных пектинов. – Краснодар: СКЗНИИСиВ, 2001, с.243-246).

Полученный по описанной технологии целевой продукт представляет собой пектин с содержанием примесей около 10%, против 25% по наиболее близкому аналогу. Его комплексообразующая способность, определенная традиционными методами (Донченко Л.В. Технология пектина и пектинопродуктов. Учебное пособие для студентов ВУЗов. – М.: ДеЛи, 2000, с.235-287) составляет 350-550 мг Pb²⁺/г, против 103-230 мг Pb²⁺/г по наиболее близкому аналогу, что, вероятно, объясняется увеличением в процессе очистки количества свободных карбоксильных групп в целевом продукте до 7,3-8,5% против 3-3,2 по наиболее близкому аналогу.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить пектин с повышенной комплексообразующей способностью.

Формула изобретения

Способ очистки сухого пектинового экстракта, предусматривающий его многостадийное экстрагирование водным раствором этанола и сушку после завершения экстрагирования, отличающийся тем, что экстрагирование осуществляют в шесть стадий при следующих параметрах процесса: на первой стадии с использованием 35-40%-ного раствора при рН 2-2,5, температуре 45-50°С и соотношении твердой и жидкой фаз 1:(1-1,5); на второй стадии с использованием 45-50%-ного раствора при рН 2,5-2,8, температуре 50-55°С и соотношении твердой и жидкой фаз 1:(1,5-2); на третьей стадии с использованием 55-60%-ного раствора при рН 2,8-3, температуре 40-50°С и соотношении твердой и жидкой фаз 1:(2,5-3); на четвертой стадии с использованием 65-75%-ного раствора при рН 3-3,2 температуре 50-55°С и соотношении твердой и жидкой фаз 1:(2-2,5); на пятой стадии с использованием 75-80%-ного раствора при рН 3,2-3,5, температуре 45-50°С и соотношении твердой и жидкой фаз 1:(2-2,5); на шестой стадии с использованием 80-85%-ного раствора при рН 3,2-3,5, температуре 30-40°С и соотношении твердой и жидкой фаз 1:(1-2,5).

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 17.02.2008

Извещение опубликовано: 10.12.2009 БИ: 34/2009