Патент на изобретение №2283695

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2283695 (13) C2
(51) МПК

B01J19/10 (2006.01)
G05D24/00 (2006.01)
C08G59/00 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 28.12.2010 – прекратил действие

(21), (22) Заявка: 2004126831/15, 06.09.2004

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

06.09.2004

(43) Дата публикации заявки: 27.02.2006

(46) Опубликовано: 20.09.2006

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
HUANG Y.D., LIU L., QIU J.H., SHAO L. Influence of ultrasonic trearment on the characteristics of epoxy resin and the interfacial property of its carbon fiber composites, Composites Science and Technology, 62, p.2156-2159. SU 681869 A, 30.12.1982. ВОЮЦКИЙ С.С. Курс коллоидной химии. М.: Химия, 1964, с.177-184. ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ СЛОВАРЬ. М.: Советская энциклопедия, 1976, с.587. SU 730652 A, 30.04.1980. RU 2063412 А, 10.07.1996.

Адрес для переписки:

420111, г.Казань, ул. К. Маркса, 10, Казанский государственный технический университет им. А.Н. Туполева, отдел интеллектуальной собственности

(72) Автор(ы):

Амирова Лилия Минниахметовна (RU),
Магсумова Айзада Фазыляновна (RU),
Ганеев Махмут Масхутович (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Казанский государственный технический университет им. А.Н. Туполева (RU)

(54) СПОСОБ УЛЬТРАЗВУКОВОЙ ОБРАБОТКИ ЭПОКСИДНЫХ ОЛИГОМЕРОВ

(57) Реферат:

Изобретение относится к способам ультразвуковой обработки эпоксидных олигомеров и может быть использовано для интенсификации процессов пропитки наполнителей связующим, растекания клеевых и лакокрасочных материалов на основе эпоксидных олигомеров. На эпоксидный олигомер или смесь олигомера с отвердителем воздействуют ультразвуковой энергией частотой 18-22 кГц и интенсивностью 15-60 Вт/см2 в течение 5-15 мин при температуре 25°С. Изобретение снижает вязкость олигомера при постоянной температуре и угол смачивания твердых поверхностей. 1 табл.

Изобретение относится к способам ультразвуковой обработки эпоксидных олигомеров и может быть использовано для интенсификации процессов пропитки наполнителей связующими, растекания клеевых и лакокрасочных материалов на основе эпоксидных олигомеров.

В настоящее время для ускорения процессов пропитки и растекания в эпоксидные олигомеры вводят различные вещества, снижающие вязкость и улучшающие способность олигомеров, однако эти вещества в процессе формирования полимера или улетучиваются, или химически взаимодействуют и изменяют структуру полимера, что отрицательно влияет на свойства полимера.

Снижение вязкости за счет нагрева ограничено температурой и необходимым временем отверждения олигомерной системы.

Известен способ ультразвуковой обработки эпоксидных олигомеров ЭД-16 при частоте 20-29 кГц и интенсивности 2-7 Вт/см2, который позволяет снизить вязкость олигомерной системы на 11-20% [Кестельман В.Н. Физические методы модификации полимерных материалов. М.: Химия, 1980 – с.147-148]. В данном способе не достигается эффективное снижение вязкости.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ ультразвуковой обработки эпоксидной смолы ЕРО 1441-30 при частоте 20 кГц, интенсивности 199 Вт/см2

В данном способе не достигается эффективное снижение вязкости эпоксидного олигомера. Кроме того, при обработке данным способом эпоксидного олигомера снижается его поверхностное натяжение, что отрицательно отражается на процессе пропитки и адгезии.

Задачей данного изобретения является разработка эффективного способа ультразвуковой обработки эпоксидных олигомеров. Технический результат, на достижение которого направлено предлагаемое изобретение, заключается в снижении вязкости олигомера и угла смачивания твердых поверхностей.

Технический результат достигается тем, что в способе обработки эпоксидных олигомеров или смеси олигомера с отвердителем при температуре 25°С путем воздействия ультразвуковой энергии частотой 18-22 кГц новым является то. что интенсивность ультразвукового воздействия составляет 15-60 Вт/см2, а длительность – 5-15 мин. Предложенный способ обработки может быть реализован с использованием любого ультразвукового прибора, работающего в диапазонах предложенного технического решения.

Для ультразвуковой обработки использовались эпоксидные олигомеры различных марок: ЭД-24, ЭД-22, ЭД-20, ЭД-16, ЭД-8, Э-40.

Обработку олигомеров проводили как в чистом виде, так и в присутствии отвердителей. В качестве отвердителей были использованы: изо-метилтетрагидрофталевый ангидрид (изо-МТГФА), моноцианэтилдиэтилентриамин (УП-0633М), полиэтиленполиамин (ПЭПА), 4,4′-диаминодифенилметан (ДАДФМ), 3,3′-дихлор-4,4′-диаминодифенилметан (Диамет-Х). Отвердители вводили в стехиометрическом соотношении.

Ультразвуковую обработку осуществляли следующим образом: эпоксидный олигомер или смесь олигомера с отвердителем заливали в ванну, затем ультразвуковой концентратор погружали в жидкость и обрабатывали течение 5-15 мин. Температуру жидкости поддерживали постоянной (25°С).

Для обработанных систем измеряли вязкость, поверхностное натяжение и углы смачивания стеклянной поверхности. Различные олигомерные составы обрабатывали при различных режимах обработки. Время ультразвуковой обработки варьировали в интервале 5-15 мин. Ниже 5 мин достигались незначительные снижения вязкости и углов смачивания. Ультразвуковая обработка свыше 15 мин ограничена химическими реакциями отверждения, которые ускоряются при длительном воздействии.

Интенсивность ультразвука варьировали в интервале 15-60 Вт/см2. При интенсивности ниже 15 Вт/см2 незначительно снижаются вязкость и угол смачивания. Интенсивность свыше 60 Вт/см вызывает разогрев олигомерной смеси и ускоряет химические реакции.

Частота ультразвука составляла 18-22 кГц. Составы, режимы обработки и эффективность снижения вязкости и угла смачивания в % от начальных значений приведены в таблице. При ультразвуковой обработке при всех режимах воздействия поверхностное натяжение олигомерных составов не изменялось. Таким образом, ультразвуковая обработка при частоте 18-22 кГц при меньшей интенсивности и большей длительности воздействия по сравнению с прототипом позволяет достичь значительного снижения вязкости и углов смачивания.

Режим ультразвуковой обработки ЭД-20 ЭД-24-Диамет-Х ЭД-22-ДАДФМ ЭД-16-ПЭПА ЭД-8-изо-МТГФА Э-40-УП-0633М
Снижение, % Снижение, % Снижение, % Снижение, % Снижение, % Снижение, %
время, мин интенсивность, Вт/см2 вязкости угла смачивания вязкости угла смачивания вязкости угла смачивания вязкости угла смачивания вязкости угла смачивания вязкости угла смачивания
5 15 71 15 69 16 70 16 73 15 74 16 75 17
10 15 85 19 81 18 86 17 86 19 87 19 88 19
15 15 85 20 80 19 86 18 87 20 88 21 89 22
5 30 78 17 74 18 77 18 79 17 80 18 81 19
10 30 89 22 85 24 88 23 89 21 88 22 88 23
15 30 87 26 83 25 86 24 88 25 87 24 90 25
5 45 86 19 81 19 83 19 87 19 86 20 85 21
10 45 90 25 86 25 88 24 90 24 89 23 88 24
15 45 88 28 86 26 86 25 89 26 88 25 87 26
5 60 91 20 83 21 85 20 91 20 90 21 90 22
10 60 91 26 82 25 84 24 91 24 91 25 92 26
15 60 88 26 80 25 83 24 89 25 89 23 90 24

Формула изобретения

Способ обработки эпоксидных олигомеров или смеси олигомера с отвердителем путем воздействия ультразвуковой энергией частотой 18-22 кГц при 25°С, отличающийся тем, что интенсивность ультразвукового воздействия составляет 15-60 Вт/см2, а длительность 5-15 мин.


MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 07.09.2006

Извещение опубликовано: 20.04.2008 БИ: 11/2008


Categories: BD_2283000-2283999