|
(21), (22) Заявка: 2005109381/04, 28.03.2005
(24) Дата начала отсчета срока действия патента:
28.03.2005
(46) Опубликовано: 10.09.2006
(15) Информация о коррекции:
Версия коррекции № 1 (
где С – массовая концентрация нефтепродуктов в контрольной пробе воды, мг/дм3,
m – навеска нефтепродуктов, мг,
А – содержание «основного вещества» в нефтепродукте, % (предварительно определяют содержание органических веществ)
Vn – аликвота раствора, отобранного с помощью мерной пипетки,
Vk – объем органического растворителя,
Vв – объем воды, взятой для приготовления контрольной пробы.
Для приготовления контрольных проб воды с содержанием нефтепродуктов менее 0,1 мг/дм3 применяют разбавление исходных приготовленных растворов нефтепродуктов в органическом растворителе. При этом для устранения мешающего влияния водорастворимой матрицы на результаты измерения содержания нефтепродуктов проводят холостой опыт.
Концентрацию нефтепродуктов в приготовленной контрольной пробе воды рассчитывают по формуле:
где Сисх – концентрация исходного раствора нефтепродуктов в органическом растворителе, взятого для разбавления, мг/см3,
Vал – объем исходного раствора нефтепродуктов в органическом растворителе, взятого для разбавления, см3.
При соблюдении требований, предъявляемых к исходным материалам и условиям приготовления, получают контрольные пробы воды с метрологическими характеристиками, приведенными в табл.1.
Приготовление предлагаемой композиции стандартных образцов и возможность использования ее для контроля погрешности измерений содержания нефтепродуктов в воде иллюстрируется следующим и примерами.
Пример 1. Навеску индустриального масла массой 250,0 мг взвешивают на аналитических весах 1 кл., количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в диметилсульфоксиде (ДМСО), доведя объем раствора до метки. После перемешивания получают раствор с концентрацией нефтепродуктов 5,0 мг/см3. В мерной колбе вместимостью 1 дм3 растворяют в дистиллированной воде 1 см3 приготовленного раствора, отмеренного с помощью мерной пипетки, и получают контрольную пробу воды с содержанием нефтепродуктов 2,5 мг/дм3. Контрольную пробу воды объемом 1 дм3 переносят в делительную воронку и экстрагируют хлороформом 2 раза по 10 см3. Экстракты объединяют и удаляют растворитель при комнатной температуре до постоянного веса. Выделенные нефтепродукты взвешивают. Полученные результаты представлены в табл.2.
Пример 2. Навеску трансформаторного масла массой 100,0 мг взвешивают на аналитических весах 1 кл., количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в диметилформамиде (ДМФА) при энергичном перемешивании. Получают раствор с концентрацией нефтепродуктов 1,0 мг/см3. В мерной колбе вместимостью 1 дм3 растворяют в дистиллированной воде 1 см3 приготовленного раствора и получают контрольную пробу воды с содержанием нефтепродуктов 1,0 мг/дм3. Контрольную пробу воды объемом 1 дм3 переносят в делительную воронку и экстрагируют четыреххлористым углеродом 3 раза по 10 см3. Полученные экстракты объединяют, сушат сульфатом натрия и элюируют через хроматографическую колонку с активированным оксидом алюминия. Элюат собирают в мерный цилиндр и определяют объем. Концентрацию нефтепродуктов измеряют на концентратомере ИКН-025. Результаты представлены в табл.2.
Пример 3. Навеску турбинного масла массой 100,0 мг взвешивают на аналитических весах 1 кл. и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в диметилформамиде (ДМФА) при энергичном перемешивании. Получают раствор с концентрацией нефтепродуктов 1,0 мг/см3. В мерной колбе вместимостью 1 дм3, растворяют в дистиллированной воде 1 см3 приготовленного раствора и получают контрольную пробу воды с содержанием нефтепродуктов 1,0 мг/дм3. Контрольную пробу воды объемом 100 см3 переносят в делительную воронку и экстрагируют гексаном 3 раза по 10 см3. Полученные экстракты объединяют, определяют объем и измеряют концентрацию нефтепродуктов на флюориметре «Флюорат-02-3М». Результаты представлены в табл.2.
Результат анализа считается удовлетворительным, если выполняется условие:
где  – результат анализа контрольной пробы воды, мг/дм3,
С – массовая концентрация нефтепродуктов в контрольной пробе воды, мг/дм3,
К – норматив оперативного контроля.
Норматив лабораторного оперативного контроля при доверительной вероятности Р=0,90 рассчитывают по формуле (1), а при Р=0,95 рассчитывают по формуле (2):
 
где  к – погрешность результата анализа (в соответствии с МВИ) контрольной пробы воды, мг/дм3.
ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИ
1. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах природных и очищенных сточных вод методом колоночной хроматографии с гравиметрическим окончанием. ПНД Ф 14.1:2.116-97. Госкомитет по охране окружающей среды. Методика допущена для целей государственного экологического контроля. М., 1997.
2. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в природных и очищенных сточных водах методом колоночной хроматографии со спектрофотометрическим окончанием. ПНД Ф 14.1:2.62-96. Госкомитет по охране окружающей среды. Методика допущена для целей государственного экологического контроля. М., 1996.
3. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах природной, питьевой и сточной воды флуориметрическим методом на анализаторе жидкости «Флюорат-02». ПНД Ф 14.1:2:4.129-98. (Взамен ПНД Ф 14.1:2:4.35-95.) Госкомитет по охране окружающей среды. Методика допущена для целей государственного экологического контроля. М., 1998.
4. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в природных и сточных водах методом ИКС. ПНД Ф 14.1:2.5-95. Госкомитет по охране окружающей среды. Методика допущена для целей государственного экологического контроля.
М., 1995.
5. Государственный реестр средств измерений, «Государственные стандартные образцы состава и свойств материалов», №7117-94.
6. Патент RU №2093812, кл. G 01 N 1/28.
Формула изобретения
1. Композиция стандартных образцов для контроля измерений содержания нефтепродуктов в водных средах, содержащая водорастворимую матрицу и нефтепродукт, отличающаяся тем, что в качестве водорастворимой матрицы композиция содержит полярный гидрофильный апротонный органический растворитель, а в качестве нефтепродукта – нефтепродукт с содержанием воды и механических примесей не более 0,005% и зольностью не более 0,005%, раствор которого в водорастворимой матрице при взаимодействии с водой образует прозрачную гомогенную субстанцию.
2. Композиция по п.1, отличающаяся тем, что в качестве полярного гидрофильного апротонного органического растворителя она содержит диметилформамид.
3. Композиция по п.1, отличающаяся тем, что в качестве нефтепродукта она содержит индустриальное масло.
TH4A – Переиздание описаний изобретений к патентам Российской Федерации
Причина переиздания: Коррекция библиографических данных
Извещение опубликовано: 20.01.2007 БИ: 02/2007
PC4A – Регистрация договора об уступке патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение
Прежний патентообладатель:
Закрытое акционерное общество “Научно-производственное объединение Экрос”
(73) Патентообладатель:
Общество с ограниченной ответственностью “ЭКОХИМ”
Договор № РД0055042 зарегистрирован 30.09.2009
Извещение опубликовано: 10.11.2009 БИ: 31/2009
|
