Патент на изобретение №2283393

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2283393 (13) C1
(51) МПК

D21H19/36 (2006.01)
D21H19/38 (2006.01)
D21H19/54 (2006.01)
D21H19/56 (2006.01)
D21H19/64 (2006.01)
D21H17/67 (2006.01)
D21H17/69 (2006.01)
D21H17/70 (2006.01)
D21H17/28 (2006.01)
D21H17/36 (2006.01)
C09C1/02 (2006.01)
C09C1/40 (2006.01)
C01F11/18 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 28.12.2010 – может прекратить свое действие

(21), (22) Заявка: 2005103756/12, 15.02.2005

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

15.02.2005

(46) Опубликовано: 10.09.2006

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
US 5599388 А, 04.02.1997. US 5043017 А, 27.08.1991. RU 2237769 С2, 10.10.2004. SU 834296 А, 05.06.1981. RU 2206507 С2, 20.06.2003. US 2004247513 A1, 09.12.2004.

Адрес для переписки:

141260, Московская обл., пос. Правдинский, ул. Ленина, 15/1, ОАО “ЦНИИБ”, зав. лабораторией патентного и информационного обеспечения А.И. Моносову

(72) Автор(ы):

Мазитов Леонид Асхатович (RU),
Бондарев Анатолий Иванович (RU),
Тюрин Евгений Тимофеевич (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Открытое акционерное общество “Центральный научно-исследовательский институт бумаги” (ОАО “ЦНИИБ”) (RU)

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ БУМАГИ И КАРТОНА

(57) Реферат:

Способ касается получения пигмента для изготовления бумаги и картона и может быть использован в целлюлозно-бумажной промышленности при изготовлении бумаги с наполнителем, мелованной бумаги и картона. Карбонат кальция обрабатывают сульфатом алюминия в водной среде. Обработку ведут при расходе сульфата алюминия 25-105% от массы абс. сухого карбоната кальция при температуре 80-85°С в течение 90-180 мин с получением суспензии с содержанием сухих веществ в ней 25-35%. При этом используют водную среду, содержащую связующее, выбранное из группы, включающей крахмал и поливиниловый спирт, в количестве 0,5-3,0% от массы абс. сухого пигмента, и/или водорастворимый краситель в количестве 0,1-0,5% от массы абс. сухого пигмента. Суспензию дополнительно высушивают и измельчают. Техническим результатом является улучшение качества пигмента, а также расширение его области применения. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к производству пигментов, а также к технологии приготовления бумаги с наполнителем, мелованных видов бумаги и картона.

В настоящее время в производстве бумаги и картона большое внимание уделяется разработке пигментов, позволяющих улучшить оптические и механические характеристики бумаг с наполнителем, а также покрытий на мелованных видах бумаги и картона. Разрабатываются также технологии, обеспечивающие возможность получения пигментов в виде порошка с последующим их использованием в различных производствах.

Известен способ обработки карбоната кальция гексаметафосфатом натрия и фосфорной кислотой. Цель этого способа – получить карбонат кальция, устойчивый к воздействию кислой среды (US 5043017, Н.кл. 106-494, 1991).

Ближайшим аналогом предлагаемого способа получения пигментов является способ получения устойчивой в кислой среде композиции из карбоната кальция и соли алюминия (US 5599388, Н.кл. 106-464, 162-181.2, 162-181.3, М.кл. С 09 С 1/02, 1997). Этот способ заключается в приготовлении смеси карбоната кальция с солью алюминия в водной среде в количестве последней от 0,5 до 10% по массе сухого карбоната кальция. В качестве соли может быть использован сульфат алюминия, причем карбонат кальция используется в виде дисперсии, а сульфат алюминия – в виде водного раствора.

Однако продукты, получаемые по этим способам, предназначены лишь для использования в качестве наполнителя в производстве нейтральных или слабокислых бумаг. В качестве компонента меловальных или каких-либо других составов предлагаемые продукты использованы быть не могут.

Положительным результатом от использования предлагаемого изобретения является получение устойчивых в кислых средах пигментов, обладающих высокой белизной или окрашенных в любой цвет, модифицированных связующим, выбранным из группы, содержащей крахмал и поливиниловый спирт (ПВС), и пригодных к применению в производствах разных видов бумаги и картона как в качестве наполнителя, так и в качестве компонента в меловальных составах.

Кроме того, эти пигменты, включая модифицированные связующим, можно получать в виде тонкодисперсного порошка, пригодного к редиспергированию без потери свойств пигмента.

Свойства пигментов позволяют использовать их в других производствах, например, в качестве наполнителя полимеров, в лакокрасочных производствах, включая производство красок для живописи, и т.д.

Поставленный положительный эффект достигается тем, что в предлагаемом способе получения пигмента для изготовления бумаги и картона, включающем обработку карбоната кальция сульфатом алюминия в водной среде, согласно изобретению обработку проводят при расходе сульфата алюминия 25-105% от массы абсолютно сухого карбоната кальция при температуре 80-85°С в течение 90-180 минут с получением суспензии с содержанием сухих веществ в ней 25-35%, причем используют водную среду, содержащую связующее, выбранное из группы, содержащей крахмал и поливиниловый спирт (ПВС), в количестве 0,5-3,0% от массы абсолютно сухого пигмента, и/или водорастворимый краситель в количестве 0,1-0,5% от массы абсолютно сухого пигмента.

Полученную суспензию могут дополнительно высушить и получить порошок.

Способ осуществляют следующим образом. В реактор-смеситель, снабженный скоростной мешалкой и паровой рубашкой, подают заданное количество воды, содержащей в растворенном виде заданное количество связующего – крахмала или ПВС и/или красителя. Затем при интенсивном перемешивании в заданном количестве подают порошок карбоната кальция и после завершения его подачи дисперсию перемешивают 5-10 минут. Далее к полученной дисперсии при перемешивании постепенно добавляют раствор сульфата алюминия, содержащего заданное количество сульфата алюминия в виде Al2(SO4)3·18H2O. После завершения подачи раствора сульфата алюминия температуру смеси в реакторе повышают до 80-85°С и смесь при этой температуре и интенсивном перемешивании выдерживают 90-180 минут. В результате получают дисперсию пигмента, модифицированного связующим и/или красителем, с содержанием сухих веществ 25-35%.

Эту дисперсию можно использовать непосредственно, например, в производстве бумаги с наполнителем или при получении меловальных составов. В других случаях дисперсию подвергают высушиванию в слое при температуре 80-85°С с последующим измельчением в тонкодисперсный порошок или высушиванию распылением.

Физико-химические процессы, протекающие в реакционной смеси, можно представить следующим образом.

В реакции сульфата алюминия с карбонатом кальция, при избытке последнего, в реакционной смеси сульфат алюминия в конечном итоге расходуется полностью. В результате этой реакции образуется пигмент, модифицированный связующим и/или красителем. Пигмент обладает высокой устойчивостью в системах с кислыми значениями рН. Частицы пигмента не крупнее частиц в исходном карбонате кальция. Например, при использовании в качестве сырья химически осажденного карбоната кальция размер частиц пигмента не превышает 2 мкм с основным размером менее 1 мкм. Пигмент, не содержащий красителя, обладает высокой белизной. Пигмент, модифицированный красителем, может иметь любой цвет. Интенсивность окрашивания высокая.

Кроме того, пигменты, включая модифицированные связующим, высушенные, например, в слое, легко измельчаются в порошок с размером частиц порядка 1 мкм и вновь редиспергируются в воде без потери своих свойств с получением дисперсий пигмента с концентрацией 40-45%.

Указанные характеристики улучшаются при повышении степени преобразования карбоната кальция в его реакции с сульфатом алюминия, то есть при повышении расхода сульфата алюминия на единицу массы карбоната кальция вплоть до их стехиометрического соотношения (1,112 вес. части сульфата алюминия на 1 часть карбоната кальция).

Способность частиц пигмента удерживать такие вещества, как крахмал, ПВС, красители, обусловлены, видимо, сильным полярным взаимодействием пигмента с молекулами воды и соответствующим структурированием значительного по объему водного слоя в гидратных оболочках вокруг частиц пигмента при их образовании или при редиспергировании порошка пигмента, модифицированного связующим и/или красителем. Даже при многократном разбавлении такой системы и интенсивном перемешивании водные структурированные оболочки частиц не размываются.

Условия проведения способа по примерам приведены в таблице 1, характеристики продуктов приведены в таблице 2.

Продуктом, который используется в производстве бумаги или картона, может быть дисперсия пигмента, полученная непосредственно в реакции карбоната кальция с сульфатом алюминия в водной среде, содержащей связующее и/или краситель, сухой порошок пигмента, полученный из этой дисперсии, а также суспензия, полученная при редиспергировании порошка пигмента. Продукт разбавляется, например, при введении пигмента в бумажную массу в качестве наполнителя или смешивается с другим компонентом (диспергаторами, пигментами, связующими и т.п.) при формировании меловальных композиций с разными составами и суммарными концентрациями сухих веществ и, соответственно, с разными физическими параметрами (например, вязкостными свойствами). Соответственно, в качестве характеристик продуктов мы выбрали устойчивость дисперсий без добавки стабилизаторов (водоотдача дисперсии в течение 24 часов, выраженная в % к массе дисперсии) при концентрации пигмента 25% и выше, простоту измельчения пигмента, высушенного в слое при 75°С, наличие или отсутствие неизмельчаемых агломератов в измельченном порошке, размер частиц в порошке, возможность редиспергирования порошка без потери свойств пигмента, оптическую белизну порошка, не содержащего красителя, степень удержания пигментом связующего и/или красителя.

Степень удержания определяют следующим образом. Определенное количество полученной дисперсии модифицированного связующим и/или красителем пигмента смешивают на скоростной мешалке с определенным количеством воды. Разбавленную в несколько раз дисперсию выдерживают в покое до расслаивания. Нижний слой – свободно плавающий осадок, а второй – прозрачный, не содержащий взвеси водный слой. В этом слое определяют содержание связующего и/или красителя. Затем пересчетом на массу сухих веществ пигмента во взятой на разбавление навеске дисперсии определяют количества связующего и/или красителя, как связанного с пигментом, так и находящегося в водной фазе пигмента. Степень удержания связующего и/или красителя при многократном разбавлении дисперсии водой выражают в % от количества связующего и/или красителя, поданных в систему в процессе приготовления модифицированного пигмента.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать из карбоната кальция пигменты, модифицированные связующим (крахмалом или ПВС), и/или красители любого цвета. Пигменты можно высушить и легко измельчить в порошок с размерами частиц менее 2 мкм. Порошок можно редиспергировать при сохранении свойств пигмента. Высокая степень удержания пигментом связующего и/или красителя и другие свойства пигментов позволяют использовать их в различных областях.

Таблица 1.
Условия проведения способа по примерам.
№№ примеров Количество карбоната кальция, г Количество сульфата алюминия (СА) в воде Al2(SO4)3·18 Н2O, г Отношение массы СА к массе СаСО3, % Температура процесса, % Длительность процесса, мин Степень преобразования СаСО3, % Выход пигмента по общей массе СА, СаСО3, г Связующее и его расчетное количество, г Расчетное количество красителя, г Концентрация пигмента в дисперсии, %
1 50 12,5 25 80 90 22,5 88,5 ПВС 0,277 35
2 50 22,25 44,5 80 100 40 84,20 ПВС 0,456 Прямой голубой 0,055 35
3 50 27,82 55,64 85 120 50 81,45 Прямой бордо 0,32 30
4 50 41,73 83,46 85 180 75 76,80 Крахмал 1,4 25
5 50 52,50 105,0 85 180 95 75,20 Крахмал 2,31 Прямой оранжевый 0,2 25

Таблица 2.
Характеристики образцов пигмента по примерам
№№ примеров Устойчивость дисперсии в течение 24 час. (водоотдача в % к массе дисперсии Простота измельчения высушенной дисперсии в порошок Агломераты в порошке Размер частиц в порошке, мкм Возможность редиспергирования порошка Оптическая белизна белого пигмента, % Концентрация связующего в сухом пигменте, % Концентрация красителя в сухом пигменте, % Степень удержания связующего, % Степень удержания красителя, %
1 <1 Без затруднений Отсутствуют <2 Без затруднений 86,47 ПВС 0,5 99,90
2 -“- -“- -“- -“- -“- ПВС 0,75 0,1 99,90 99,8
3 -“- -“- -“- -“- -“- 0,5 99,4
4 -“- -“- -“- -“- -“- 88,31 Крахмал 2,0 98,4
5 -“- -“- -“- -“- -“- Крахмал 3,0 0,25 97,8 99,7

Формула изобретения

1. Способ получения пигмента для изготовления бумаги и картона путем обработки карбоната кальция сульфатом алюминия в водной среде при перемешивании, отличающийся тем, что обработку проводят при расходе сульфата алюминия 25-105% от массы абсолютно сухого карбоната кальция при температуре 80-85°С в течение 90-180 мин с получением суспензии с содержанием сухих веществ в ней 25-35%, причем используют водную среду, содержащую связующее, выбранное из группы, содержащей крахмал и поливиниловый спирт в количестве 0,5-3,0% от массы абсолютно сухого пигмента и/или водорастворимый краситель в количестве 0,1-0,5% от массы абсолютно сухого пигмента.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что суспензию дополнительно высушивают и измельчают.

Categories: BD_2283000-2283999