Патент на изобретение №2283356

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПАЛЛАДИЯ И ПЛАТИНЫ В РУДАХ

(57) Реферат:

Изобретение относится к способам определения платины и палладия в рудах, содержащих большие количества железа, меди, цинка и др. металлов. Техническим результатом изобретения является расширение ассортимента экстрагентов и инертных разбавителей. Способ включает разложение руды плавиковой и азотной кислотами, дальнейшее разложение царской водкой, упаривание до влажных солей, растворение их в соляной кислоте и экстракцию. Определение содержания палладия проводят в полученной органической фазе, а платины – в солянокислой фазе. В качестве экстрагентов используют s-алкилизотиуроний галогениды, а в качестве инертных разбавителей – спирты фракции C₅-C₈, а также керосин, бензол, толуол, ксилолы. В качестве s-алкилизотиуроний галогенидов используют хлориды, бромиды, иодиды от C₇ до C₁₄, а также их фракции. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к определению содержания палладия и платины в рудах, содержащих большие количества железа, меди, цинка и других металлов методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией.

Известен способ определения содержания палладия и платины в рудах, включающий перевод их в раствор, например, путем разложения в царской водке, упаривания и растворения в соляной кислоте и дальнейшее определение их методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией (Гинзбург С.И. и др. Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота. М., Наука, 1965, с.205, 272-273).

Наиболее близким аналогом к предлагаемому изобретению является способ определения палладия и платины в рудах, включающий разложение руды плавиковой и азотной кислотами, дальнейшее разложение царской водкой, упаривание до влажных солей, растворение их в соляной кислоте, последующую экстракцию, взбалтывание, отстаивание смеси в течение получаса и определение содержания палладия в полученной органической фазе, а содержание платины – в солянокислой фазе. В качестве экстрагента используют ундецилизотиуроний хлорид в смеси толуола и изоамилового спирта в соотношении 80 и 20% и с концентрацией экстрагента 0,5-2,5% (патент РФ № 2226224, С 22 В 4/03, 2004).

Недостатком указанного способа является ограниченный ассортимент экстрагентов и инертных разбавителей (смеси толуола и изоамилового спирта).

Технической задачей изобретения является расширение ассортимента экстрагентов и инертных разбавителей.

Технический результат достигается тем, что в способе определения содержания палладия и платины в рудах, включающем разложение руды плавиковой и азотной кислотами, дальнейшее разложение царской водкой, упаривание до влажных солей, растворение их в соляной кислоте, последующую экстракцию экстрагентом в инертном разбавителе, взбалтывание, отстаивание смеси в течение получаса и определение содержания палладия в полученной органической фазе, а платины – в солянокислой фазе, в качестве экстрагентов используют s-алкилизотиуроний галогениды от С₇ до С₁₄ (хлориды, бромиды, иодиды), а в качестве инертного разбавителя – спирты фракции С₅-С₈, а также керосин, бензол, толуол, ксилолы.

Способ осуществляют следующим образом. Пробу в количестве 1-2 грамма заливают смесью 10 мл плавиковой и 1 мл азотной кислот, раствор упаривают при 160-200°С до влажных солей, остаток дважды заливают 15 мл царской водки и оба раза упаривают до влажных солей при той же температуре. Затем остаток растворяют в 4 М соляной кислоты, переносят в колбу и доводят до метки раствором соляной кислоты. Затем проводят экстрагирование палладия из солянокислого раствора. При этом объем солянокислого раствора палладия смешивают с равным объемом раствора экстрагента в инертном разбавителе. Перемешивают или взбалтывают, после чего смеси дают отстояться 0,5 – 2 часа, после чего в органической фазе определяют палладий, а из солянокислой фазы – платину методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией на «Квант-Z.ЭТА». В качестве экстрагентов используют s-алкилизотиуроний галогениды от С₇ до С₁₄ или их фракции. В качестве инертных разбавителей используют спирты фракции C₅-C₈ (амиловый, гексиловый, гептиловый), а также керосин, бензол, толуол, ксилолы или их смеси.

При применении s-алкилизотиуроний галогенидов с углеводородным радикалом, меньшим 7, уменьшается их растворимость в инертном разбавителе и они плохо экстрагируют благородные металлы из солянокислого раствора. У s-алкилизотиуроний галогенидов с углеводородным радикалом, большим 14, уменьшается растворимость в солянокислом растворе и это тоже приводит к ухудшению экстракции благородных металлов из растворов.

Сущность изобретения поясняется примерами.

Пример 1. Проводят анализ проб № 4330-2 (глубина залегания 284,8-287,3 м, состав: углеродистый сланец со струйчатым окварцеванием, содержание графита 7-20%). Пробу в количестве 1,2 грамма обрабатывают кислотами, затем из 5 мл солянокислого раствора экстрагируют палладий 2% раствором s-гептилизотиуроний хлоридом в 5 мл октилового спирта. Концентрация палладия по пику 50,2 мкг/л, по интегралу 50,2 мкг/л. Данные без экстракции: по пику 27,1 мкг/л, по интегралу 28,5 мкг/л.

Пример 2. Проводят анализ проб № 33035 (глубина залегания 270,6-271,8 м, состав: углеродистый сланец с содержанием пирита до 20%, содержание графита 7-20%). 1,8 г пробы обрабатывают кислотами, затем из 5 мл солянокислого раствора экстрагируют платину 2,5% раствором s-тетрадецилизотиуроний хлоридом. Из солянокислого раствора определяют платину. Величина концентрации: по пику 11,6 мкг/л, по интегралу 12,2 мкг/л. Данные анализа без экстракции: по пику 29,4 мкг/л, по интегралу 26,2 мкг/л.

Формула изобретения

1. Способ определения содержания платины и палладия в рудах, включающий разложение руды плавиковой и азотной кислотами, дальнейшее разложение царской водкой, упаривание до влажных солей, растворение их в соляной кислоте, последующую экстракцию экстрагентом в инертном разбавителе, взбалтывание, отстаивание смеси в течение получаса и определение содержания палладия в полученной органической фазе, а платины – в солянокислой фазе, отличающийся тем, что в качестве экстрагентов при экстракции используют s-алкилизотиуроний галогениды с углеводородным радикалом от С₇ до С₁₄ или их фракции, а в качестве инертных растворителей – спирты фракции C₅-C₈, а также керосин, бензол, толуол, ксилолы.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве s-алкилизотиуроний галогенидов используют хлориды, бромиды, иодиды.

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 12.01.2007

Извещение опубликовано: 20.06.2008 БИ: 17/2008

NF4A – Восстановление действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение

Дата, с которой действие патента восстановлено: 10.09.2009

Извещение опубликовано: 10.09.2009 БИ: 25/2009