Патент на изобретение №2156317

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА ИЗ ЗОЛОТОСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ

(57) Реферат:

Способ выделения золота из золотосодержащего сырья предназначен в первую очередь для обработки сплавов золота со свинцом, оловом, висмутом и цинком, но может быть использован для переработки золотосодержащих руд, концентратов и хвостов обогащения, в которых в качестве примесей содержаться указанные металлы. Исходный материал смешивают с реагентом, состоящим из смеси щелочи (NaOH, КОН, LiOH) и селитры (NaNO₃, KNO₃) или нитрита (NaNO₂, KNO₂) в соотношении реагент : материал не менее 2,5:1 и щелочь : селитра или нитрит от 1:1 до 6:1. Смесь нагревают до температуры не менее 400°С и выдерживают, после чего обрабатывают водой, фильтруют с отделением осадка и извлекают золото. Технический результат заключается в возможности извлекать золото из его сплавов со свинцом, оловом, висмутом и цинком. 3 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к пирометаллургии и может быть использовано для выделения золота из руд, концентратов и отходов горнорудной промышленности.

Известен способ выщелачивания металлов из руд, хвостов обогащения и концентратов и установка для его осуществления (см. патент РФ N 2025511, кл. С 22 В 3/00, 1993). По этому способу приготовленную в виде пульпы руду (хвосты обогащения, концентраты) помещают в камеру и пропускают через нее выщелачивающий агент, из которого после окончания цикла выщелачивания извлекают золото. Недостатком указанного способа является то, что выделению подвергается только золото, находящееся в свободном состоянии и доступное для взаимодействия с выщелачивающим агентом.

Наиболее близким к заявляемому является способ выделения золота из горнорудного сырья (см. патент РФ N 2094502, кл. С 22 В 11/00, 1996). По этому способу исходный материал измельчают, смешивают со щелочами в соотношении с исходным материалом не менее 1:1 и нагревают до температуры не менее 150^oC, после чего расплав выщелачивают водой, отстаивают, отстой фильтруют, а осадок фильтра обрабатывают раствором соляной кислоты, после чего золото извлекают с помощью бинокуляра или бромоформа.

Недостатком прототипа является трудность извлечения золота из его сплавов со свинцом, оловом, висмутом и цинком.

Технический результат, достигаемый настоящим изобретением, заключается в возможности извлекать золото из его сплавов со свинцом, оловом, висмутом и цинком.

Указанный технический результат достигается за счет того, что исходный материал смешивают с реагентом, в состав которого входят щелочи (NaOH, КОН), смесь нагревают до состояния расплава и выдерживают в нагретом состоянии, после чего расплав обрабатывают водой, фильтруют с отделением осадка и извлекают золото. От прототипа изобретение отличается тем, что в качестве щелочи используют также LiOH, в состав реагента дополнительно входят селитры (NaNO₃, KNO₃) и нитриты (NaNO₂, KNO₂), в массовом соотношении щелочь: селитра или нитрит от 1:1 до 6:1, массовое соотношение реагента с исходным материалом берут не менее 2,5:1, а температуру нагрева – не ниже 400^oC. Для улучшения извлечения золота осадок предварительно обрабатывают раствором соляной или азотной кислоты, а также подвергают вторичной плавке в присутствии щелочей с последующей обработкой водой и фильтрацией.

Экспериментально установлено, что только смесь щелочи (NaOH, КОН, LiOH) с селитрой (NaNO₃, KNO₃) или нитритом (NaNO₂, KNO₂) удовлетворительно разлагает свинец, олово, висмут и цинк, что позволяет существенно облегчить извлечение золота. При соотношении щелочь: селитра или нитрит ниже 1:1 или выше 6: 1 эффективность разложения указанных металлов резко падает. Одновременно щелочи хорошо растворяют титан и частично медь. При температуре ниже 400^oC не происходит полного расплавления смеси щелочь: селитра или нитрит. Уменьшение количества реагента ниже соотношения 2,5:1 по отношению к исходному материалу ведет к неполному разложению исходного материала. Указанная технология ведет к тому, что золото не только освобождается от подавляющего числа примесей, но и укрупняется путем кристаллизации. Повторная плавка осадка со щелочами приводит к дальнейшему укрупнению золота и снижению его потерь.

Пример 1. В качестве исходного материала взят сплав свинца следующего состава (мас.%): Pb-97,65, Sn-1,31, Bi-0,10, Cu- 0,016, Fe-0,001, Zn-0,007, Sb-0,57, Au-0,102, Ag-0,011. Материал помещен в тигель из нержавеющей стали и добавлено к нему NaOH и KNO₃ в количестве 3,40:1 и 0,60:1 соответственно по отношению к исходному материалу, общее соотношение реагента к исходному материалу равно 4:1, а соотношение щелочь: селитра – 5,67:1. Затем образовавшуюся смесь подвергали обработке в муфельной электропечи при температуре 550^oC в течение 1,5 часов. Полученный расплав выщелочен горячей водой и профильтрован. Из осадка извлечен золотой шар (0,103% от массы сплава) следующего состава (мас.%): Au-89,32, Ag-7,13, Pb-2,46, Sn-0,21, Bi-не обн., Cu-0,36, Fe-0,38, Zn-0,0018, Sb-0,0087. При этом в шаре содержится 95,75% Au от массы извлеченного золота. Осадок представляет собой соединение свинца. С целью уменьшения массы осадок обработан раствором азотной кислоты путем слабого кипячения на электроплитке в течение 1,5 часов. Удаление пустой породы составило 60,56% от массы осадка, и в полученном остатке содержится 4,25% Au от массы извлеченного золота. В растворах обнаружено 0,76% Au от массы всего извлеченного золота; общее извлечение золота составило 94,20%. В раствор удалилась большая часть свинца и примеси Sn, Bi, Sb, Zn, а в золотом шаре отмечена концентрация Ag, Fe и Си. Всего в раствор удалилось 96,58% от массы элементов-примесей.

Пример 2. В качестве исходного материала взят сплав золота с элементами-примесями состава (мас.%): Au-74,39, Ag-4,94, Sn-15,78, Pb-2,11, Bi-0,06, Cu-1,54, Fe-0,85, Zn-0,03.

Это сплав серого цвета со стальным блеском, обладает повышенной хрупкостью. Материал раздроблен на куски размером не более 2 см. Материал помещен в тигель из никеля, и к нему добавлен реагент NaOH и NaNO₃ в количестве 4:1 и 1: 1 соответственно по отношению к исходному материалу. Общее соотношение реагента к массе материала равно 5:1, а соотношение щелочь: селитра составило 4:1. Полученная смесь расплавлена в муфельной электропечи при температуре 600^oС и выдержана в течение 1 часа. После отмыва расплава горячей водой на дне тигля обнаружены легко разваливающиеся куски, состоящие из спекшихся мелких частиц золотисто-желтого цвета. Полученный осадок измельчен и расплавлен с добавлением NaOH в соотношении 5:1 от его массы при температуре 600^oC и выдержан в течение 1 часа. После выщелачивания расплава горячей водой на дне тигля обнаружена ажурная решетка в виде плоской “медали”, состоящей из мелких сростков кристаллов золота, и никакого другого осадка не обнаружено.

Состав “медали” (мас.%): Au-92,46, Ag-6,02, Sn-0,50, Pb-0,11, Bi-0,005, Cu-0,25, Fe-0,33, Zn-0,002.

В растворах после обработки содержится 0,52% Au от массы извлеченного золота. Причем в растворы попало 94,12% от массы элементов-примесей (Pb, Sn, Zn и др.); общее извлечение золота составило 98,92%.

Пример 3. В качестве исходного материала взят сплав олова и свинца в виде большой бляшки состава (мас.%): Sn-51,90, Pb-43,26, Bi-0,10, Cu-0,063, Fe-1,00, Sb- 2,51, Au-1,02, Ag-0,002.

Материал помещен в тигель из стеклоуглерода и к нему добавлен реагент, состоящий из NaOH и NaNO₂, в количестве 1,25:1 и 1,25:1 соответственно от исходной массы материала, общее соотношение реагента к исходному материалу равно 2,5: 1, а соотношение щелочь: нитрит 1:1. Затем образовавшаяся смесь обработана в муфельной электропечи при температуре 400^oC в течение 3 часов. После этого через расплав пропущена горячая вода, а из осадка со дна тигля извлечен золотой шар (0,83% от массы сплава) состава (мас.%): Au-96,18, Ag-0,17, Sn – 0,62, Pb -2,97, Bi-0,001, Cu-0,03, Fe-0,012, Sb – не обн.

В шаре содержится 87,98% Au от массы извлеченного золота. Осадок обработан слабым раствором соляной кислоты при комнатной температуре (отстой в течение 1 суток). В результате в раствор удалено 34,69% пустой породы от массы исходного материала. Из полученного осадка выделено 12,02% Au от массы извлеченного золота. В растворах после обработки содержится 3,98% Au от массы всего извлеченного золота, причем в растворы попало 96,60% от массы элементов-примесей (Pb, Sn, Sb и др.). Общее извлечение золота равно 88,92%.

Формула изобретения

1. Способ выделения золота из золотосодержащего сырья, включающий смешивание исходного материала с реагентом, в состав которого входят щелочи, нагрев смеси до состояния расплава и выдержку в нагретом состоянии, после чего расплав обрабатывают водой, фильтруют с отделением осадка и извлекают золото, отличающийся тем, что в качестве щелочи используют NaOH, KOH или LiOH, в состав реагента входят дополнительно селитры натрия или калия или нитраты натрия или калия в массовом соотношении щелочь : селитра или нитрит от 1:1 до 6: 1, массовое соотношение реагента с исходным материалом берут не менее 2,5:1, а температуру нагрева не ниже 400^oC.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осадок перед извлечением золота обрабатывают раствором соляной или азотной кислоты.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что после выщелачивания водой осадок подвергают вторичной плавке в присутствии щелочей и повторно обрабатывают водой и фильтруют.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что расплав выдерживают в нагретом состоянии не менее 1 ч при температуре нагрева 400^oC.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 24.12.2003

Извещение опубликовано: 20.12.2004 БИ: 35/2004