Патент на изобретение №2282609

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2282609 (13) C1
(51) МПК

C07C15/24 (2006.01)
B01J23/882 (2006.01)

C08F240/00 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 28.12.2010 – прекратил действие, но может быть восстановлен

(21), (22) Заявка: 2005114313/04, 11.05.2005

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

11.05.2005

(46) Опубликовано: 27.08.2006

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
А.Д.Беренц и др., Переработка жидких продуктов пиролиза., М., Химия, 1985., с.128-130. SU 749056 A1, 15.11.1981. GB 1235817 A, 16.06.1971. JP 52077043 A1, 29.06.1977. RU 2231530 C1, 27.06.2004.

Адрес для переписки:

356800, Ставропольский край, г. Буденновск, ул. Промышленная, 1а, Н.Ф. Кущеву

(72) Автор(ы):

Папиян Тигран Гургенович (RU),
Кущев Николай Федорович (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Папиян Тигран Гургенович (RU),
Кущев Николай Федорович (RU)

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАФТАЛИНА

(57) Реферат:

Использование: нефтехимия. Сущность: проводят очистку нафталинсодержащих фракций от непредельных соединений путем каталитической полимеризации с последующим выделением нафталина высокой степени чистоты. Процесс полимеризации осуществляется в присутствии алюмокобальтмолибденового катализатора, содержащего оксид кобальта (СоО) 2,0-6,0 мас.% и триоксид молибдена (МоО3) 10-18,0 мас.% на носителе Y – Al2O3, при давлении до 0,6 МПа, температуре 180-280°С, в течение 1-10 часов. Технический результат: увеличение выхода нафталина. 2 табл.

Изобретение относится к области нефтехимии, а именно к способу получения нафталина из нафталинсодержащих фракций жидких продуктов пиролиза углеводородного сырья.

Известен способ получения нафталина из нафталинсодержащих фракций жидких продуктов пиролиза гидрогенизационной очисткой от непредельных углеводородов в присутствии алюмопалладийсульфидного катализатора (1. А.Д.Беренц, А.Б.Воль-Энштейн, Т.Н.Мухина, Г.А.Аврех. Переработка жидких продуктов пиролиза. – М.: Химия, 1985. С.128-130).

Гидрирование ведут по однопоточной двухступенчатой схеме при давлении 5 МПа, расходе водорода 0,6 м3 на 1 кг нафталинсодержащего сырья.

Нафталин, выделенный кристализацией и прессованием из очищенной фракции в количестве 86% от его потенциального содержания, имеет температуру кристаллизации 79,8°С, йодное число 0,2 г йода/100 г, содержание серы 0,04%, окраску серной кислотой – менее 9.

Недостатками данного способа получения нафталина, принятого в качестве прототипа, являются высокое давление, двухступенчатая схема переработки, существенный расход водорода на гидрирование непредельных соединений, которые увеличивают энерго- и ресурсозатраты.

Менее затратным способом получения нафталина из нафталинсодержащих фракций жидких продуктов пиролиза является очистка от непредельных углеводородов известным способом их полимеризации в присутствии алюмокобальтмолибденового катализатора (2. Папиян Т.Г., Кущев Н.Ф. Способ получения темной нефтеполимерной смолы. Патент РФ № 2231530, бюл. № 8, 2004). По способу (2) процесс полимеризации непредельных углеводородов осуществляется при температуре 150-210°С, давлении до 0,1 МПа, в течение 0,5-2 часов.

Основным недостатком данного способа является низкая степень очистки нафталинсодержащего сырья от непредельных углеводородов, что не позволяет получить нафталин высокой степени чистоты.

Целью изобретения является получение нафталина высокой степени чистоты из нафталинсодержащих фракций жидких продуктов пиролиза с наименьшими энерго- и ресурсозатратами.

Поставленная цель достигается переработкой нафталинсодержащих фракций жидких продуктов пиролиза в присутствии стационарно загруженного в реактор алюмокобальтмолибденового катализатора, содержащего оксид кобальта (СоО) 2,0-6,0 мас.% и триоксид молибдена (МоО3) 10-18,0 мас.% на носителе Y – Al2O3, при давлении до 0,6 МПа, температуре 180-280°С, в течение 1-10 часов.

При этом выделенный из продуктов переработки нафталин имеет температуру кристаллизации 76-79,8°С, йодное число 0,2-0,5 г йода/100 г, окраску с серной кислотой 5-7. Выход нафталина от его потенциального содержания в сырье составляет 90-92%.

Для осуществления примеров конкретного исполнения использовалась нафталинсодержащая фракция 190-250°С, выделенная из жидких продуктов пиролиза, полученных на этиленовой установке OOO «Ставролен» (г. Буденновск), со следующими характеристиками:

Плотность при 20°С, кг/м3 – 982
Температура начала кипения, °С – 190
Температура конца кипения, °С – 250
Йодное число – 15,2
Массовая доля, %:
Нафталина – 32,3
Серы – 0,05

Пример 1. Процесс переработки нафталинсодержащего сырья проводился в реакторе объемом 20 литров. Обогрев реактора осуществлялся встроенным электротеном. В реактор было загружено 3 литра алюмокобальтмолибденового катализатора и 10 литров вышеуказанной фракции 190-250°С. Химический и гранулиметрический составы катализатора приведены в таблице 1.

Режимы процесса полимеризации непредельных углеводородов сырья приведены в таблице 2.

После завершения процесса полимеризации из продуктов реакции выделялась ректификацией на лабораторной колонне периодического действия (40 тарелок) узкая нафталиновая фракция 216-218,5°С. В дальнейшем нафталин отделялся от близкокипящих жидких углеводородов кристаллизацией и прессованием на вакуумном фильтр-прессе.

Выход нафталина и его основные характеристики приведены в таблице 2.

Примеры 2-5 проводились аналогично примеру 1.

Характеристики катализаторов приведены в таблице 1. Режимы проведения процесса полимеризации приведены в таблице 2.

Выделение нафталина из продуктов реакции проводилось аналогично примеру 1. Выход нафталина и его характеристики приведены в таблице 2.

Результаты примеров 1-4 показывают, что заявленные условия проведения процесса полимеризации на алюмокобальтмолибденовом катализаторе обеспечивают достаточную степень очистки нафталинсодержащего сырья от непредельных соединений и позволяют выделять нафталин высокой степени чистоты.

Результаты примера 5 показывают, что переработка нафталинсодержащей фракции в условиях, регламентируемых способом (2), не позволяет получать нафталин высокой степени чистоты.

Таким образом, предлагаемый способ получения нафталина из нафталинсодержащих фракций жидких продуктов пиролиза позволяет с более низкими энерго- и ресурсозатратами достичь показателей качества нафталина, получаемого по способу (1), и, кроме того, характеризуется более высоким выходом нафталина (на 4-6%) по сравнению со способом (1).

Таблица 1
Характеристика алюмокобальтмолибденовых катализаторов
Пример№ Состав, мас.% Размеры гранул, мм
СоО МоО3 Y-Al2O3 диаметр длина
1 6 18 76 2-2,5 5-7
2 5 16 79 2-2,5 5-7
3 5 16 79 2-2,5 5-7
4 2 10 88 2-2,5 5-7
5 5 16 79 2-2,5 5-7
Таблица 2
Режим процесса полимеризации, выход и свойства нафталина
Показатели пример
1 2 3 4 5
1 2 3 4 5 6
1. Режим процесса полимернизации:
– температура в реакторе, °С 180 210 250 280 210
– давление, МПа 0,05 0,1 0,3 0,6 0,1
– продолжительность, час 10 6 3 1 2
2. Выход нафталина от его потенциального содержания, % 92 91 90 91 93
3. Свойства нафталина:
– температура кристаллизации, °С 76 77,5 79,8 78,3 69,8
– йодное число, г-йода/100 г 0,5 0,4 0,2 0,3 1,7
– окраска серной кислотой 7 6 4 5 Более 8
– содержание серы, мас.% 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01

Формула изобретения

Способ получения нафталина из нафталинсодержащих фракций жидких продуктов пиролиза очисткой от непредельных углеводородов, отличающийся тем, что очистку проводят путем полимеризации в присутствии алюмокобальтмолибденового катализатора, содержащего оксид кобальта (СоО) 2,0-6,0 мас.% и триоксид молибдена (МоО3) 10-18,0 мас.% на носителе Y – Al2О3 при давлении до 0,6 МПа, при температуре 180-280°С в течение 1-10 ч.


MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 12.05.2008

Извещение опубликовано: 20.06.2010 БИ: 17/2010


Categories: BD_2282000-2282999