Патент на изобретение №2282185
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЛИЦИНА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ
(57) Реферат:
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химической, микробиологической, пищевой промышленности, а также на предприятиях агропромышленного комплекса. В способе определения глицина в водных растворах, включающем ввод анализируемой пробы в ячейку детектирования и регистрацию аналитического сигнала, в качестве ячейки детектирования используют пьезорезонансный сенсор, регистрацию аналитического сигнала осуществляют при элюировании анализируемой пробы, содержащей глицин в диапазоне концентраций 1·10-5-1·10-1 моль/дм3, при температуре 20±2°С и скорости элюента 30 см3/мин, в качестве элюента применяют смесь этилового спирта с водой в соотношении 1:1, измеряют резонансную частоту сенсора и вычисляют относительный сдвиг частоты по разнице частот колебаний сенсора в элюенте и после анализа, концентрацию глицина оценивают на основании градуировочного графика зависимости относительного сдвига частоты от концентрации глицина. Технический результат заключается в упрощении аппаратурного оформления анализа, уменьшении расхода реактивов для анализа и повышении экспрессности определений. 2 табл.
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химической, микробиологической, пищевой промышленности, а также на предприятиях агропромышленного комплекса. Известен способ определения лизина в водных растворах с применением анионита АВ-17-8 с активными группами [N(CH3)3]+ 2CO3 и фенилизоцианата (ФТК) для дериватизации. Затем полученную смесь выпаривают при температуре 30-35°С, а сухой остаток растворяют в 500 мм3 дистиллированной воды. Полученные таким образом ФТК-производные аминокислот помещают в пробирку типа «Eppen-dorf», центрифугируют (n=6000 об/мин) и помещают во входной карусели автосемплера прибора «Капель-105». В качестве электролита применяют фосфатный буферный раствор (рН 9,13), ввод пробы осуществляют при давлении Р=30 мбар, длина волны Недостатком прототипа является сложное аппаратурное оформление анализа, недостаточная экспрессность и значительный расход реагентов для определения глицина в водных растворах. Технической задачей изобретения является упрощение аппаратурного оформления анализа, уменьшение расхода реактивов, а также повышение экспрессности определения глицина в водных растворах. Поставленная задача достигается тем, что в способе определения глицина в водных растворах, включающем ввод анализируемой пробы в ячейку детектирования и регистрацию аналитического сигнала, согласно изобретению в качестве ячейки детектирования используют пьезорезонансный сенсор, регистрацию аналитического сигнала осуществляют при элюировании анализируемой пробы, содержащей глицин в диапазоне концентраций 1·10-5-1·10-1 моль/дм3, при температуре 20±2°С и скорости элюента 30 см3/мин, в качестве элюента применяют смесь этилового спирта с водой в соотношении 1:1, измеряют резонансную частоту сенсора и вычисляют относительный сдвиг частоты по разнице частот колебаний сенсора в элюенте и после анализа, концентрацию глицина оценивают на основании градуировочного графика зависимости относительного сдвига частоты от концентрации глицина. Технический результат заключается в упрощении аппаратурного оформления анализа, уменьшении расхода реактивов для анализа и повышении экспрессности определений. Способ осуществляется следующим образом. 1. Подготовка пьезосенсора к работе При выполнении эксперимента использовали кварцевые резонаторы АТ-среза с серебряными электродами диаметром 5 мм и толщиной 0,3 мм с номинальной резонансной частотой колебаний 8-10 МГц.
где Условия элюирования: температура анализа 20±2°С; скорость элюента 30 см3/мин; время между последовательным инжектированием пробы t=90 с. 2. Градуировка пьезорезонансного сенсора. Предварительно рассчитанную массу навески глицина (необходимую для приготовления стандартного раствора глицина с молярной концентрацией 1,0·10-1 моль/дм3) взвешивают на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки. Таким образом, получают стандартный раствор глицина с концентрацией 1,0·10-1 моль/дм3. Из этого стандартного раствора методом последовательного разбавления готовят серию растворов глицина с концентрациями 5,0·10-2; 1,0·10-2; 5,0·10-3; 1,0·10-3; 1,0·10-4; 1,0·10-5 моль/дм3. В 6 химических стаканов пипеткой отбирают по 10,00 см3 стандартных растворов глицина. Затем поочередно (по 2 см3) каждый раствор шприцем инжектируют и элюируют. В качестве элюента применяют смесь этилового спирта с водой в соотношении 1:1. Перед началом измерений следует измерить сигнал пьезорезонансного сенсора в элюенте Для фиксирования откликов сенсора после введения каждой пробы измеряют резонансную частоту сенсора и вычисляют относительный сдвиг частоты
где Измерения выполняют, переходя от разбавленных растворов к более концентрированным. По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси ординат Порядок проведения определений. После установления стабильного нулевого сигнала пьезорезонансного сенсора в канал с элюентом шприцем вводят анализируемый раствор объем пробы 1,0-2,0 см3. Получают зависимость Относительное содержание (массовую долю) аминокислоты в пробе находят по градуировочному графику. Примеры осуществления способа Пример 1. После помещения пьезорезонансного сенсора в ячейку детектирования и установления стабильного нулевого сигнала в канал с элюентом шприцем вводят анализируемый раствор (объем пробы 0,5 см3), содержащий глицин в концентрации 5,0·10-6 моль/дм3. Получают зависимость Пример 2. Подготовку сенсора проводили по аналогии с примером 1. Концентрация глицина в пробе 1,0·10-5 моль/дм3; объем пробы 1,0 см3. Способ осуществим. Результаты определения приведены в табл.1. Пример 3. Подготовку сенсора проводили по аналогии с примером 1. Концентрация глицина в пробе 1,0·10-5 моль/дм3; объем пробы 2,0 см3. Способ осуществим. Результаты определения приведены в табл.1. Пример 4. Подготовку сенсора проводили по аналогии с примером 1. Концентрация глицина в пробе 5,0·10-5 моль/дм3; объем пробы 2,0 см3. Способ осуществим. Результаты определения приведены в табл.1. Пример 5. Подготовку сенсора проводили по аналогии с примером 1. Концентрация глицина в пробе 1,0·10-3 моль/дм3; объем пробы 2,0 см3. Способ осуществим. Результаты определения приведены в табл.1. Пример 6. Подготовку сенсора проводили по аналогии с примером 1. Концентрация глицина в пробе 1,0·10-2 моль/дм3; объем пробы 2,0 см3. Способ осуществим. Результаты определения приведены в табл.1. Пример 7. Подготовку сенсора проводили по аналогии с примером 1. Концентрация глицина в пробе 5,0·10-2 моль/дм3; объем пробы 2,0 см3. Способ осуществим. Результаты определения приведены в табл.1. Пример 8. Подготовку сенсора проводили по аналогии с примером 1. Концентрация глицина в пробе 5,0·10-2 моль/дм3; объем пробы 3,0 см3. Способ неосуществим, так как наблюдается срыв генераций колебаний сенсора. Результаты определения приведены в табл.1. Пример 9. Подготовку сенсора проводили по аналогии с примером 1. Концентрация глицина в пробе 1,0·10-2 моль/дм3; объем пробы 1,0 см3. Способ осуществим. Результаты определения приведены в табл.1. Результаты сравнения характеристик предлагаемого способа с прототипом представлены в табл.2. Из приведенных примеров видно, что при концентрациях менее 1,0·10-5 (пример 1) и более 5,0·10-2 моль/дм3 (пример 9) определение глицина в водных растворах невозможно. В первом случае по причине малой чувствительности сенсора, во втором – вследствие нестабильности показаний и срыва колебаний сенсора. Увеличение объема вводимой пробы свыше 2,0 см3 приводит также к срыву колебаний сенсора (пример 8). Таким образом, предлагаемый способ определения глицина в водных растворах по сравнению с прототипом позволяет: 1) упростить аппаратурное оформление определений; 2) уменьшить расход реактивов при проведении анализа; 2) повысить экспрессность анализа.
Формула изобретения
Способ определения глицина в водных растворах, включающем ввод анализируемой пробы в ячейку детектирования и регистрацию аналитического сигнала, отличающийся тем, что в качестве ячейки детектирования используют пьезорезонансный сенсор, регистрацию аналитического сигнала осуществляют при элюировании анализируемой пробы, содержащей глицин в диапазоне концентраций 1·10-5-1·10-1 моль/дм3, при температуре 20±2°С и скорости элюента 30 см3/мин, в качестве элюента применяют смесь этилового спирта с водой в соотношении 1:1, измеряют резонансную частоту сенсора и вычисляют относительный сдвиг частоты по разнице частот колебаний сенсора в элюенте и после анализа, концентрацию глицина оценивают на основании градуировочного графика зависимости относительного сдвига частоты от концентрации глицина.
MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 12.07.2007
Извещение опубликовано: 10.03.2009 БИ: 07/2009
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
=254 нм, температура анализа 30°С. В этих условиях продолжительность анализа составляет 15-20 мин. Таким способом возможно определение следующих аминокислот: глицин, серин, триптофан, пролин, валин, метионин, лейцин, изолейцин, гистидин, фенилаланин, тирозин, лизин, аргинин.
m – масса модификатора, г; f0 – резонансная частота пьезосенсора, МГц;