Патент на изобретение №2281931

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО ОКТАНИТА

(57) Реферат:

Изобретение относится к технологии получения взрывчатых веществ. Предложен способ получения высокодисперсного октанита, включающий получение его раствора в органическом растворителе, осаждение, фильтрацию. В качестве органического растворителя используют диметилформамид, получение раствора проводят при 125-135°С, полученный раствор охлаждают до 23-28°С, осаждение проводят в две стадии, на первой добавляют ацетон и затем воду в количестве 0,01-0,10 части на 1 часть ацетона, осадок отделяют от раствора, на второй стадии в раствор добавляют воду, при этом соотношение вода/ацетон доводят до 1/6-1/8, полученный осадок отделяют, после чего объединяют полученные осадки. Изобретение позволяет получить термостойкий октанит со средним размером частиц 1-2 мкм.

Изобретение относится к технике и технологии взрывчатых веществ (ВВ) и может быть использовано в воспламенителях, детонаторах и других взрывных устройствах, где требуется термостойкое ВВ с высоким значением удельной поверхности (средний размер частиц 1-2 мкм).

Известен способ получения ультратонких частиц взрывчатого вещества (международная заявка РСТ (WO) 93/04019, С 06 В 21/00, публ. 04.03.93).

Способ основан на растворении ВВ в подходящем растворителе и последующем осаждении ВВ из раствора. Взрывчатые вещества, такие как тэн, октоген, гексоген, растворяют в ацетоне и смешивают полученный раствор со струей инертного антирастворителя – осадителя (воды). С этой целью струю воды и струю раствора ВВ подают под давлением навстречу друг другу через концентрические отверстия форсунки в камеру смешивания. При перемешивании двух потоков ВВ осаждается в форме ультратонких сфероидальных частиц. Этот способ позволяет получить ВВ с размером частиц – 3,7-10 мкм, что в ряде случаев недостаточно.

Кроме того, применение данного способа целесообразно только при получении больших количеств ВВ, т.к. способ технически сложен, трудоемок и для его реализации требуется специальное оборудование.

Наиболее близким по технической сути к заявленному является способ уменьшения размеров зерен кристаллических взрывчатых веществ (международная заявка PCT(WO) 93/06065, C 06 B 21/00, публ. 01.04.93).

Способ основан на растворении кристаллического ВВ в органическом растворителе, кристаллизации и осаждении растворенного ВВ посредством слива раствора совместно с осадителем. Взрывчатые вещества, такие как тэн, гексоген, октоген, растворяют в ацетоне, процесс осаждения осуществляется в сосуде, содержащем ледяную воду, при интенсивном перемешивании раствора ВВ и воды. Этот способ не требует сложного оборудования, может применяться как в заводских, так и в лабораторных условиях. Отмечается высокая безопасность процесса.

Данный способ позволяет получить ВВ со средним размером частиц 4-6 мкм, что в ряде случаев, в частности, для обеспечения повышенной восприимчивости ВВ к ударно-волновому импульсу, недостаточно. Кроме того, этим способом невозможно получить высокодисперсный октанит – 2,4,6,4′,6’2”,4”,6”-октанитрометатерфенил (краткий энциклопедический словарь “Энергетические конденсированные системы”, Москва, издательство “Янус-К”, 2000 год, стр.333.)), т.к. он в ацетоне не растворяется.

Задачей настоящего изобретения является получение высокодисперсного термостойкого ВВ-октанита со средним размером частиц 1-2 мкм.

Использование предлагаемого способа обеспечивает следующий технический результат:

– Получение высокодисперсного термостойкого октанита с размером частиц 1-2 мкм, что обеспечивает повышение восприимчивости октанита к ударно-волновому импульсу;

– Выход (отношение количества полученного высокодисперсного октанита к исходному количеству) составляет 75%;

– Простота и дешевизна способа за счет применения стандартного оборудования;

– Безопасность процесса.

Для достижения указанного технического результата в известном способе получения высокодисперсного ВВ, заключающемся в растворении ВВ в органическом растворителе с последующим осаждением ВВ в присутствии осадителя и фильтрацией полученной суспензии, согласно изобретению для получения высокодисперсного октанита в качестве органического растворителя используют диметилформамид, для осаждения октанита из раствора используют ацетон с последующим добавлением воды, а растворение октанита осуществляют при температуре 125-135°С. Осаждение октанита из раствора производят в две стадии.

На первой стадии осаждение осуществляют ацетоном с последующим добавлением воды, при этом на каждую 1 часть ацетона добавляют 0,01-0,10 части воды, на второй стадии осаждение осуществляют добавлением в раствор воды, при этом конечное соотношение вода/ацетон доводят до 1/6-1/8. Осаждение проводят при интенсивном перемешивании магнитной мешалкой со скоростью вращения 200 об/мин.

Сложность получения высокодисперсного октанита состоит в подборе растворителя, т.к. октанит – практически нерастворимое органическое соединение, а также в подборе соответствующего осадителя. В заявляемом способе в качестве органического растворителя экспериментально подобран диметилформамид, для обеспечения полного растворения октанита процесс происходит при 125-135°С. Для осаждения октанита используют последовательное добавление ацетона и воды, причем осаждение октанита из раствора проводят в две стадии.

Экспериментальным путем были подобраны оптимальное соотношение вода/ацетон: на первой на каждую 1 часть ацетона добавляют 0,01-0,10 части воды, на второй стадии соотношение вода/ацетон доводят до 1/6-1/8. Подобранный режим и реактивы позволяют получить высокодисперсный октанит с размерами частиц 1-2 мкм. Способ может применяться в условиях серийного и лабораторного производства, он прост и безопасен.

Сущность заявляемого способа заключается в следующем: исходный октанит растворяют в диметилформамиде при постепенном нагревании до 125-135°С, после чего в охлажденный до 23-28°С раствор последовательно добавляют ацетон и воду, при этом на каждые 1 часть ацетона добавляют 0,01-0,10 части воды. Происходит процесс кристаллизации (осаждения) октанита, после чего осадок отделяют от раствора декантацией. В декантируемый раствор добавляют воду, доводя соотношение вода/ацетон до 1/6-1/8, после завершения процесса осаждения вновь полученный осадок отделяют декантацией.

Осадки ВВ объединяют, промывают ацетоном от остатков диметилформамида, фильтруют на вакуум-фильтре и сушат.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом:

Пример 1. 5 граммов октанита растворяют в 75 мл диметилформамида при температуре 126°С, затем раствор охлаждают до температуры 24°С. В полученный раствор добавляют 100 мл ацетона и 1 мл воды при перемешивании магнитной мешалкой. Происходит расслоение раствора и выпадение осадка. Осадок отделяют от раствора декантацией и в раствор добавляют 15 мл воды при перемешивании магнитной мешалкой. После завершения процесса осаждения осадок вновь отделяют от раствора. Осадки объединяют, промывают ацетоном от остатков диметилформамида, фильтруют на вакуум-фильтре и сушат при 60°С. Средний размер частиц полученного октанита 1-2 мкм.

Пример 2. 20 граммов октанита растворяют в 330 мл диметилформамида при температуре 132°С, затем раствор охлаждают до температуры 26°С. В полученный раствор добавляют 400 мл ацетона и 30 мл воды при перемешивании магнитной мешалкой. Происходит расслоение раствора и выпадение осадка. Осадок отделяют от раствора декантацией и в раствор добавляют 25 мл воды при перемешивании магнитной мешалкой. После завершения процесса осаждения осадок вновь отделяют от раствора. Осадки объединяют, промывают ацетоном от остатков диметилформамида, фильтруют на вакуум-фильтре и сушат при 60°С. Средний размер частиц полученного октанита 1-2 мкм.

При отработке способа был исследован интервал температур растворения октанита в диметилформамиде от 120 до 140°С и выбран оптимальный интервал 125-135°C, обеспечивающий полное растворение октанита.

В результате экспериментальной отработки установлено, что на повышение выхода продукта влияют условия проведения операции осаждения, в частности, проведение операции в две стадии и подбор оптимального соотношения вода/ацетон.

Эксперименты показали, что заявляемый способ позволяет получать октанит со средним размером частиц 1-2 мкм. Способ не сложен в исполнении, выход (отношение количества полученного октанита к исходному) составляет 75%, частицы не агломерируются.

Формула изобретения

Способ получения высокодисперсного октанита, включающий получение его раствора в органическом растворителе, осаждение, фильтрацию, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют диметилформамид, получение раствора проводят при 125-135°С, полученный раствор охлаждают до 23-28°С, осаждение проводят в две стадии, на первой добавляют ацетон и затем воду в количестве 0,01-0,10 части на 1 часть ацетона, осадок отделяют от раствора, на второй стадии в раствор добавляют воду, при этом соотношение вода/ацетон доводят до 1/6-1/8, полученный осадок отделяют, после чего объединяют полученные осадки.