Патент на изобретение №2281278
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАФТОРБУТ-1,3-ДИЕНА
(57) Реферат:
Изобретение относится к получению перфторированных олефинов, а именно к получению гексафторбут-1,3-диена. Способ осуществляют дегалогенированием 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана цинком. Дегалогенирование проводят в воде в присутствии солей меди и минеральных кислот. Технический результат-простой, пожаробезопасный способ получения гексафторбут-1,3-диена. 1 табл.
Изобретение относится к области химии, к способам получения перфторированных олефинов, а именно к способу получения гексафторбут-1,3-диена. Уровень техники. Известен ряд способов получения гексафторбут-1,3-диена: – Декарбоксилированием динатриевой соли октафторадипиновой кислоты [1] по схеме NaOOC(CF2)4COONa – Дегалогенирование смеси дибромдихлоргексафторбутанов цинком в среде этанола или пропанола-2 [3] с выходом до 30%. Основными недостатками данного метода являются низкий выход и необходимость использования органического растворителя. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявленному техническому решению является способ получения гексафторбут-1,3-диена дегалогенированием цинковой пылью в среде этанола или других органических растворителей 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана с выходом до 98% [4, 5]. Недостатками способа-прототипа являются применение пожароопасного растворителя и необходимость стадии очистки целевого продукта от следов органических растворителей. Раскрытие изобретения. Задачей создания изобретения является разработка простого, пожаробезопасного способа получения гексафгорбут-1,3-диена. Поставленная задача решается способом получения гексафторбут-1 3-диена, предусматривающим дегалогенирование 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана цинком в водной среде в присутствии солей меди и минеральных кислот. Вышеперечисленные признаки позволяют обеспечить пожаробезопасность процесса, значительно упростить его. Осуществление изобретения. Изобретение поясняется описанием конкретного, но не ограничивающего его примера реализации. Пример 1. Синтез гексафторбут-1,3-диена. В колбу вместимостью 0,5 л, с мешалкой и обратным холодильником, загружают 200 г воды, 50 г цинкового порошка и 100 г 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана, 1 мл 37% соляной кислоты, 0,1 г CuCl2. При интенсивном перемешивании нагревают содержимое колбы до 50÷70°С и выдерживают в течение 3 часов. Продукт реакции, прошедший через обратный холодильник, конденсируют в ловушке, охлаждаемой сухим льдом. Получают 52 г продукта с содержанием гексафторбут-1,3-диена 93%, выход 91%. Результаты примеров 1÷4 приведены в таблице.
Литература 1. Англ. Патент 81732, 29.07.59. 2. Патент США 2733277, 31.01.1956. 3. D 4. Англ. Патент 774103, 8.05.57. 5. Патент США 2894042, 7.07.59 – прототип.
Формула изобретения
Способ получения гексафторбут-1,3-диена дегалогенированием 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана цинком, отличающийся тем, что дегалогенирование проводят в воде в присутствии солей меди и минеральных кислот.
MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 09.02.2008
Извещение опубликовано: 27.01.2009 БИ: 03/2009
NF4A – Восстановление действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение
Дата, с которой действие патента восстановлено: 27.01.2009
Извещение опубликовано: 27.01.2009 БИ: 03/2009
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
CF2=CF-CF=CF2+CO2+NaF с выходом 30% [2]. К недостаткам способа относятся низкий выход целевого продукта и загрязненность трудноотделимыми примесями.
dek V., u.a. J.Fluor. Chem. 1986, 31, №4, 363-379.