Патент на изобретение №2281171

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ БИСЕРНОЙ МЕЛЬНИЦЫ ОТ КРАСЯЩЕЙ САЖЕВОЙ КОМПОЗИЦИИ

(57) Реферат:

Изобретение относится к обслуживанию оборудования для получения черной красящей индулиново-сажевой композиции, в частности к эпизодическим профилактическим очисткам бисерной мельницы. Способ состоит в том, что после выгрузки черной красящей композиции в мельнице проводят трибохимическое взаимодействие оксида или гидроксида алюминия с используемыми в производстве красящей композиции C₁₀-C₂₀ карбоновыми кислотами, при этом такой процесс ведут в отсутствие масляной составляющей и трибохимического катализатора в течение 40-90 мин, а в качестве растворителя используют любую составляющую растворителя черной красящей композиции или их смесь в любом соотношении. Степень очистки бисерной мельницы от остатков черной красящей композиции 91-95%, в результате чего мельница пригодна для ремонтных работ или для проведения другого химического процесса. 1 табл.

Изобретение относится к обслуживанию оборудования для получения черной красящей композиции для жирующих, в частности к эпизодическим профилактическим очисткам бисерной мельницы как основного реактора от остатков такой композиции, и может быть использовано в кожевенной промышленности.

Известен способ получения совместимой с жирующим составом черной красящей композиции (положительное решение по заявке №2002135258 (037191) от 17.08.2004). В соответствии с ним от 3 до 4,4% от исходной загрузки сырья остается в реакторе, в основном в виде пленки красящей композиции на поверхности бисера и корпуса реактора. Это предопределено большой адгезией композиции к стеклу и ко многим другим твердым материалам. Накопленный опыт работы с такой композицией показывает, что очистка реактора от остатков композиции представляет собой трудную задачу. Растворитель даже в условиях очень интенсивного механического перемешивания пленку композиции с поверхности корпуса, бисера и других элементов снимает плохо, к тому же его нужно много. И хотя он в дальнейшем может быть использован в производстве целевой композиции, возникают определенные трудности и неудобства с его хранением и т.д. К тому же вымытая композиция превращается в суспензию, которая при хранении оседает, что требует очистки от осадка соответствующих емкостей. Что же касается степени очистки самой бисерной мельницы, то после 3-кратной обработки растворителем она не превышает 60-70% и в дальнейшем требует ручной подработки. Это становится понятным, если учесть, что в процессе обработки свежим растворителем красящая композиция разрушается: из нее уходят прежде всего растворимые в растворителе компоненты, в то время как сажа и часть индулинового красителя остаются в бисерной мельнице, в том числе и на твердых поверхностях ее.

Наиболее близким к заявленному является способ трибохимического получения металлсодержащих мыл-компонентов жирующих смесей (пат. РФ №2092533), в соответствии с которым взаимодействие металлсодержащего реагента с карбоновой кислотой ведут в бисерной мельнице при 20-60°C в течение 10-40 мин в присутствии 1-2 мас.% воды, 0,05-0,4 мас.% трибохимического катализатора, масляной составляющей и растворителя, при этом сначала готовят раствор кислоты и трибохимического катализатора в жидкой фазе системы: растворитель, масляная составляющая, жидкие компоненты кислотсодержащих композиций, вода, в который после достижения заданной температуры вводят металлсодержащий реагент.

Недостатком этого способа является то, что его проводят в индивидуальной чистой бисерной мельнице, т.е. в отсутствие остаточных количеств оставшейся на стенках, бисере и других поверхностях продуктов иных способов, в частности, 3-4,4 мас.% совместимой с жирующими составами черной красящей композиции. И хотя ряд сырьевых позиций в рецептурах обоих продуктов совпадают (например, растворитель, карболовые кислоты, жирующая составляющая), нет никаких оснований считать, что присутствие 3-4,4 мас.% черной красящей композиции не будет серьезно мешать протеканию трибохимического взаимодействия оксидов, гидроксидов и карбонатов металлов с карбоновыми кислотами. К тому же, если продукт трибохимического взаимодействия и получается, то он будет загрязнен черной красящей композицией и, естественно, не может быть использован по прямому назначению. Следовательно, никакой мотивации загрязнять продукт за счет проведения процесса получения в загрязненном продукцией иного процесса оборудовании нет.

Задачей настоящего решения является очистить используемую для получения черной красящей композиции бисерную мельницу от остающихся в ней 3-4,4 мас.% сажево-индулиновой композиции в целях подготовки реактора к ремонтным работам или переориентации на иной химический процесс.

Поставленная задача достигается тем, что в бисерной мельнице после выгрузки черной красящей композиции проводят трибохимическое взаимодействие оксида или гидроксида алюминия с используемыми в производстве краящей композиции C₁₀-C₂₀ карбоновыми кислотами, их смесями или композициями, при этом такой процесс ведут в отсутствие масляной составляющей и трибохимического катализатора в течение 40-90 мин, а в качестве растворителя используют любую составляющую красящей композиции или их смесей в любом соотношении.

Характеристика используемого сырья.

Оксид алюминия Al₂O₃ по ГОСТ 8136-85 “Оксид алюминия активный. Технические условия”.

Гидроксид алюминия Al(OH)₃ по ГОСТ 11841-76 “Алюминия гидрат окиси”.

Синтетические жирные кислоты по ГОСТ 23239-89 “Кислоты жирные синтетические фракций C₅-C₆, C₇-C₉, C₅-C₉, C₁₀-C₁₆, C₁₇-C₂₀“.

Олеиновая кислота по ГОСТ 7580-55.

Стеариновая кислота по ГОСТ 6484-65.

Отходы производства СЖК по ТУ 381071231-89 “Остаток кубовый производства СЖК”.

Топливо дизельное типа Л-02-40 по ГОСТ 305-82.

Керосин по ГОСТ 28577.2-90, ИСО 8217-87.

Уайт-спирит по ГОСТ 3134-78.

Черная красящая композиция получена путем ввода сажи и индулинового красителя в контакт с дизельным топливом и керосином при перемешивании и далее в режиме отстоя и медленного нагревания до 50-60°C с последующим вводом кислоты, уайт-спирита и масляной составляющей и проведением массообменных и химических превращений при естественно складывающейся температуре в начале и в конце этого периода при естественном охлаждении, а в области повышенного роста и прохождения через максимум при принудительном охлаждении с последующей выгрузкой при 115-120°C сначала самотеком, а затем с применением вакуума (положительное решение по заявке №2002135258 (037191) от 17.08.2004).

Проведение процесса очистки бисерной мельницы заявляемым способом сводится к следующему. В бисерную мельницу после выгрузки полученной в ней черной красящей композиции для жирующих составов вводят рассчитанное количество кислоты, растворителя и воды. Включают механическое перемешивание, легкий подогрев содержимого бисерной мельницы, вводят гидроксид или оксид алюминия и ведут трибохимический процесс при 20-60°C до практически полного превращения алюминийсодержащего реагента в соли используемых кислот. Выключают перемешивание и производят слив полученной раствора-суспензии солей и остатков удаляемой красящей композиции в специально предназначенную емкость.

Полученный окрашенный в интенсивный черный цвет и содержащий соли алюминия состав в дальнейшем используют в качестве добавки на завершающих стадиях приготовления черной красящей композиции для облегчения ее выгрузки и устранения необходимости использования вакуума при этой операции.

Пример №1.

В бисерную мельницу емкостью 5 л, из которой выгружена черная красящая композиция с остаточным количеством в реакторе 75 г, вводят 1066 г смеси растворителя, представляющего собой смесь керосина, дизельного топлива и уайт-спирита в массовом соотношении 7:1:1, 1330 г расплава отходов производства СЖК и 44 г воды. Включают механическое перемешивание и обогрев и в течение 55 мин доводят температуру до 57°C. Не прекращая перемешивания, через загрузочный люк вводят 60 г гидроксида алюминия и ведут трибохимический процесс в течение 50 мин. Затем перемешивание и поддерживающий температуру на стабильном уровне обогрев прекращают и выгружают реакционную смесь самотеком в специально предназначенную емкость. Последняя представляет собой однородную массу интенсивного черного цвета. При длительном стоянии (1 месяц и более) на дне собирается небольшое количество твердой фазы. За это время композиция обычно расходуется в качестве добавки суспензии-раствора солей алюминия для облегчения выгрузки черной красящей композиции и увеличения степени полноты выгрузки.

Выгружено 2550 г композиции солей алюминия, что составляет 99%. Степень очистки бисерной мельницы от черной красящей композиции 93%. Последняя может быть увеличена, если в этом же реакторе провести повторное трибохимическое получение солей алюминия, но уже с добавкой трибохимического катализатора в соответствии с пат. №2092533.

Пример №2-6

Реакционный аппарат, порядок и общая масса загрузки, а также последовательность операций аналогичны описанным в примере 1.

Отличаются природой используемых кислот (фракций кислот), алюминийсодержащего реагента и растворителя, температурой и длительностью проведения трибохимического процесса. Характеристики загрузки и полученные результаты сведены в таблицу.

Положительный эффект предложенного решения состоит в следующем:

– предложенный способ очистки бисерной мельницы прост, не требует дополнительного оборудования и по своим режимным характеристикам хорошо стыкуется в режимными характеристиками процесса получения черной красящей композиции; при этом переход от одного к другому не требует специальной дополнительной подготовки оборудования;

– способ не производит дополнительных отходов основного производства, поскольку получаемые окрашенные композиции солей алюминия могут быть использованы в основном производстве;

– очистка бисерной мельницы от красящей композиции не требует разборки оборудования, а степень очистки может быть дополнительно увеличена путем повторного процесса трибохимического получения солей алюминия в рассматриваемом аппарате.

Формула изобретения

Способ очистки бисерной мельницы от производимой в ней черной красящей сажево-индулиновой композиции, отличающийся тем, что после выгрузки черной красящей композиции в этой мельнице проводят трибохимическое взаимодействие оксида или гидроксида алюминия с используемыми в производстве красящей композиции C₁₀-C₂₀ карбоновыми кислотами, при этом такой процесс ведут в отсутствие масляной составляющей и трибохимического катализатора в течение 40-90 мин, а в качестве растворителя используют любую составляющую растворителя черной красящей композиции или их смесь в любом соотношении.

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 28.10.2006

Извещение опубликовано: 20.06.2008 БИ: 17/2008