Патент на изобретение №2280251
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ СОСТАВА ДВУХФАЗНЫХ КОМПОЗИТОВ
(57) Реферат:
Изобретение относится к контрольно-измерительной технике и может быть использовано в материаловедении для массового контроля состава изделий из двухфазных композитов. Техническим результатом изобретения является проведение массового неразрушающего контроля фазового состава готовых изделий с необходимой точностью более просто и экспрессно. Способ акустического контроля состава изделий из двухфазного композита заключается в выборе образца сравнения из партии контролируемых изделий и предварительном определении его состава известным методом, идентичном измерении скоростей ультразвука (УЗ) в образце сравнения и в ряде изделий из компонента композита с большей скоростью УЗ в нем и из двухфазных композитов. Измерение скорости УЗ проводят импульсным методом в одинаковых физических условиях. Состав двухфазных композитов определяют при условии V1
Изобретение относится к контрольно-измерительной технике и может быть использовано в порошковой металлургии для массового контроля состава изделий из двухфазных композитов (например, твердых сплавов типа WC-Со, псевдосплавов на основе W-Cu или Au-W, пористых таблеток ядерного топлива и др.), в значительной степени определяющего оптимальные условия их эксплуатации. Известен способ контроля состава двухфазных композитов, включающий измерение идентичных скоростей (ультразвука) УЗ в ряде изделий из двухфазных композитов переменного состава и одного из компонентов, по которым судят о составе контролируемых изделий [1]. Недостатком указанного способа является то, что для контроля состава требуются значительные временные затраты для измерения скоростей УЗ и плотностей контролируемых изделий при двух разных температурах, что малопригодно для экспрессного массового контроля. Известен также способ контроля состава двухфазных композитов, включающий определение скоростей УЗ в ряде изделий из двухфазных композитов [2]. Однако этот способ трудоемок и малопроизводителен, поскольку связан с предварительным изготовлением ряда образцов специального форморазмера из двухфазного композита переменного состава, последующим анализом состава известным методом и измерением их модулей упругости путем статического механического нагружения в упругой области для построения градуировочной зависимости “состав – скорость УЗ”. Более близким к изобретению является способ контроля состава двухфазных композитов, включающий измерение скоростей УЗ в образце сравнения и ряде изделий из одно- и двухфазного материалов [3]. Однако этот способ не отличается высокой экспрессностью, поскольку связан с предварительным изготовлением и анализом ряда двухфазных изделий переменного состава, последующим измерением в них скорости УЗ для построения нелинейной градуировочной зависимости “состав – скорость УЗ” каждый раз, когда требуется определить изменяющийся в широком диапазоне состав других двухфазных композитов. Перед авторами стояла задача разработать способ, позволяющий проводить массовый неразрушающий контроль фазового состава готовых изделий с необходимой точностью более просто и экспрессно. Для реализации поставленной задачи предлагается способ контроля состава двухфазных композитов, включающий измерение идентичных скоростей УЗ в образце сравнения и ряде изделий из одно- и двухфазного материалов, отличающийся тем, что в качестве образца сравнения выбирают одно из контролируемых изделий, состав которого предварительно определяют одним из известных методов, кроме того, изготавливают изделие из компонента композита только с большей скоростью УЗ в нем и все измерения скоростей УЗ проводят в одинаковых физических условиях, после чего по адекватной им расчетной модели определяют состав двухфазных композитов при условии V1
где C1, С2, С2Э – объемная концентрация компонентов с большей и меньшей скоростями УЗ в контролируемых композитах и с меньшей скоростью УЗ в образце сравнения соответственно, доля; V1, Vi, VЭ – скорости УЗ в изделиях из компонента композита с большей скоростью УЗ, в контролируемых композитах и в образце сравнения соответственно, м/с. Скорость распространения идентичных УЗ колебаний (например, продольных) в изделиях из двухфазного композита зависит от их состава (пористости) и физических условий измерения: температура, диапазон частот колебаний, соотношение длины волны и размеров зерен и частиц фаз и др. При возбуждении и регистрации колебаний плотных двухфазных изделий в одинаковых физических условиях скорость УЗ может служить мерой их состава. В аналоге концентрацию каждой фазы определяют по величинам плотностей и температурных коэффициентов скоростей УЗ в одно- и двухфазном изделиях, в прототипе – по градуировочной зависимости “состав – скорость УЗ”. В предлагаемом способе определение концентрации каждой фазы в двухфазном композите основано на законах сохранения импульса и энергии масс единичного объема при распространении фронта волны через границу раздела фаз контролируемого изделия, образца сравнения и изделия из компонента композита с большей скоростью УЗ. В связи с изложенным скорость УЗ измеряют в одинаковых физических условиях (например, при нормальных), что необходимо и достаточно для определения состава при условии V1
где C1, С2, С2Э – объемная концентрация компонентов с большей и меньшей скоростями УЗ в контролируемых композитах и с меньшей скоростью УЗ в образце сравнения соответственно, доля; V1, Vi, VЭ – скорости УЗ в изделиях из компонента композита с большей скоростью УЗ, в контролируемых композитах и в образце сравнения соответственно, м/с. Использование в качестве образца сравнения одного из контролируемых изделий и предварительное определение его состава одним из известных способов (например, рентгеновским) освобождает каждый раз при контроле двухфазных композитов из других компонентов от необходимости предварительного изготовления и анализа ряда изделий из компонента с меньшей скоростью УЗ и из композитов переменного состава и последующего измерения скоростей УЗ для построения нелинейной градуировочной зависимости “состав – скорость УЗ”, что существенно упрощает известный способ, а точность контроля остается на уровне известного способа. Кроме того, предлагаемый способ может быть автоматизирован и применен непосредственно в технологической цепочке, что приведет к дальнейшему повышению экспрессности контроля. Следует отметить, что при контроле состава изотропных изделий не играет роли мода колебаний и/или направление распространения волны, при наличии же анизотропии (структурной неоднородности) необходимо соблюдать одинаковые условия прозвучивания контролируемых изделий, образца сравнения и изделия из компонента с большей скоростью УЗ. Далее, предлагаемый способ имеет в частном случае дополнительную возможность определения пористости, когда вместо материальной фазы 2 будут поры с размерами, значительно меньшими используемой длины волны. При этом расчетная формула (1) упрощается и выглядит следующим образом:
где Р – объемная концентрация пористости, доля; Vo, Vp – скорость УЗ в плотном и пористых изделиях соответственно, м/с. Способ осуществляют следующим образом. Из партии контролируемых изделий произвольно выбирают образец сравнения и предварительно определяют его состав известным (например, рентгеновским) способом. Из компонента композита с большей скоростью УЗ изготавливают изделие простой формы (например, цилиндрической). Затем проводят в одинаковых физических условиях измерения идентичных скоростей УЗ в образце сравнения, контролируемых изделиях и однофазном изделии с большей скоростью УЗ, после чего концентрацию фаз (или пористости) определяют из приведенных соотношений (1) или (2). Примеры конкретного выполнения. Отметим, что в изделиях могут быть возбуждены и измерены любые упругие колебания: продольные, изгибные и др. При резонансных измерениях возможна регистрация как частоты, так и периода колебаний, поскольку они связаны обратно пропорциональной зависимостью. Импульсные методы позволяют непосредственно измерять скорость распространения УЗ. При этом для реализации предлагаемого способа необходимо использовать одинаковые физические условия измерений: по моде и частоте колебаний, температуре, напряженно-деформированному состоянию, соотношению длин волн ( 1. В таблице 1 представлены известные результаты [3] определения резонансным методом модулей упругости Е и G изделий из твердых сплавов на основе WC-Со и компонентов WC и Со. Из приведенных в [3] результатов по составу (в объемных и весовых %), определенному рентгеновским методом с погрешностью ±0.15% следует, что связующая фаза имеет плотность, большую, чем чистый Со (по разным источникам – 8.65…8.79 г/см3), что обычно связывают с некоторой растворимостью W в Со. Продольная и поперечная скорости УЗ были рассчитаны из данных по Е и G и известным плотностям WC (15.65 г/см3) и твердых растворов Co(W) (8.79…9.6) г/см3. В качестве образцов сравнения выбрали изделия с концентрацией С2Э(рентген.)=20.8 об.% Co(W) при использовании продольных колебаний и С2Э(рентген.)=19.5 об.% Co(W) – при поперечных колебаниях. Затем по соотношению (1) для идентичных колебаний с учетом, что V1=Vwc и Vi=VWC-Co при условии V1>Vi, и V1>VЭ определяют состав в контролируемых твердых сплавах. Как видно из таблицы 1, результаты определения состава твердых сплавов предлагаемым и рентгеновским способами хорошо согласуются, поскольку плотность связующей фазы в выбранных образцах сравнения близка к среднему значению плотности Co(W) контролируемых изделий переменного состава.
2. В таблице 2 представлены известные результаты [4] по плотности композитов WC-Co и импульсных измерений продольных скоростей УЗ в них. Для оценки Vwc(прод.) и VCO(прод.) в компонентах использовали экстраполяцию приведенных в работе [4] корреляционных зависимостей различных физико-механических свойств от скоростей УЗ. В работе [4] состав твердых сплавов WC-Co(W), определенный по весу шихтовых компонентов WC и Со, находится в пределах ВК6…ВК15. Однако шихтовый состав в [4] не соответствует реальному составу спеченных изделий, что следует из значительного разброса измеренных скоростей УЗ для одного состава по шихте: так, для ВК6 скорости УЗ составляют диапазон (6760…6842) м/с, что можно объяснить только изменением состава связующей фазы во время технологического процесса. В связи с этим для сравнения с расчетом состава предлагаемым способом дополнительно определяют состав композита по формуле для плотности двухфазных смесей:
где С2 – объемная концентрация Co(W), доля; Из многочисленных данных [4] выбирают образцы сравнения с плотностями композита 14.6, 14.43 и 14.72 г/см3, объемной концентрацией Co(W), равной 15.6, 20.0 и 14.2%, плотностью связующей фазы 9.14, 9.54 и 9.1 г/см3 соответственно. Из таблицы 2 видно, что расхождение результатов расчета состава предлагаемым способом и по формуле для плотности двухфазных смесей не превышает 10…12%, тогда как их отклонение от состава по шихте достигает в отдельных случаях 30…33%.
3. В заключительном примере рассмотрим возможность применения предлагаемого способа определения состава псевдосплавов Au – W и W – Cu, необходимые характеристики для реализации которого приведены в работах [5, 2]. В связи с наличием пористости и анизотропии в композитах Au-W предварительно по формуле (2) производят нормировку измеренных скоростей Vр на беспористое состояние и определяют Vo композитов. Причем скорость УЗ в компонентах W и Au и в композитах Au-W определяют импульсными методами [5] с использованием продольных и поперечных волн. Анизотропию скоростей УЗ в композитах Au-W в результате структурной неоднородности пор и фазовых составляющих учитывают в фазовом составе образца сравнения, используя значение C2Э=55,9 об.% для продольных волн и С2Э=38,5 об.% – для поперечных. Для расчета скоростей звука в компонентах W и Cu и композитах W-Cu используют приведенные в работе [2] модули Юнга, состав композитов W-Cu и известные данные по плотности W (19,25 г/см3 ) и Cu (8,93 г/см3). В таблице 3 представлены необходимые для реализации предлагаемого способа данные и проведено сравнение результатов определения состава композитов предлагаемым и известным способами.
Сопоставление результатов определения (см. табл.3) состава предлагаемым и известными способами показывает их расхождение в пределах ±5% во всех случаях, кроме случая определения анизотропного композита Au-W с помощью поперечных волн (расхождение не превышает 10%). Таким образом, для контроля состава изделий из двухфазных композитов необходимо и достаточно измерение идентичных скоростей УЗ в одинаковых физических условиях в компоненте композита с большей скоростью УЗ, в контролируемых композитах, а также в произвольно выбранном из контролируемой партии образце сравнения, состав которого предварительно определяют одним из известных методов. А существующие в настоящее время технические средства с использованием заявляемого способа позволяют проводить массовый неразрушающий контроль однородности состава готовых изделий с необходимой точностью более просто и экспрессно. Источники информации 1. SU, авторское свидетельство, 1026045, G 01 N 29/00, 1983 (аналог). 2. Effekt of composition and dispersed – phase particle-size distribution on the static elastic moduli of W-Cu composite materials, R.H.Crock, Proc. Amer. Soc. Test. Mater., v.63, 1963, p.605-612 (аналог). 3. A systematic investigation of elastic moduli of WC-Co alloys. H.Doi, Y.Fujiwara, K.Miyake et.al. Metal. Trans. V.1, 1970, №5, p.1417-1425 (прототип). 4. Pouziti ultrasvuku pri vyzkumu vlastnosti slinutych karbidu. V.Cech, R.Regazzo, “Z Mezinar. Konf. Prask. Met. CSSR: PM’ 87”, /Pardubice, 22-24 zari, 1987/, p.205-210, Sb. Pr. D. Sn. J., 1987. 5. Ultrasonic velocity measurements of Au-W composites. – D.K.Mak, R.B.Steinfl, Nondestr. Test.Eval., vol.5, 1989, p.39-48.
Формула изобретения
Способ контроля состава двухфазных композитов, включающий выбор образца сравнения из партии контролируемых изделий и определение его состава известным методом, измерение идентичных скоростей УЗ в образце сравнения и в ряде изделий из компонента композита с большей скоростью УЗ в нем и из двухфазных композитов, отличающийся тем, что измерения скоростей проводят импульсным методом в одинаковых физических условиях, после чего по адекватной им расчетной модели определяют состав двухфазных композитов при условии V1
где С1, С2, С2Э – объемная концентрация компонентов с большей и меньшей скоростями УЗ в контролируемых композитах и с меньшей скоростью УЗ в образце сравнения соответственно, доля; V1, Vi, VЭ – скорости УЗ в изделиях из компонента композита с большей скоростью УЗ, в контролируемых композитах и в образце сравнения соответственно, м/с.
MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 24.11.2006
Извещение опубликовано: 20.06.2008 БИ: 17/2008
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Vi и V1>VЭ, из соотношений: 
) и размеров зерен и частиц фаз (d), соответствию условий измерения и используемой расчетной модели (в нашем случае 
WC, 