Патент на изобретение №2280250

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2280250 (13) C1
(51) МПК

G01N29/07 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 28.12.2010 – прекратил действие

(21), (22) Заявка: 2004133948/28, 23.11.2004

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

23.11.2004

(46) Опубликовано: 20.07.2006

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
RU 2111484 С1, 20.05.1998. SU 815618 A1, 23.03.1981. SU 1026045 A1, 30.06.1983. SU 1817017 A1, 23.05.1993. SU 1019309 A1, 23.05.1983.

Адрес для переписки:

142100, Московская обл., г. Подольск, ул. Железнодорожная, 24, ФГУП “НИИ НПО “Луч”

(72) Автор(ы):

Князев Вячеслав Иванович (RU),
Ермаченко Владимир Павлович (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Федеральное государственное унитарное предприятие “Научно-исследовательский Институт Научно-производственное объединение “Луч” (RU)

(54) СПОСОБ АКУСТИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ СОСТАВА ИЗДЕЛИЙ ИЗ ДВУХФАЗНОГО КОМПОЗИТА

(57) Реферат:

Изобретение относится к неразрушающим средствам анализа свойств материалов акустическими методами. Техническим результатом изобретения является упрощение массового контроля состава двухфазных изделий и проведение его более экспрессно с необходимой точностью. Способ акустического контроля состава изделий из двухфазного композита заключается в измерении скоростей распространения идентичных колебаний в изделиях из каждого компонента и из контролируемого композита импульсным способом и в одинаковых физических условиях. Состав двухфазного композита определяют при условии V1ViV2, из соотношений:

и C1=1-C2,

где С1, С2 – объемная концентрация фаз, доля;

V1, V2, Vi – скорости распространения звука в изделиях из компонентов 1, 2 и из двухфазного композита соответственно, м/с.

Изобретение относится к неразрушающим средствам анализа свойств материалов акустическими методами и может быть использовано для массового экспрессного контроля состава двухфазных композитов (например, твердых сплавов на основе WC-Со, псевдосплавов типа W-Cu или таблеток ядерного топлива), в значительной степени определяющего условия их эксплуатации.

Известен способ акустического контроля состава изделий из двухфазного композита [1], включающий измерение (например, продольных или поперечных) скоростей распространения ультразвука (УЗ) резонансным методом в изделиях переменного состава и определение состава по предварительно построенной градуировочной зависимости “состав – скорость УЗ”, где состав определяют известным (например, рентгеновским) методом. Однако трудоемкость и продолжительность построения градуировочной нелинейной зависимости каждый раз при анализе двухфазного композита из других компонентов не позволяет известный способ применять в условиях массового контроля.

Известен также способ акустического контроля состава изделий из двухфазного композита [2], включающий импульсное измерение (например, продольных) скоростей УЗ в изделиях переменного состава и определение состава по предварительно построенной градуировочной зависимости “состав – скорость УЗ”, где состав определяют по взвешиванию входящих в шихту порошковых компонентов. Кроме трудоемкости и продолжительности построения градуировочной зависимости, появляется еще и неопределенность в самой зависимости “состав – скорость УЗ”, поскольку состав изделий, в которых измеряется скорость УЗ, может отличаться от шихтового состава в результате технологического процесса их изготовления. Этот способ также мало пригоден для массового экспрессного контроля состава двухфазных изделий.

Более близким по технической сущности к предлагаемому способу и взятым за прототип [3] является способ акустического контроля состава изделий из двухфазного композита, включающий измерение скоростей распространения идентичных (например, продольных или поперечных) колебаний в изделиях из каждого компонента и из контролируемого композита. Недостатком указанного способа является то, что для определения состава двухфазного композита кроме отмеченных характеристик необходимо знание модулей упругости компонентов, волнового вектора в изделиях из первого компонента, радиуса частиц компонентов, плотности компонентов и композита, поскольку в теоретической модели [3] используются эти величины. Потребуются дополнительные усилия и значительное время для определения всей совокупности необходимых для анализа состава изделий из двухфазного композита, что, естественно, исключает экспрессность и пригодность этого способа для массового контроля.

Перед авторами стояла задача упростить массовый контроль состава двухфазных изделий и осуществлять его проведение более экспрессно с необходимой точностью.

Для реализации поставленной задачи предлагается способ акустического контроля состава изделий из двухфазного композита, включающий измерения скоростей распространения идентичных колебаний в изделиях из каждого компонента и из контролируемого композита, отличающийся тем, что измерение скоростей проводят любым известным способом в одинаковых физических условиях и затем по адекватной им модели расчета определяют состав при условии V1ViV2 из соотношений

где C1, C2 – объемная концентрация фаз, доля;

V1, V2, Vi – скорости распространения звука в изделиях из компонентов 1 и 2 и из двухфазного композита соответственно, м/с.

Скорость распространения идентичных (например, продольных) колебаний в изделиях зависит от температуры, приложенного напряжения, частоты, состава (пористости). Для плотных изделий в одинаковых физических условиях скорость звука может служить мерой их состава [4]. В прототипе определение концентрации каждого компонента в двухфазном композите основано на теоретической модели [3], в которой учитывается наличие двух типов рассеивателей 1 и 2 сферической формы с одним и тем же радиусом, а также модуля упругости каждого компонента, плотности компонентов и композита, волновой вектор в компоненте 1. В предлагаемом способе определение концентрации каждого компонента в двухфазном макроизотропном композите основано на законах сохранения импульса и энергии масс единичного объема на фронте распространяющейся волны через границу раздела фаз композита и компонентов. Кстати, отмеченные импульс и энергия пропорциональны акустическому сопротивлению и модулям упругости контактирующих фаз и выражаются через измеряемые скорости распространения идентичных упругих колебаний в изделиях из каждого компонента.

В связи с изложенным скорости распространения идентичных колебаний измеряют в одинаковых физических условиях, что необходимо и достаточно для определения по адекватной им модели расчета состава двухфазных композитов при условии V1ViV2 из соотношений

где С1, С2 – объемная концентрация фаз, доля;

V1, V2, Vi – скорости распространения звука в изделиях из компонентов 1 и 2 и из двухфазного композита, м/с.

Отметим, что в предлагаемом способе исключены трудоемкие операции по изготовлению ряда двухфазных изделий переменного состава и их анализа, последующего измерения скоростей звука в них (например, резонансным или импульсным методами) для построения нелинейной градуировочной зависимости “состав – скорость УЗ” (как в аналогах). Кроме того, нет необходимости проводить измерения модулей упругости каждого компонента, плотности компонентов и композита, волнового вектора в компоненте 1 (как в прототипе). Таким образом, предлагаемый способ существенно упрощает массовый контроль состава двухфазных изделий и позволяет проводить его экспрессно с необходимой точностью.

Предлагаемый способ, в частности, имеет дополнительную возможность определения пористости изделия, когда вместо материальной фазы 2 будут пустоты (т.е. V2=0). При этом расчетная формула (1) упрощается и выглядит следующим образом:

где Р – объемная концентрация пор, доля; Vo, Vp – скорости распространения УЗ в плотном и пористом изделиях соответственно, м/с.

Способ осуществляют следующим образом. На партии изделий из твердых сплавов на основе WC-Со, композитов Au-W, компонентов WC, Со, W и Аи проводят идентичные (например, импульсные и др.) измерения скоростей распространения (например, продольных или поперечных) колебаний при нормальных условиях [1, 2, 3], после чего концентрацию компонентов определяют из приведенных соотношений (1) и (2), справедливых для отмеченных условий измерений.

Примеры конкретного выполнения.

Отметим, что в изделиях могут быть возбуждены и измерены любые упругие колебания в резонансном, импульсном и других режимах в одинаковых физических условиях.

1. В таблице 1 представлены известные результаты [1] определения резонансным методом модулей упругости Е и G изделий из твердых сплавов на основе WC-Со и компонентов WC и Со. Из приведенных данных по составу (в объемных и весовых %), определенному рентгеновским методом с погрешностью ±0.15%, следует, что связующая фаза имеет плотность, большую, чем чистый Со (8.65…8.8 г/см3), что обычно связывают с некоторой растворимостью W в Со. Для оценки изменения состава композита предлагаемым способом плотность Со (W) варьируют в диапазоне 8.79…9.0 г/см3, что, в свою очередь, однозначно определяет плотность композита WC-Со(W) по формуле для двухфазных смесей:

где CCo(W)=C2; WC-Co(W), WC, Co(W) – плотности композитов и компонентов, г/см3.

Далее, из данных [1] по модулям упругости и плотности композитов, WC и связующей фазы Co(W) определяют измеренные в [1], но не приведенные в ней скорости распространения продольных (из Е) или крутильных (из G) колебаний в компонентах WC и Co(W) и композитах WC-Co(W). Из таблицы 1 видно, что при сближении выбираемой плотности Co(W) компонента и плотности связующей фазы в композите (а значит, и равенстве скоростей в них), результаты определения концентрации связующей фазы Co(W) предлагаемым и рентгеновским способами практически совпадают.

Таблица 1
Расчет состава твердых сплавов WC-Со (резонансный метод)
Концен. Co(W), рентген [1] / Модуль Юнга Е, об.%/(кг/мм2) Концен. Co(W), рентген [1]/ Модуль сдвига G, об.%/
(кг/мм2)
Скорость УЗ в композите для Co(W)=8.79…9.0 г/см3 Концентрация CCo(W) предлагаемым способом, об. %
Vпрод, м/сек Vкруг, м/сек из Vпрод из Vкруг
1 1,8/70700 1,8/29400 6682…6681 4309…4308 1.11…1.23 1.72…1.63
2 5.3/67320…67300 5.3/28080…28030 6570…6567 4244…4240
4242…4239
5.34…5.9 5.0…4.9 4.7…4.8
3 6.8/66300… 65400 8.9/26600 6543…6498
6540…6495
4164…4162 6.37…8.7
7.0…8.9
8.0…7.6
4 10.0/64000…63600 10.3/26650 6475…6455
6471…6451
4181…4178 9.0…9.8
9.9…10.8
10.9…10.2
5 13.4/61300 15.3/24600 6387…6381 4064…4060 12.4…13.7 14.6…13.7
6 16.4/59500…59000 16.4/24470 6337…6311
6330…6303
4064…4059 14.4…15.4
15.9…17.0
16.3…15.3
7 20.8/56400…56300 19.5/23400 6235…6230
6226…6220
4004…3998 18.5…18.7
20.4…20.7
19.0…17.9
8 25.0/53900…53100 25.0/21840 6158…6112
6146…6101
3920…3913 21.6…23.5
23.9…25.9
24.6…23.2
9 30.5/50100…50000 30.5/20220…20260 6019…6013
6005…5999
3828…3824
3819…3815
27.3…27.6
27.9…28.14
29.84…29.7
28.0…27.9
10 36.8/4710…46800 36.8/18810 5931…5912
5914…5895
3748…3738 31.0…31.8
34.4…34.2
36.8…34.6
11 44.0/42900 5770…5749 37.9…41.9
12 45.0/42700 5772…5751 37.8…43.9
Примечание:
Ewc=(71.4…72.2) 103 кг/мм2; Gwc=30.4×103 кг/мм2;
Vwc(прод.)=6711 м/c;
Vwc (крут.)=4342 м/с; ECo(w)=(18.0…20.0) 103 кг/мм2;
GCo(W)=8,1×103 кг/мм2;
VCo(W)(прод.)=(4482…4627) м/с; WC=15.65 г/см3;
VCo(w)(крут.)=(2987…3006) м/с.

2. В таблице 2 представлены известные результаты [2] импульсных измерений продольных скоростей УЗ в композитах WC-Со. Для оценки продольных Vwc и VCo(W) в компонентах использовали экстраполяцию приведенных в работе [2] корреляционных зависимостей различных физико-механических свойств твердых сплавов от скоростей УЗ. В работе [2] состав твердых сплавов WC-Со, определенный по весу шихтовых компонентов WC и Со, находится в пределах ВК6…ВК15. Для сравнения с предлагаемым способом, кроме того, определяют состав С композита по формуле (3) для плотности двухфазных смесей с использованием плотности связующей фазы, равной 8.79, 8.86 и 9.3 г/см3. Критерием достоверности контроля состава композитов предлагаемым способом является близость результатов расчета состава по формулам (1) и (3). Из таблицы 2 видно, как изменяются данные по составу композитов при том или ином выборе плотности связующей фазы для определения скорости УЗ в ней, причем согласующиеся между собой результаты расчетов по формулам (1) и (3) более существенно отличаются от шихтового состава. Это лишний раз подчеркивает необходимость контроля реального состава композитов в готовых спеченных изделиях для установления оптимальных режимов их эффективной эксплуатации.

Таблица 2
Расчет состава твердых сплавов WC-Со (импульсный метод)
Плотность композита, г/см3 Скорость звука в композите, м/с [2] Концентрация Co(W) для разных плотностей Co(W) связующей фазы Вес.% Со по шихте [2]
=8.79 г/см3 =8.86 г/см3 =9.3 г/см3
С ф-ла(3) об. %/вес.% С2 об.%/вес.% С об.%/вес.% C2 об.%/вес.% С об.%/вес.% С2 об.%/вес.%
1 14,72 6824 13,6/8,1 12,4/7,4 13,7/8,3 13,4/8,0 14,7/9,3 15,3/9,7 ВК-6
2 14,72 6820 13,6/8,1 12,6/7,5 13,7/8,3 13,6/8,2 14,7/9,3 15,4/9,8 ВК-6
3 14,78 6841 12,7/7,6 11,8/7,0 12,8/7,7 12,7/7,6 13,7/8,6 14,5/9,2 ВК-6
4 14,83 6769 12,0/7,1 14,4/8,7 12,1/7,2 15,6/9,5 12,9/8,1 17,8/11,4 ВК-6
5 14,53 6764 16,3/9,9 34,6/8,8 16,5/10,0 15,8/9,6 17,6/11,3 18,0/11,5 ВК-8
6 14,57 6769 15,7/9,5 14,4/8,7 15,9/9,7 15,6/9,5 17,0/10,8 17,8/11,4 ВК-9
7 34,41 6623 18,1/11,0 18,4/11,2 18,3/11,2 19,9/12,3 19,5/12,6 22,6/14,8 ВК-9
8 14,39 6692 18,4/11,2 17,3/10,5 18,6/11,4 18,7/11,5 19,8/12,8 21,3/13,9 ВК-12
9 14,44 6697 17,6/10,7 17,1/10,4 17,8/10,9 18,5/11,4 19,0/12,2 21,0/13,6 ВК-12
10 13,88 6562 25,8/16,3 22,2/13,8 26,0/16,6 24,0/15,2 27,9/18,7 37,3/18,2 ВК-15
11 13,95 6535 24,8/15,6 23,3/14,6 25,0/15,9 25,1/16,0 26,8/17,9 28,6/19,2 ВК-15
12 14,06 6523 23,2/14,5 23,7/14,9 23,4/14,8 25,6/16,3 25,0/16,5 29,2/19,6 ВК-15
13 14,76 6831 13.0/7,7 12,2/7,2 13,1/7,9 13,1/7,9 14,0/8,8 14,9/9,5 ВК-6
14 14,46 6756 17,4/10,6 14,9/9,0 17,5/10,7 16,1/9,8 18,7/12,0 18,3/11,8 ВК-10
15 14,0 6590 24,0/15,1 21,2/13,1 24,3/15,4 22,9/14,4 26,0/17,3 26,0/17,3 ВК-15
16 14,36 6642 18,8/11,5 19,2/11,8 19,0/11,7 20,7/12,9 20,3/13,1 23,6/15,5 ВК-12
17 14,4 6637 18,2/11,1 19,4/11,9 18,4/11,3 20,9/13,0 19,7/12,7 23,8/15,7 ВК-12
18 13,93 6573 25,1/15,8 21,8/13,5 25,3/16,1 23,6/14,9 27,1/18,1 26,8/17,9 ВК-15
19 14,01 6562 23,9/15,0 22,2/13,8 24,2/15,3 24,0/15,2 25,8/17,1 27,3/18,2 ВК-15
20 14,75 6842 13,1/7,8 11,8/7,0 13,3/8,0 12,7/7,6 14,2/9,0 14,4/9,1 ВК-6
21 14,43 6762 17,8/10,9 14,7/8,8 18,0/11,0 19,9/9,7 19,2/12,4 18,1/11,6 ВК-10
22 13,94 6615 24,9/15,7 20,2/12,5 25,2/16,0 21,8/13,7 26,9/18,0 24,8/16,4 ВК-15
23 14,6 6760 15,3/9,2 14,8/8,9 15,5/9,4 16,0/9,7 16,5/10,5 18,2/11,7 ВК-6
24 14,67 6763 14,3/8,6 14,7/8,8 34,4/8,7 15,9/9,6 15,4/9,8 18,0/11,5 ВК-6
25 13,79 6623 27,1/17,3 19,9/12,3 27,4/17,6 21,5/13,4 29,3/19,8 24,5/16,2 ВК-15
Примечание:
С – состав композита, определяемый по формуле (3) для плотности двухфазных смесей; С вес.%=(1+WC(1-Соб.%)/(Co(W)Соб.%))-1;
VCo(W)=4788; 4938; 5170 м/с для Co(W)=8,79; 8,86; 9,3 г/см3 соответственно; Vwc=7170 м/с.

3. В таблице 3 представлены необходимые данные для расчета предлагаемым способом состава композитов Au-W [3]. Предлагаемый способ просто решает проблему обнаружения в слитках золота включений вольфрама даже в виде мелких частиц, что было трудно осуществить методами УЗ дефектоскопии и взвешивания, поскольку плотности W и Au практически совпадают.

В связи с наличием пористости в композите Au-W сначала по формуле (2) производят нормировку на беспористое состояние и определяют V0 композитов. Далее по формуле (1) определяют искомый состав композитов по импульсным продольным или поперечным скоростям УЗ (в работе [3] использовали 3 метода измерения) в компонентах и композитах. Некоторые расхождения в расчетах состава с использованием различных типов волн связано, очевидно, с возникшей после остывания анизотропией плавленого композита. Кроме того, нарушены условия 1) измерения скоростей УЗ одним методом и в одном частотном диапазоне (разная дисперсия), 2) двухфазности – отмечено наличие пористости в композитах. Тем не менее средние значения концентрации Au в W разумно согласуются с результатами [3], полученными тремя известными методами.

В заключение следует отметить, что наличие анизотропии в изделиях, конечно, искажает средние объемные значения состава композитов. Однако если необходимо оценить структурную неоднородность или направленность в композите отдельных фазовых составляющих или пористости, оказывающих существенное влияние на большинство физико-механических свойств анизотропных материалов, то предлагаемый метод может служить чувствительным индикатором в этих случаях. Таким образом, недостаток в одних условиях превращается в достоинство при других обстоятельствах.

Таблица 3
Расчет состава композитов Au – W (импульсный метод)
Концентрация Au и пористость [3], об.% Продольная скорость УЗ Поперечная скорость УЗ Концентрация Au, об.%
Vp, м/с V0, м/с Vp, м/с V0, м/c продольные волны поперечные волны среднее значение
1 50,7±0,3 р=1,06 3998 4097 1917 1965 55,9 38,5 47,2
2 71,5+0,8 р=4,02 3488 3780 1477 1601 71,2 65,0 68,1
Примечание
Продольная и поперечная скорости УЗ в компонентах: VW=5460 и 2620 м/с, VAu=3240 и 1200 м/с

В работе [3] скорости УЗ и состав измеряли тремя методами:

Скорость УЗ Состав
1 echo-overlap Scorifi cation
2 cross-correlation Cupellation
3 first arrival time gravimetric analysis

Источники информации

1. A systematic investigation of elastic moduli of WC-Co alloys. H.Doi, Y.Fujiwara, K. Miyake et.al. Metal. Trans. V.1, 1970, N5, p.1417-1425 (аналог).

2. Pouziti ultrasvuku pri vyzkumu vlastnosti slinutych karbidu. V.Cech, R.Regazzo, “Z Mezinar. Konf. Prask. Met. CSSR: PM’ 87”, /Pardubice, 22-24 zari, 1987/, p.205-210, Sb. Pr. D. Sn. J., 1987 (аналог).

3. Ultrasonic velocity measurements of Au-W composites. – D.K.Mak, R.B.Steinfl, Nondestr. Test.Eval., vol.5, 1989, p.39-48 (прототип).

4. General relationships among sound speeds. 1. New experimental information – (D.H.Chung) II Theory and discussion – T.J.Shankland, D.H.Chung – Physics of the Earth and Planetary Interiors, vol.8, 1974, р.113-120.

Формула изобретения

Способ акустического контроля состава изделий из двухфазного композита, преимущественно макроизотропного, включающий измерения скоростей распространения идентичных колебаний в изделиях из каждого компонента и из контролируемого композита, отличающийся тем, что измерения скоростей производят импульсным способом в одинаковых физических условиях и затем по адекватной им модели расчета определяют состав при условии V1ViV2 из соотношений

где С1, С2 – объемная концентрация фаз, доля;

V1, V2, Vi – скорости распространения звука в изделиях из компонентов 1 и 2 и из двухфазного композита, соответственно, м/с.


MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 24.11.2006

Извещение опубликовано: 20.06.2008 БИ: 17/2008


Categories: BD_2280000-2280999