Патент на изобретение №2279950

Published by on




РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ



ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ
(19) RU (11) 2279950 (13) C1
(51) МПК

B22F3/12 (2006.01)
C22C1/08 (2006.01)

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

Статус: по данным на 28.12.2010 – прекратил действие

(21), (22) Заявка: 2004135976/02, 09.12.2004

(24) Дата начала отсчета срока действия патента:

09.12.2004

(46) Опубликовано: 20.07.2006

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске:
ЛИБЕНСОН Г.А. и др. Исследование процесса получения пористых металлических материалов из оксидов. Порошковые и композиционные материалы, структура, свойства, технологии получения: Материалы международной научно-технической конференции, г. Новочеркасск: ЮРГТУ (НПИ), 2002, стр.65-67. SU 1687374 A1, 30.10.1991. JP 4248036 А, 03.09.1992. JP 8277365 А, 22.10.1996. JP 10315392 А, 02.12.1998.

Адрес для переписки:

119049, Москва, ГСП-1, В-49, Ленинский пр-кт, 4, МИСиС, “Отдел защиты интеллектуальной собственности

(72) Автор(ы):

Ермилов Александр Германович (RU),
Лопатин Владимир Юрьевич (RU),
Шмагин Николай Павлович (RU)

(73) Патентообладатель(и):

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования “Московский государственный институт стали и сплавов” (технологический университет) (RU)

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ ПОРИСТОГО ДЕМПФИРУЮЩЕГО МАТЕРИАЛА

(57) Реферат:

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению высокопористых материалов. Может использоваться при изготовлении конструктивных элементов для защиты электронной аппаратуры от вибрации, а также для поглощения энергии одиночных ударов. Способ получения изделий из пористого демпфирующего материала включает размол оксидного материала. После размола порошок подвергают предварительной механической активации. Из полученного порошка прессуют изделие и размещают его в засыпке из восстановительного материала. Затем изделие подвергают отжигу в инертной или восстановительной атмосфере при температуре ниже температуры восстановления-спекания, после чего осуществляют процесс восстановления-спекания. Техническим результатом является термическая стабилизация процесса и сокращение количества переделов. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

Способ направлен на получение пористых демпфирующих материалов на железной или медной основе с пористостью 40-55%. Указанные материалы могут использоваться в качестве конструктивных элементов для защиты электронной аппаратуры от вибрации, а также для поглощения энергии одиночных ударов.

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению высокопористых материалов.

Известен способ получения спеченного железа непосредственно из оксидов железа путем измельчения и прессования исходных оксидных материалов и последующего одновременно проводимого восстановления и спекания при температуре 850°С в токе водорода в течение 5 часов при скорости подъема температуры 50-100°С/ч и скорости охлаждения 150-300°С/ч. Для дополнительного повышения плотности и придания изделиям заданной формы проводят штамповку. Такое решение позволяет сократить технологическую цепочку за счет исключения операций получения металлического порошка железа: подготовки оксидного сырья, его восстановления, дробления и размола железной губки, классификации порошка (Патент Франции №2405995, заявл. 13.10.77, №7730807, опубл. 11.05.79).

К недостаткам этого метода можно отнести большую длительность процесса (16-27 часов), обусловленную необходимостью предотвращения растрескивания получаемых изделий, а также применение специального оборудования для проведения процесса в контролируемой восстановительной атмосфере и необходимость дополнительной обработки после спекания.

Также известен способ получения спеченного высокопористого железа из железной окалины путем измельчения и прессования оксидного сырья и последующего одновременно проводимого восстановления и спекания в засыпке из древесного угля. (Либенсон Г.А., Лопатин В.Ю. Исследование процесса получения пористых металлических материалов из оксидов. Материалы международной научно-технической конференции “Порошковые и композиционные материалы, структура, свойства, технологии”. Новочеркасск, 2002. – С.65-67).

Данный способ по совокупности сходных признаков: размол окалины; прессование из полученного порошка изделий; помещение спрессованных изделий в восстановительную засыпку; термическую обработку изделий в засыпке, совмещающую процессы восстановления оксидной составляющей и спекание образующейся металлической фазы в пористый каркас, принят за прототип.

Преимуществом данного способа является простота реализации (не требуется подвод газа-восстановителя извне и нет необходимости в использовании специального печного оборудования с контролируемой атмосферой), недостатком – низкое качество получаемых изделий, вызванное плохо контролируемым процессом восстановления оксидной составляющей, что требует дополнительных операций калибровки и повторного спекания.

Изобретение решает задачу термической стабилизации процесса с техническим результатом – сокращение количества переделов за счет устранения операций повторного прессования-калибровки и повторного спекания. Поставленная задача решается тем, что в способе получения изделий из пористого демпфирующего материала, включающем размол оксидного материала (окалины), прессование из полученного порошка изделий, помещение спрессованных изделий в засыпку из восстановительного материала, термическую обработку спрессованного изделия в засыпке, согласно изобретению размолотую окалину подвергают предварительной механической активации, например, в центробежной планетарной мельнице, а спрессованные изделия перед восстановлением подвергают отжигу в инертной или восстановительной атмосфере при температуре ниже температуры восстановления оксидной составляющей изделия.

Задача решается также тем, что процесс предварительной активации окалины совмещают с ее размолом в энергонагруженном аппарате, а отжиг изделия совмещают с процессом спекания, проводя нагрев изделия в восстановительной атмосфере до температуры изотермической выдержки со скоростью, обеспечивающей отжиг наведенных при активации дефектов, например, не превышающей 10-20°С/мин.

Технический результат достигается способом получения изделий из пористого демпфирующего материала, включающем размол оксидного материала (окалины), прессование спрессованного изделия из полученного материала, помещение спрессованных изделий в засыпку из восстановительного материала, термическую обработку изделий в засыпке, совмещающую процессы восстановления оксидной составляющей и спекание образующейся металлической фазы в пористый каркас, при этом размолотый порошок окалины подвергают предварительной механической активации (например, в центробежной планетарной мельнице ЦПМГ), а спрессованные изделия перед восстановлением – термическому отжигу при температурах ниже температуры совмещенного процесса восстановления-спекания.

Предложенный способ заключается в том, что в процессе активации в обрабатываемом материале накапливается дополнительная энергия, что выражается в изменении межатомных расстояний, изменении размеров области когерентного рассеивания (ОКР), изменении доли микроискажений в кристаллической решетке.

В процессе термического отжига изделий, спрессованных из предварительно активированного порошка, запасенная энергия расходуется на релаксацию как наведенных при активировании дефектов, так и дефектов, уже имевшихся в исходном неактивированном материале. В результате снижается химическая активность восстанавливаемого материала до уровня ниже, чем в исходном неактивированном оксиде, а следовательно, скорость его реагирования с газом-восстановителем.

Снижение скорости химического реагирования создает условия для равномерного (по всей глубине изделия) восстановления оксидной составляющей. Тем самым снижается опасность коробления изделия, а следовательно, и необходимость в его калибровке и последующем дополнительном спекании.

Данные, иллюстрирующие изменение активности оксидной составляющей после активации и термического отжига, представлены в таблице 1.

Таблица 1
Фаза Периоды решетки, ангстрем Размер ОКР, ангстрем Доля микроискажений, % Тип кристаллической решетки
Исходный материал
Fe3O4 (магнетит) А=8,399 1873 0,05 cF56/2
Fe2О3 (гематит) А=5,036
С=13,744
3151 0,05 hR10/l
FeO (вюстит) А=4,288 1640 0,06 cF8/2
После активации в ЦПМ, продолжительность 6 мин
Fe3O4 (магнетит) А=8,398 130 0,38 cF56/2
Fe2О3 (гематит) А=5,043
С=13,735
156 0,28 hR10/l
FeO (вюстит) А=4,272 277 0,56 cF8/2
После активации и отжига при нагреве до 600°С, скорость нагрева 15°/мин
Fe3O4 (магнетит) А=8,398 1867 0,09 cF56/2
Fe2О3 (гематит) А=5,034
С=13,743
8770 0,10 hR10/l

Представленные данные показывают, что предварительная механическая активация увеличивает долю запасенной энергии за счет микроискажений в 6-10 раз, а за счет изменения поверхностной энергии: для магнетита в 207 раз; для гематита в 408 раз, а для вюстита в 35 раз.

Отжиг активированного материала снижает долю микроискажений практически до исходного состояния, а долю поверхностной энергии (по сравнению с активированным материалом): для магнетита в 206 раз (т.е. практически до исходного уровня); для гематита в 3160 раз (т.е. в 8 раз ниже исходного неактивированного материала), что и определяет снижение скорости восстановления оксидной фазы.

Снижение химической активности оксидной составляющей определяет равномерность ее восстановления по всему объему изделия, а это, в свою очередь, предотвращает коробление и растрескивание в процессе спекания восстановленной металлической фазы. В результате практически не происходит изменения размеров изделия. Термическая стабильность процесса иллюстрируют примеры практического исполнения, представленные в таблице 2.

Таблица 2.
Условия подготовки материала Температура спекания, °С, FeOx/CuO Изменение размеров после спекания, % Примечание
Размол в шаровой мельнице 800/800 24/28 Растрескивание образца
Размол в шаровой мельнице с последующей активацией в ЦПМ 800/800 Разрушение образца
Размол в шаровой мельнице с последующей активацией в ЦПМ и отжигом спрессованного изделия при 600°С в инертной атмосфере 800/800 1/1,5 Сохранение формы образца
Размол и активация в ЦПМ (совмещение процессов) 800/800 Разрушение образца
Размол и активация в ЦПМ с последующим отжигом спрессованного изделия при 600°С в инертной атмосфере 800/800 0,9/1,2 Сохранение формы образца
Размол и активация в ЦПМ с последующим отжигом спрессованного изделия в процессе его нагрева в засыпке в инертной атмосфере до температуры восстановления со скоростью 20°/мин. 800/800 0,9/1,3 Сохранение формы образца
То же, скорость нагрева 30°/мин 800/800 5,0/5,3 Искажение (вздутие) образца

Возможно совмещение процессов размола и активации окалины и процессов отжига и восстановления оксидной составляющей. При этом для обеспечения условий отжига скорость нагрева изделия должна составлять 10-20°С/мин. Скорость нагрева ниже 10°С/мин нецелесообразна по экономическим соображениям, а выше 20°С/мин не обеспечивает полноту протекания процесса отжига дефектной структуры.

Формула изобретения

1. Способ получения изделий из пористого демпфирующего материала, содержащий размол оксидного материала, прессование из полученного порошка изделия, размещение изделия в засыпке из восстановительного материала и процесс восстановления-спекания, отличающийся тем, что полученный после размола порошок подвергают предварительной механической активации, а после размещения изделия в засыпке осуществляют отжиг в инертной или восстановительной атмосфере при температуре ниже температуры восстановления-спекания.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отжиг осуществляют при нагреве изделия в восстановительной атмосфере до температуры восстановления-спекания со скоростью 10-20°С/мин.


MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 10.12.2007

Извещение опубликовано: 27.12.2008 БИ: 36/2008


Categories: BD_2279000-2279999