Патент на изобретение №2279673

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

(57) Реферат:

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения кобальта. Способ определения кобальта включает извлечение его из раствора, содержащего цианат-ионы, комплексообразователем и экстрагентом с последующим анализом экстракта, причем в качестве экстрагента и комплексообразователя используют смесь легкоплавкого вещества диантипирилгексилметана и бензойной кислоты, взятых в мольном соотношении 1:0,25-4, экстракцию осуществляют при кислотности среды по HCl 0,05-3,00 моль/л, а анализ экстракта осуществляют титрованием. Достигается повышение селективности и безопасности анализа. 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения кобальта.

Экстракция ионов металлов с использованием легкоплавких веществ находит все более широкое применение в аналитической химии для концентрирования, разделения и определения элементов. Рассматривается случай, когда легкоплавкое органическое вещество является одновременно реагентом и экстрагентом образующегося соединения с ионом металла.

Известен способ определения кобальта с органическим реагентом нитрозо-R-солью (см. Бургер К. Органические реагенты в неорганическом анализе. М., Мир, 1975 г., с.215).

Недостатком способа-аналога является невысокая селективность. Определению мешают никель, железо, медь, ванадий, вольфрам, молибден.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения кобальта (см. а.с. СССР №1125544, МПК G 01 N 31/22; В 01 D 11/04, Бюл. №43, 1984 г.), где в качестве экстрагента и комплексообразователя используют смесь антипирина и монохлоруксусной кислоты. Однако известный способ отличается невысокой селективностью. Образующаяся органическая фаза обладает малой экстракционной емкостью. Кроме того, в определении участвует монохлоруксусная кислота, которая является ядовитым веществом.

Задачей создания изобретения является повышение селективности определения кобальта, степени извлечения и обеспечение безопасности процесса.

Поставленная задача достигается тем, что согласно способу определения кобальта в качестве экстрагента и комплексообразователя используют смесь легкоплавкого вещества диантипирилгексилметана и бензойной кислоты, взятых в соотношении 1:0,25-4, экстракцию проводят при кислотности среды по HCl 0,05-3,00 моль/л и полученный экстракт титруют. Экстракцию проводят из роданидных растворов.

Смесь твердых веществ – диантипирилгексилметана и бензойной кислоты в определенных соотношениях (1:0,25-4) образует легкоплавкую смесь, которая застывает после проведения экстракции при нагревании. Эта смесь ограниченно растворима в воде, поэтому в тройной системе вода-диантипирилгексилметан-бензойная кислота имеется область расслаивания на две жидкие фазы.

Высокая концентрация диантипирилгексилметана в нижней фазе обеспечивает количественное извлечение кобальта из роданидных растворов. Оптимальные количества диантипирилгексилметана и бензойной кислоты равны по 0,002 моль.

Указанные выше отличительные признаки в отдельности и все совместно направлены на решение поставленной задачи и являются существенными. Использование предлагаемого сочетания существенных признаков в известном уровне техники не обнаружено, следовательно, предлагаемое техническое решение (способ) соответствует критерию патентоспособности «новизна».

Единая совокупность новых существенных признаков с общими, известными, обеспечивает решение поставленной задачи, является не очевидной для специалистов в данной области техники и свидетельствует о соответствии заявленного технического решения критерию патентоспособности «изобретательский уровень».

Изобретение поясняется описанием конкретного, но не ограничивающего его примера реализации.

Пример. В кислый раствор, содержащий 11,2 мг кобальта, приливают 2,5 мл 2М раствора роданида аммония, вносят по 0,002 моль диантипирилгексилметана и бензойной кислоты, разбавляют водой до 20 мл. Затем полученную смесь нагревают до температуры 80-90°С (при данной температуре вышеуказанные твердые вещества переходят в расплав) и встряхивают 2-3 раза. Полученный экстракт анализируют титриметрически предпочтительно с индикатором мурексид (возможно использование других индикаторов, например ксиленоловый оранжевый, пирокатехиновый фиолетовый и др., при которых требуется дополнительный расход реагентов, усложняется анализ).

Степень извлечения кобальта из растворов представлена в таблице.

Вышеприведенный конкретный пример свидетельствует о промышленной применимости предлагаемого технического решения.

Из описания и практического применения настоящего изобретения специалистам будут очевидны и другие частные формы его выполнения. Данное описание и примеры рассматриваются как материал, иллюстрирующий изобретение, сущность которого и объем патентных притязаний определены в нижеследующей формуле изобретения, совокупностью существенных признаков и их эквивалентами.

Формула изобретения

Способ определения кобальта, включающий извлечение его из раствора, содержащего цианат-ионы, комплексообразователем и экстрагентом с последующим анализом экстракта, отличающийся тем, что в качестве экстрагента и комплексообразователя используют смесь легкоплавкого вещества диантипирилгексилметана и бензойной кислоты, взятых в мольном соотношении 1:0,25-4, экстракцию осуществляют при кислотности среды по HCl 0,05-3,00 моль/л, а анализ экстракта осуществляют титрованием.

TK4A – Поправки к публикациям сведений об изобретениях в бюллетенях “Изобретения (заявки и патенты)” и “Изобретения. Полезные модели”

Напечатано: (57) … извлечение его из раствора, содержащего цианат-ионы, …

Следует читать: (57) … извлечение его из раствора, содержащего тиоцианат-ионы, …

Номер и год публикации бюллетеня: 19-2006

Код раздела: FG4A

Извещение опубликовано: 10.04.2007 БИ: 10/2007

TZ4A – Поправки к описаниям изобретений

Часть описания, где обнаружена ошибка: Текст реферата,Страница 1,Кол.1, строка 6

Напечатано: извлечение его из раствора, содержащего цианат-ионы, …

Следует читать: извлечение его из раствора, содержащего тиоцианат-ионы, …

Номер и год публикации бюллетеня: 19-2006

Извещение опубликовано: 10.04.2007 БИ: 10/2007

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 04.06.2007

Извещение опубликовано: 27.01.2009 БИ: 03/2009