Патент на изобретение №2279021

(54) СПОСОБ СУШКИ НАТРИЯ ЙОДИСТОГО

(57) Реферат:

Изобретение относится к области сушки сыпучих диэлектрических материалов, в частности натрия йодистого. Способ включает обезвоживание сырья до массовой доли влажности 5-7%, его охлаждение до 60-65°С и проведение окончательной вакуумной сушки при температуре 70-80°С и давлении 25-30 мм рт. ст. Дополнительно при проведении окончательной сушки может быть использован СВЧ-нагрев. Изобретение должно обеспечить снижение энергозатрат и улучшение качества сырья. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к области сушки сыпучих диэлектрических материалов, в частности натрия йодистого.

Йодистый натрий особой чистоты применяется в промышленности в качестве исходного сырья для выращивания сцинтилляционных монокристаллов.

Технологический процесс получения указанного продукта состоит из следующих основных стадий:

– Синтез сырья йодистого натрия из исходных компонентов.

– Очистка сырья йодистого натрия путем двукратной его перекристаллизации из водных растворов в кристаллизаторе.

– Обезвоживание полученного сырья с использованием нуч-фильтров. При этом сырье, переносимое из кристаллизатора на нуч-фильтр, имеет, как правило, температуру ˜ 75-90°С и определенный процент влажности.

– Окончательную сушку в вакуумных сушильных шкафах или на воздухе.

Окончательная сушка, как завершающий этап производства, существенным образом сказывается на качестве сырья. Основным требованием, предъявляемым на стадии окончательной сушки, является исключение гидролиза сырья.

Известен способ сублимационной сушки, включающий предварительное замораживание исходного влажного сырья путем его ввода в вакуумную камеру давлением в ней ниже тройной точки и последующее сублимационное удаление жидкости [а.с. СССР №147405, 147406, 1529024, F 26 B 5/06].

Недостатком сублимационной сушки является длительность процесса, а также необходимость использования сложной техоснастки вакуумных объемов, при этом не исключается вероятность гидролиза сырья, что приводит к ухудшению его качества.

Известен способ сушки натрия йодистого, включающий обезвоживание сырья до влажности 19,5%, его предварительное охлаждение до 15°С и окончательную вакуумную поэтапную сушку по два дня при температуре 60, 80 и 110°С при давлении 10-30 мм рт. ст [пат. ГДР №104772, С 01 d 3/12].

Известен способ сушки натрия йодистого, включающий обезвоживание сырья до влажности 10% и окончательную сушку на эмалированных лотках в электрических вакуум-сушильных шкафах при температуре 170-180°С и остаточном давлении не выше 20 мм рт. ст. в течение 7-8 часов [А.Л.Лифиц, Е.А.Бугай, Г.А.Креймер. Получение йодистого натрия “ос.ч” из йодистоводородной кислоты, сб. Монокристаллы и техника, 1971, вып.4, с 172-176].

Недостатком данных способов является их высокая энергоемкость, связанная с температурой сушки 110-180°С.

Следует отметить, что при указанных температурах могут происходить изменения структурно-механических свойств сырья, а также окислительные реакции, что ухудшает его качество.

В качестве прототипа нами выбран последний из аналогов.

В основу настоящего изобретения поставлена задача усовершенствования способа сушки натрия йодистого, который был бы менее энергоемким и обеспечивал бы улучшение качества получаемого сырья.

Решение поставленной задачи обеспечивается тем, что в способе сушки натрия йодистого, включающем обезвоживание сырья, его предварительное охлаждение и окончательную вакуумную сушку, согласно изобретению, обезвоживание проводят до величины влажности 5-6%, сырье охлаждают до температуры 60-65°С, а окончательную вакуумную сушку осуществляют при температуре 70-80°С и при давлении 25-30 мм рт. ст.

Обезвоживание сырья с массовой долей влаги ниже 5% не представляется возможным на существующих нуч-фильтрах, а выше 7% – связано с дополнительными энергозатратами.

Охлаждение сырья после его обезвоживания до 5-7% влажности до температуры 60-65°С (по сравнению с температурой на нуч-фильтре ˜ 90°С) и последующий нагрев в вакууме до 70-80°С требует меньших энергозатрат по сравнению с аналогами и прототипом.

При температуре 60-65°С оставшаяся вода после операции обезвоживания, как показали эксперименты, переходит в кристаллогидрат, а дальнейшая вакуумная сушка при 70-80°С и давлении 25-30 мм рт. ст. исключает вероятность гидролиза сырья.

При охлаждении сырья до температуры ниже 60°С будет происходить неоправданный расход тепла при последующем нагреве сырья до температуры 70-80°С, при которой осуществляется вакуумная сушка.

При охлаждении сырья до температуры выше 65°С будет еще идти процесс интенсивного выделения влаги, что может привести к гидролизу сырья.

При температурах 60-65°С и давлении в вакуумном шкафу менее 25 мм рт. ст. процесс сушки будет протекать медленнее, что повлечет за собой неоправданное увеличение энергозатрат.

При давлении выше 30 мм рт. ст. в откачиваемом объеме может наступить точка росы, т.е. конденсация паров воды, ее выпадение на поверхность высушиваемого сырья, последующий его гидролиз, а затем обязательное спекание сырья, что, в свою очередь, требует его дробления, просеивания, и, как следствие, снижение качества сырья.

Это экспериментально выявленные технологические параметры, при которых обеспечивается более экономичная сушка, исключающая нарушение физико-механических свойств сырья и обеспечивающая улучшение качества сырья – полученное сырье имеет однородный гранулометрический состав и отсутствует пыль.

При заявленных параметрах не имеет особого значения источник нагрева, однако следует отметить, что СВЧ-нагрев при вакуумной сушке является более предпочтительным и в большей степени обеспечивает экономию электроэнергии за счет сокращения времени обработки.

Предлагаемый способ реализуют следующим образом.

Горячий влажный продукт с температурой 80-90°С и массовой долей влаги 5-6% отделяют от маточного раствора и перегружают в герметизированные титановые контейнеры, которые устанавливают в ротор охлаждения и включают вентилятор для обдува атмосферным воздухом. Скорость вращения ротора 20-30 об/мин обеспечивает такую интенсивность перемешивания сырья, при которой происходит эффективный отвод тепла и в то же время исключается комкование и спекание влажного продукта. Охлаждают сырье до 60-65°С, после контейнеры устанавливают в вакуумный сушильный шкаф ВСШ, объем которого откачивают до давления 25-30 мм рт. ст. Затем подают напряжение на электронагреватели ВСШ и осуществляют окончательную вакуумную сушку при температуре 70-80°С, при которой происходит интенсивное разрушение кристаллогидрата и удаление влаги из сырья. Скорость подвода тепла регулируют таким образом, чтобы давление в системе оставалось постоянным.

По окончании процесса финишной сушки отключают ВСШ от вакуумной системы, напускают сухой воздух до атмосферного давления и готовый продукт направляют на расфасовку.

Более экономичным нагревом при вакуумной сушке является СВЧ-нагрев.

В конкретном примере выполнения процесс сушки осуществляли при следующих параметрах:

– температура влажного продукта после нуч-фильтра составляла 85°С при массовой доли влаги 6%;

– скорость вращения ротора 30 об/мин;

– температура охлажденного сырья 65°С;

– вакуум в ВСШ 25 мм рт. ст.;

– температура сушки 75°С;

– длительность процесса 7 часов, при этом использовали СВЧ-нагрев.

Массовая доля влаги в готовом продукте составила 0,15% (норма по ТУ – 0,2%). Структура гранул продукта после сушки не изменилась, значение рН 1 М раствора NaI составила 5,8 (норма по ТУ-6,5), что свидетельствует об отсутствии гидролиза при сушке.

Суммарная потребляемая мощность на одну операцию сушки 85,6 кг сырья с массовой долей влаги 6% составляла 10 кВт, в отличие от аналога и прототипа, в которых потребляемая мощность составляет ˜ 100 кВт на ту же массу сырья.

Таким образом, предлагаемое изобретение обеспечивает снижение энергоемкости процесса и улучшение качества получаемого сырья.

Формула изобретения

1. Способ сушки натрия йодистого, включающий обезвоживание сырья, его предварительное охлаждение и окончательную вакуумную сушку, отличающийся тем, что обезвоживают сырье до массовой доли влажности 5-7%, охлаждают его до 60-65°С, а окончательную вакуумную сушку осуществляют при температуре 70-80°С и давлении 25-30 мм рт.ст.

2. Способ сушки натрия йодистого по п.1, отличающийся тем, что окончательную вакуумную сушку осуществляют с использованием СВЧ-нагрева.