Патент на изобретение №2272854

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МУЛЛИТА ИЗ КВАРЦ-ТОПАЗОВОГО СЫРЬЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к области химической технологии и материаловедения. Способ получения муллита включает измельчение исходного кварц-топазового сырья, отделение примесей выщелачиванием путем обработки сырья соляной кислотой концентрацией 10-38% в течение 0,5-2 ч, промывание водой, отделение избыточного оксида кремния в виде гексафторосиликата аммония с помощью бифторида аммония и прокаливание полученного продукта при температуре 1200°-1300°С. Техническим результатом изобретения является производство микроволокнистого муллита (микроволокна кристаллов муллита достигают в длину 200 мкм, толщина волокна около 1 мкм) высокого качества в промышленных масштабах.

Изобретение относится к области химической технологии, технологии силикатов и может быть использовано для получения керамических материалов на основе муллита.

Известен способ получения муллита, основанный на спекании смеси оксида кремния и оксида алюминия в пропорции SiO₂·Al₂O₃=3:2, при температуре 1200°С. В результате реакции смесь оксидов превращается в иглообразные кристаллы муллита [“Новая керамика”, под ред. П.П.Будникова, M., 1969]. Недостатком этого способа является невозможность идеального смешения двух твердых веществ.

Известен способ получения муллита путем термообработки смеси оксидов и/или гидроксидов алюминия и кремния, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения качества целевого продукта, смесь перед термообработкой подвергают механохимической активации путем ее обработки в планетарной мельнице при энергонапряженности 3-150 Вт/г в течение 0,1-3 ч, а термообработку проводят при температуре 1150-1300°С в течение 4-20 ч [Патент РФ №1213679 от 27.09.99 г.]. Недостатком способа является высокая стоимость и недостаточная производительность механоактивационного оборудования.

Известен способ получения муллита из топазового концентрата, выбранный в качестве прототипа. Сущность изобретения: используют шихту состава, мас.%: глинозем 7,7-18,3; кремнезем 37,1-38,5; фтористый алюминий 44,5-55,8. Способ получения кристаллов муллита включает загрузку в тигель шихты, содержащей указанные компоненты, и ее нагрев при 1120-1250°С в атмосфере тетрафторида кремния при давлении 0,05-0,2 МПа. Нагрев ведут в течение 6-18 ч [Патент РФ №2056464 от 20.03.1996 г.]. Недостатком способа-прототипа является необходимость использования фторида алюминия. В результате чего выделяется токсичный газ – тетрафторид кремния, который требует отдельных операций утилизации.

Задачей настоящего изобретения является разработка промышленной технологии получения муллита из природного кварц-топазового сырья.

Поставленная задача достигается тем, что способ получения муллита включает операции отделения из исходной руды примеси соединений железа и избыточного оксида кремния с последующим прокаливанием полученной смеси 3Al₂O₃·2SiO₂ до состояния муллита. Согласно изобретению разработана следующая последовательность операций, позволяющая выделить ценные компоненты из рудной массы:

1. Измельченный до крупности 0,074-0,4 мм кварц топазовый концентрат обрабатывают раствором соляной кислоты концентрацией 10-38%, в течение 0,5-2 часов.

2. После выщелачивания примесей кварц-топазовый концентрат промывают большим количеством воды методом декантации.

3. Отмытый от примесей кварц-топазовый концентрат шихтуют с бифторидом аммония. На 1 кг кварц-топазового концентрата расходуется 1,5-1,8 кг бифторида аммония.

4. Шихту нагревают до температуры 350°-600°С. При этом происходит обескремнивание – сублимационное отделение образовавшегося в результате химической реакции гексафторосиликата аммония. Общая масса шихты уменьшается в 6,5-7 раз. В результате операции обескремнивания получается искусственный топаз.

5. Полученный топаз прокаливают при температуре 1200°-1300°С. При прокаливании получается микроволокнистый муллит, длина кристалла составляет 200 мкм, толщина около 1 мкм.

Совокупность признаков предложенного способа получения муллита обеспечивает:

1. Простоту технологического процесса, возможность организации многотоннажного производства.

2. Высокое качество полученного продукта, микроволокна кристаллов муллита достигают в длину 200 мкм, толщина волокна около 1 мкм.

Пример

В навеску кварц-топазового концентрата массой 1 кг добавляют 0,5 кг соляной кислоты (концентрация по хлороводороду 36%) и выдерживают в течение 2 часов. После выщелачивания примесей кварц-топазовый концентрат промывают водой и декантируют.

Очищенный от примесей кварц-топазовый концентрат шихтуют с бифторидом аммония. На 1 кг кварц-топазового концентрата расходуется 1,8 кг бифторида аммония. Шихту нагревают до температуры 600°С в течение 10 часов. Шихта при температуре выше 120°С переходит в жидкую фазу, при дальнейшем нагревании затвердевает, при температуре выше 320°С происходит бурное выделение гексафторосиликата аммония, при достижении 600°С прореагировавшая смесь представляет собой порошок с насыпной плотностью 0,25-0,3 г/см³.

Полученный порошок представляет собой обескремненый топаз с содержанием около 10% фтора. При нагревании полученного топаза до 1200°С он превращается в муллит. Переход топаза в муллит сопровождается выделением газообразного фтороводорода и тетрафторида кремния.

Формула изобретения

Способ получения муллита из кварц-топазового сырья, включающий прокаливание шихты, отличающийся тем, что предварительно кварц-топазовое сырье измельчают, затем обрабатывают соляной кислотой концентрацией 10-38% в течение 0,5-2 ч, промывают водой, шихтуют с бифторидом аммония и шихту нагревают до температуры 350-600°С, прокаливают при температуре 1200-1300°С.

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 30.11.2006

Извещение опубликовано: 10.07.2008 БИ: 19/2008