Патент на изобретение №2272815

(54) КОМПОЗИЦИЯ ВОДНОЙ ДИСПЕРСИИ ПОЛИТЕТРАФТОРЭТИЛЕНА И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ

(57) Реферат:

Изобретение относится к способу получения концентрированной водной дисперсии политетрафторэтилена. Способ включает: седиментацию частиц политетрафторэтилена путем добавления от 2 до 20% массовых по отношению к массе политетрафторэтилена неионного поверхностно-активного вещества, имеющего среднюю молекулярную массу от 450 до 800 и отношение неорганические/органические остатки от 1,07 до 1,50, и от 10 до 800% массовых по отношению к массе политетрафторэтилена воды к водной эмульсии полимера политетрафторэтилена, имеющей содержание политетрафторэтилена от 10 до 50% массовых, полученного путем эмульсионной полимеризации тетрафторэтилена в присутствии анионного поверхностно-активного вещества на основе перфторкарбоксилата, с получением водной дисперсии политетрафторэтилена, имеющей содержание политетрафторэтилена от 1 до 40% массовых; концентрирование полученной водной дисперсии политетрафторэтилена с образованием водной дисперсии, обогащенной политетрафторэтиленом, где концентрация политетрафторэтилена составляет от 30 до 70% массовых, и содержащей надосадочную жидкость; отделение водной дисперсии, обогащенной политетрафторэтиленом, от надосадочной жидкости. При этом содержание анионного поверхностно-активного вещества на основе перфторкарбоксилата составляет менее чем 500 м.д. по отношению к массе политетрафторэтилена. Также изобретение относится к водной дисперсии. Изобретение позволяет эффективно понизить концентрацию поверхностно-активного вещества на основе перфторкарбоксилата в водной дисперсии политетрафторэтилена. 3 н. и 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

Область изобретения

Настоящее изобретение относится к способу получения композиции водной дисперсии политетрафторэтилена (далее упоминаемого как PTFE) и к композиции водной дисперсии PTFE, полученной с помощью указанного способа.

Предпосылки изобретения

Полимеризованный в эмульсии PTFE получают путем полимеризации мономера тетрафторэтилена (далее упоминается как TFE) в присутствии воды, инициатора полимеризации, анионного поверхностно-активного вещества на основе перфторкарбоксилата (далее упоминается как APFC) и стабилизатора на основе парафина, и его получают в виде водной эмульсии полимера PTFE, содержащей частицы PTFE.

Водная эмульсия полимера PTFE после полимеризации используется непосредственно, после концентрирования, или в виде композиции водной дисперсии PTFE после смешивания с поверхностно-активным веществом, наполнителем или другими известными компонентами, как того требует ситуация. Однако в промышленности не распространено специальное удаление APFC из композиции водной дисперсии PTFE.

После использования при полимеризации PTFE дорогой APFC предпочтительно удаляется, насколько это возможно, для повторного использования.

Для повышения скорости извлечения APFC необходимо удалить APFC из композиции водной дисперсии PTFE, используемой в виде продукта, насколько это возможно, до получения низкой концентрации APFC.

Для удаления APFC из композиции водной дисперсии PTFE в Международной заявке на патент WO 00/35971 предлагается проводить адсорбцию APFC путем пропускания композиции водной дисперсии PTFE через ионообменную смолу. Однако существует проблема, заключающаяся в том, что технологические характеристики адсорбции ухудшаются, поскольку частицы PTFE забивают ионообменную смолу.

Кроме того, WO 01/79332 предлагает выпаривание APFC путем кипячения композиции водной дисперсии PTFE. Однако существует проблема агломерации во время обработки, которая приводит к понижению выхода.

Задачей настоящего изобретения является создание способа для эффективного понижения концентрации APFC в композиции водной дисперсии PTFE и композиции водной дисперсии PTFE, полученной с помощью этого способа.

Авторы настоящего изобретения осуществили широкие исследования для преодоления указанных выше проблем и в результате обнаружили, что APFC, адсорбированный на поверхности частиц PTFE, эффективно переносится в водную фазу при добавлении конкретного количества конкретного неионного поверхностно-активного вещества и воды к водной эмульсии полимера PTFE, и обнаружили, что концентрация APFC в композиции водной дисперсии PTFE может быть значительно понижена путем удаления водной фазы на стадии концентрирования, которая включает в себя седиментацию PTFE и отделение композиции водной дисперсии PTFE от надосадочной жидкости. Настоящее изобретение осуществляется на основе этих открытий. Является возможным извлечение большого количества APFC из водной фазы.

Описание изобретения

Настоящее изобретение относится к способу получения композиции водной дисперсии PTFE, отличающемуся тем, что включает добавление от 2 до 20% массовых по отношению к массе PTFE неионного поверхностно-активного вещества, имеющего среднюю молекулярную массу от 450 до 800 и отношение неорганические/органические остатки от 1,07 до 1,50, и добавление от 10 до 800% массовых по отношению к массе PTFE воды к водной эмульсии полимера PTFE, имеющей содержание PTFE от 10 до 50% массовых, полученной путем эмульсионной полимеризации TFE в присутствии анионного поверхностно-активного вещества APFC, с получением водной дисперсии PTFE, имеющей содержание PTFE от 1 до 40% массовых; и концентрирование PTFE путем седиментации PTFE и отделения композиции обогащенной водной дисперсии PTFE от надосадочной жидкости.

Кроме того, настоящее изобретение относится к способу получения композиции водной дисперсии PTFE, где неионное поверхностно-активное вещество добавляют в количестве от 2,5 до 12% массовых по отношению к массе PTFE, и воду добавляют в количестве от 20 до 500% массовых по отношению к массе PTFE.

Кроме того, настоящее изобретение относится к способу получения композиции водной дисперсии PTFE, отличающемуся тем, что включает дополнительное добавление от 0 до 20% массовых по отношению к массе PTFE неионного поверхностно-активного вещества и от 20 до 500% массовых по отношению к массе PTFE воды к композиции обогащенной водной дисперсии PTFE, полученной с помощью указанного выше способа для получения композиции водной дисперсии PTFE, и концентрирование PTFE путем седиментации PTFE и отделения композиции обогащенной PTFE водной дисперсии от надосадочной жидкости.

Кроме того, настоящее изобретение относится к композиции водной дисперсии PTFE, полученной с помощью способа для получения композиции водной дисперсии PTFE, отличающейся тем, что содержание анионного поверхностно-активного вещества APFC является меньшим, чем 500 м.д., по отношению к массе PTFE.

Кроме того, настоящее изобретение относится к композиции водной дисперсии PTFE, полученной с помощью способа для получения композиции водной дисперсии PTFE, отличающейся тем, что содержание анионного поверхностно-активного вещества APFC является меньшим, чем 300 м.д., по отношению к массе PTFE.

Наилучший способ осуществления изобретения

Водная эмульсия полимера PTFE, которая должна использоваться в качестве исходного материала в настоящем изобретении, получается путем эмульсионной полимеризации TFE в присутствии анионного поверхностно-активного вещества APFC и имеет содержание PTFE от 10 до 50% массовых.

Здесь, PTFE включает в себя гомополимер TFE или так называемый модифицированный PTFE, который содержит полимеризованные звенья, полученные из компонента сомономера, сополимеризующегося вместе с TFE, например галогенированного этилена, такого как хлортрифторэтилен, галогенированного пропилена, такого как гексафторпропилен, или простого фторвинилового эфира, такого как простой перфторалкилвиниловый эфир, в таком малом количестве, что обработка в расплаве является по существу невозможной. Средняя молекулярная масса PTFE предпочтительно находится в пределах от 100000 до 100000000.

Водная эмульсия полимера PTFE предпочтительно получается путем полимеризации мономера TFE, инжектируемого под давлением от 2 до 50 атм, в присутствии чистой воды, инициатора полимеризации типа пероксида, анионного поверхностно-активного вещества APFC, стабилизатора на основе парафина, и тому подобное.

Анионное поверхностно-активное вещество APFC предпочтительно представляется формулой (1):

X-COOY (1)

где X представляет собой перфторуглеводородную группу, и Y представляет собой основную группу.

Перфторуглеводородная группа X в формуле (1) предпочтительно имеет количество атомов углерода от 3 до 12, более предпочтительно от 4 до 10, особенно предпочтительно X представляет собой C₇F₁₅. Основная группа Y представляет собой NH₄, аминогруппу, щелочной металл, щелочноземельный металл или что-либо подобное, а предпочтительно – NH₄.

Средний диаметр частиц PTFE в водной эмульсии полимера PTFE предпочтительно составляет от 0,15 до 0,50 мкм, более предпочтительно от 0,18 до 0,45 мкм, особенно предпочтительно от 0,2 до 0,35 мкм. Нежелательно, чтобы диаметр частиц был слишком малым, поскольку такой PTFE плохо седиментирует на стадии концентрирования, и также нежелательно, чтобы диаметр частиц был слишком большим, поскольку ухудшается стабильность продукта при хранении.

Частицы PTFE в водной эмульсии полимера PTFE предпочтительно имеют сферические формы или формы стержней, имеющих среднее отношение длины к диаметру от 1 до 3, где отношение длины к диаметру получают путем деления величины большой оси на величину малой оси. Так называемые иглообразные частицы, имеющие исключительно большие отношения длины к диаметру, являются нежелательными, поскольку PTFE плохо седиментирует на стадии концентрирования, и APFC имеет тенденцию оставаться на поверхностях таких частиц PTFE, имеющих большие площади поверхности.

Концентрация PTFE в водной эмульсии полимера PTFE предпочтительно составляет от 10 до 50% массовых, более предпочтительно от 15 до 40% массовых, особенно предпочтительно от 20 до 35% массовых. Не является предпочтительным завершение стадии полимеризации, когда концентрация PTFE является низкой, поскольку частицы PTFE имеют тенденцию к тому, чтобы иметь слишком маленькие диаметры частиц или содержать иглообразные частицы.

Неионное поверхностно-активное вещество, которое должно использоваться в настоящем изобретении, предпочтительно имеет среднюю молекулярную массу от 450 до 800, более предпочтительно от 500 до 750, особенно предпочтительно от 550 до 700. Если средняя молекулярная масса находится вне этих пределов, эффект отсоединения APFC от PTFE будет уменьшаться неблагоприятным образом. Кроме того, является нежелательным, чтобы средняя молекулярная масса превосходила верхнюю границу этого диапазона, поскольку такая дисперсия имеет высокую температуру текучести, и ею трудно манипулировать. С другой стороны, является также нежелательным, чтобы средняя молекулярная масса была меньшей, чем этот диапазон, поскольку это дает композицию водной дисперсии PTFE, имеющую высокое поверхностное натяжение жидкости, непригодное для использования при нанесении покрытий.

Кроме того, неионное поверхностно-активное вещество предпочтительно имеет отношение неорганические/органические остатки от 1,07 до 1,50, особенно предпочтительно от 1,10 до 1,40. Если отношение неорганические/органические остатки находится в этих пределах, перенос APFC, адсорбированного на поверхности частиц PTFE, в водную фазу является особенно легким. Если отношение неорганические/органические остатки является меньшим или большим, чем этот диапазон, этот эффект будет уменьшаться.

Отношение неорганические/органические остатки представляет собой отношение параметров, основывающееся на органической концептуальной диаграмме, предложенной Atsushi Fujita, и получается путем вычисления числа неорганических остатков и числа органических остатков из молекулярных структур поверхностно-активного вещества, путем использования, например, таблицы на стр.198 в Shin·Kaimen Kasseizai Nyumon, Takehiko Fujimoto (1981, издано Sanyo Chemical Industries, Ltd.), а затем деления числа неорганических остатков на число органических остатков. Отношение неорганические/органические остатки коммерчески доступного неионного поверхностно-активного вещества в форме смеси, имеющей некоторое распределение молекулярных масс, может быть вычислено по усредненной молекулярной формуле, идентифицирующей поверхностно-активное вещество.

Удобно, чтобы неионное поверхностно-активное вещество представляло собой неионное поверхностно-активное вещество типа простого полиоксиалкиленалкилового эфира, представленного формулой (2), или неионное поверхностно-активное вещество типа простого полиоксиэтилен алкилфенилового эфира, представленного формулой (3).

R-O-A-H (2)

где R представляет собой первичную или вторичную алкильную группу с прямой или разветвленной цепью, представляемую как C_xH_2x+1, где x равен от 8 до 18, и A представляет собой полиоксиалкиленовую цепь, состоящую только из оксиэтилена или из сополимера оксиэтилена и оксипропилена.

В формуле (2) алкильная группа предпочтительно имеет количество атомов углерода от 11 до 18, особенно предпочтительно от 12 до 16.

R’-C₆H₄-O-A’-H (3)

где R’ представляет собой алкильную группу с прямой или разветвленной цепью, представляемую как C_х’H_2x’+1, где x’ равен от 4 до 12, а A’ представляет собой полиоксиэтиленовую цепь.

В качестве конкретных примеров веществ, пригодных для использования, могут быть использованы неионные поверхностно-активные вещества, имеющие такие молекулярные формулы, как C₁₃H₂₇-(OC₂H₄)₁₀-OH (молекулярная масса = 641, отношение неорганические/органические остатки = 1,29), C₁₂H₂₅-(OC₂H₄)₁₀-OH (молекулярная масса = 627, отношение неорганические/органические остатки = 1,33), C₁₀H₂₁CH(CH₃)CH₂-(OC₂H₄)₉-OH (молекулярная масса = 597, отношение неорганические/органические остатки = 1,29), C₁₃H₂₇-(OC₂H₄)₉-OCH(CH₃)CH₂-OH (молекулярная масса = 655, отношение неорганические/органические остатки = 1,19), C₁₆H₃₃-(OC₂H₄)₁₀-OH (молекулярная масса = 683, отношение неорганические/органические остатки = 1,18), HC(C₅H₁₁)(C₇H₁₅)-(OC₂H₄)₉-OH (молекулярная масса = 597, отношение неорганические/органические остатки = 1,29) и C(CH₃)₃CH₂C(CH₃)₂C₆H₄-(OC₂H₄)₁₀-OH (молекулярная масса = 647, отношение неорганические/органические остатки = 1,35).

В настоящем изобретении неионное поверхностно-активное вещество предпочтительно добавляется к водной эмульсии полимера PTFE в количестве от 2 до 20% массовых, более предпочтительно от 2,5 до 12% массовых по отношению к массе PTFE. Является нежелательным, чтобы это количество было маленьким, поскольку APFC плохо отделяется от частиц PTFE. Является также нежелательным, чтобы это количество было слишком большим, поскольку это не только является неэкономичным, но также и концентрация неионного поверхностно-активного вещества в полученной композиции обогащенной водной дисперсии PTFE будет слишком высокой.

В настоящем изобретении в качестве воды, которая должна добавляться к водной эмульсии полимера PTFE, предпочтительной является дистиллированная вода или деионизованная вода из-за стабильной вязкости. Предварительное разбавление неионного поверхностно-активного вещества всей водой или ее частью является предпочтительным, поскольку неионное поверхностно-активное вещество, имеющее особенно высокую молекулярную массу, если оно используется, будет легко смешиваться с водной эмульсией полимера PTFE.

Количество добавленной воды предпочтительно является большим, поскольку больше APFC переносится в водную фазу. Однако если оно является слишком большим, седиментация и концентрирование частиц PTFE займет длительное время, и производительность уменьшится. По этой причине оно предпочтительно составляет от 10 до 800% массовых, более предпочтительно от 20 до 600% массовых, еще более предпочтительно от 30 до 500% массовых по отношению к массе PTFE.

Концентрация PTFE в водной дисперсии PTFE после добавления воды и неионного поверхностно-активного вещества предпочтительно составляет от 1 до 40% массовых, более предпочтительно от 3 до 30% массовых, еще более предпочтительно от 4 до 24% массовых, особенно предпочтительно от 5 до 19% массовых.

Кроме того, вместе с водой и неионным поверхностно-активным веществом можно добавлять малое количество других анионных поверхностно-активных веществ, иных, чем APFC, органической кислоты, такой как янтарная кислота или лимонная кислота, соли органической кислоты, неорганической кислоты, неорганического основания, такого как аммоний, соли неорганической кислоты, и тому подобное, к композиции водной дисперсии PTFE с целью улучшения скорости концентрирования, а в некоторых случаях облегчения переноса APFC в водную фазу.

В настоящем изобретении частицы PTFE могут концентрироваться с помощью различных способов, таких как способ ED (способ электродекантирования), основывающийся на том факте, что PTFE имеет большую плотность, примерно на уровне 2,2, чем вода, как описано в Shikizai (48 (1975) p510, Takaomi Satokawa), и способ разделения фаз (способ термического концентрирования).

После добавления неионного поверхностно-активного вещества и воды в водной дисперсии PTFE происходит седиментация частиц PTFE и образуется надосадочная жидкость, содержащая большое количество APFC, в верхней части. Удаление надосадочной жидкости дает композицию водной дисперсии, обогащенной PTFE, содержащую малое количество APFC.

Кроме того, на стадии концентрирования частиц PTFE водная дисперсия PTFE может непрерывно или периодически подаваться с половины глубины устройства для конденсации, и надосадочная жидкость, получаемая в верхней части, отделяется, когда надосадочная жидкость получает возможность для перетока, в то время как композиция водной дисперсии, обогащенной PTFE, получаемая в нижней части, может непрерывно собираться и отделяться.

Получаемая композиция водной дисперсии, обогащенной PTFE, предпочтительно имеет концентрацию PTFE от 30 до 70% массовых, более предпочтительно от 50 до 70% массовых и особенно предпочтительно от 60 до 70% массовых. Чем выше концентрация, тем меньше APFC содержит композиция водной дисперсии, обогащенной PTFE. Однако исключительно высокая концентрация PTFE является нежелательной, поскольку частицы PTFE имеют тенденцию к агломерации на этой стадии.

Кроме того, в соответствии с настоящим изобретением возможно дополнительно добавлять от 0 до 20% массовых по отношению к массе PTFE неионного поверхностно-активного вещества и от 20 до 500% массовых по отношению к массе PTFE воды к композиции водной дисперсии, обогащенной PTFE, полученной, как описано выше, а затем повторения стадии концентрирования с целью дальнейшего уменьшения концентрации APFC в полученной композиции водной дисперсии, обогащенной PTFE. Кроме этого, стадия концентрирования может повторяться два или более раз.

Полученная композиция водной дисперсии, обогащенной PTFE, имеет низкую концентрацию APFC, по отношению к массе PTFE.

Кроме того, композиция водной дисперсии, обогащенной PTFE с низкой концентрацией APFC, полученная в соответствии с настоящим изобретением, может использоваться непосредственно или после разбавления водой, или неионное поверхностно-активное вещество может добавляться к ней впоследствии для улучшения стабильности, вязкости или смачиваемости. Кроме того, для предотвращения деградации или стабилизации вязкости композиция может быть доведена с помощью аммиака, и тому подобное, до рН 8-11, предпочтительно 9-10. Кроме того, является также возможным добавление анионных поверхностно-активных веществ, регуляторов вязкости типа полиэтиленоксида или типа полиуретана, различных выравнивающих агентов, антисептических агентов, красящих агентов, наполнителей, органических растворителей и других известных компонентов, как того требует ситуация, для получения композиции водной дисперсии PTFE, пригодной для практического использования. Кроме того, в настоящем изобретении определение композиции водной дисперсии PTFE включает в себя композицию водной дисперсии, обогащенной PTFE.

Концентрация PTFE в композиции водной дисперсии PTFE предпочтительно составляет от 30 до 70% массовых, более предпочтительно от 50 до 70% массовых, особенно предпочтительно от 60 до 70% массовых.

Кроме того, концентрация неионного поверхностно-активного вещества в композиции водной дисперсии PTFE предпочтительно составляет от 2 до 20% массовых, более предпочтительно от 2,5 до 12% массовых, по отношению к массе PTFE, хотя она изменяется в соответствии с целью использования.

Концентрация APFC в композиции водной дисперсии PTFE предпочтительно является меньшей, чем 500 м.д., особенно предпочтительно меньшей, чем 300 м.д. по отношению к массе PTFE.

APFC, содержащийся в большом количестве в надосадочной жидкости, выделенной в настоящем изобретении, может извлекаться с помощью известного способа, такого как ионообменное извлечение, экстракция растворителем, выпаривание досуха или дистилляция. Надосадочная жидкость, содержащая малое количество частиц PTFE, редко вызывает закупорку ионообменной смолы или забивание фильтра предварительной очистки, и по этой причине легко получается стабильный промышленный способ извлечения.

Теперь настоящее изобретение будет описываться более подробно со ссылкой на примеры и сравнительные примеры, но они ни в коем случае не ограничивают настоящее изобретение.

Здесь, рабочие примеры представляют собой примеры 1-5, 11 и 12, а сравнительные примеры представляют собой примеры 6-10.

Способ оценки для каждого пункта будет представлен ниже.

(A) Средняя молекулярная масса PTFE: в соответствии со способом Suwa et al. (описан в J. Appl. Polym. Sci, 17, 3253 (1973)) ее получают по скрытой теплоте (плавления), измеряемой с помощью дифференциальной калориметрии.

(B) Средний диаметр частиц PTFE: после сушки водную дисперсию PTFE фотографируют с увеличением 10000 с использованием сканирующего электронного микроскопа и получают усредненное значение.

(C) Концентрация PTFE и концентрация поверхностно-активного вещества: приблизительно 10 г образца дисперсии помещают в алюминиевую тарелку с известной массой и взвешивают после дегидратации при 120°C в течение часа, и после термического разложения поверхностно-активного вещества при 380°C в течение 35 минут, и вычисляют концентрацию PTFE и концентрацию поверхностно-активного вещества по отношению к массе PTFE. В настоящем изобретении при вычислении концентрации поверхностно-активного вещества APFC включается в него.

(D) Концентрация APFC: в пробирку помещают 5 мл раствора метиленового голубого (полученного путем постепенного добавления 12 г серной кислоты приблизительно к 500 мл воды, ее охлаждения, растворения в ней 0,03 г метиленового голубого и 50 г безводного сульфата натрия, а затем добавления к этому воды для получения 1 л раствора) и 5 мл хлороформа и добавляют 1 г 10-кратно разбавленного раствора образца. Пробирку энергично встряхивают, а затем оставляют стоять. Нижнюю фазу хлороформа собирают и фильтруют через фильтр, имеющий диаметр пор 0,2 мкм, и измеряют с помощью спектрофотометра коэффициент поглощения на 650 нм. В соответствии с количеством APFC в качестве анионного поверхностно-активного вещества фаза хлороформа изменяет свой голубой цвет. Коэффициент поглощения измеряют подобным же образом путем использования 1 г водного раствора APFC, имеющего известную концентрацию, и получают калибровочную кривую. Затем концентрацию APFC в образце получают путем использования калибровочной кривой. После этого концентрация APFC в композиции водной дисперсии PTFE оценивается как хорошая, если она составляет менее чем 500 м.д., и как плохая, если она составляет, по меньшей мере, 500 м.д. по отношению к массе PTFE.

(E) pH: его измеряет с помощью метода стеклянного электрода.

Далее, поверхностно-активные вещества (a)-(h), используемые в соответствующих примерах, соответствуют поверхностно-активным веществам, представленным кодами в таблицах 1 и 2. Химические структуры поверхностно-активных веществ представлены в таблице 3.

ПРИМЕРЫ 1-5

TFE полимеризуют путем эмульсионной полимеризации в присутствии перфтороктаноата аммония в качестве APFC, предварительно добавленного в количестве 3000 м.д. по отношению к массе PTFE, с получением водной эмульсии полимера PTFE, содержащего сферические частицы PTFE, имеющие средний диаметр частиц 0,25 мкм, среднюю молекулярную массу приблизительно 3000000, при концентрации PTFE 30% массовых.

Полученную водную эмульсию полимера PTFE перемешивают и подвергают агломерации для извлечения PTFE. Концентрацию APFC анализируют, и, как обнаружено, она равна 2800 м.д. по отношению к массе PTFE, и большая часть APFC адсорбируется на мелкодисперсных частицах PTFE.

Каждое из неионных поверхностно-активных веществ (а)-(е) предварительно растворяют в 300% массовых дистиллированной воде при отношении 6% массовых по отношению к массе PTFE, а затем добавляют к водной эмульсии полимера PTFE. Концентрирование осуществляют с помощью способа ED с получением композиции водной дисперсии, обогащенной PTFE с концентрацией TFE приблизительно 66% массовых.

Поверхностно-активное вещество (а) добавляют к композиции водной дисперсии, обогащенной PTFE, а затем воду и аммиак добавляют для получения композиций водной дисперсии PTFE, показанных как композиции (1)-(5) в таблице 1.

Концентрации APFC в композиции водной дисперсии PTFE составляют от 294 до 425 м.д. по отношению к массе PTFE и демонстрируют благоприятное значительное понижение по сравнению с количеством, добавленным перед полимеризацией.

ПРИМЕРЫ 6-8 (Сравнительные примеры)

Осуществляют операции примера 1 за исключением того, что (f)-(h) добавляют в качестве неионных поверхностно-активных веществ к водной эмульсии полимера PTFE, и композиции водной дисперсии PTFE имеют нежелательные концентрации APFC, по меньшей мере, 750 м.д. по отношению к массе PTFE.

ПРИМЕР 9 (Сравнительный пример)

Осуществляют операции примера 1 за исключением того, что не добавляют воды перед стадией концентрирования для получения композиции водной дисперсии PTFE, имеющей нежелательную концентрацию APFC, равную 830 м.д., по отношению к массе PTFE.

ПРИМЕР 10 (Сравнительный пример)

Осуществляют операции примера 3 за исключением того, что добавляют неионное поверхностно-активное вещество (с) в количестве 1,5% массового по отношению к массе PTFE для получения композиции водной дисперсии, обогащенной PTFE, имеющей нежелательную концентрацию APFC, равную 1320 м.д., по отношению к массе PTFE.

ПРИМЕР 11

К водной эмульсии полимера PTFE, полученной в примере 1, добавляют 12% массовых неионного поверхностно-активного вещества (а) по отношению к массе PTFE, а затем добавляют дополнительно 50% массовых дистиллированной воды и 500 м.д. аммиака по отношению к массе PTFE. Затем ее оставляют стоять в течение ночи при 90°С, а затем с помощью разделения фаз получают концентрат PTFE, имеющий концентрацию PTFE приблизительно 64% массовых и имеющий концентрацию поверхностно-активного вещества 3,5% массового по отношению к массе PTFE. Концентрация APFC составляет всего лишь 220 м.д. по отношению к массе PTFE.

ПРИМЕР 12

К композиции водной дисперсии, обогащенной PTFE, полученной в примере 1, дополнительно добавляют 6% массовых неионного поверхностно-активного вещества (а) и 300% массовых воды по отношению к массе PTFE, и концентрирование осуществляют с помощью способа ED с получением концентрата PTFE, содержащего приблизительно 65% массовых PTFE. Концентрат дает хорошую композицию водной дисперсии PTFE, имеющую концентрацию APFC, равную всего лишь 130 м.д., по отношению к массе PTFE.

Настоящее изобретение предусматривает предпочтительную композицию водной дисперсии PTFE путем понижения концентрации APFC в композиции водной дисперсии PTFE.

Формула изобретения

1. Способ получения концентрированной водной дисперсии политетрафторэтилена, включающий:

седиментацию частиц политетрафторэтилена путем добавления от 2 до 20% по отношению к массе политетрафторэтилена неионного поверхностно-активного вещества, имеющего среднюю молекулярную массу от 450 до 800 и отношение неорганические/органические остатки от 1,07 до 1,50, и от 10 до 800% по отношению к массе политетрафторэтилена воды к водной эмульсии полимера политетрафторэтилена, имеющей содержание политетрафторэтилена от 10 до 50 мас.%, полученного путем эмульсионной полимеризации тетрафторэтилена в присутствии анионного поверхностно-активного вещества на основе перфторкарбоксилата, с получением водной дисперсии политетрафторэтилена, имеющей содержание политетрафторэтилена от 1 до 40 мас.%;

концентрирование полученной водной дисперсии политетрафторэтилена с образованием водной дисперсии, обогащенной политетрафторэтиленом, где концентрация политетрафторэтилена составляет от 30 до 70 мас.%, и содержащей надосадочную жидкость;

отделение водной дисперсии, обогащенной политетрафторэтиленом, от надосадочной жидкости,

где содержание анионного поверхностно-активного вещества на основе перфторкарбоксилата составляет менее 500 м.д. по отношению к массе политетрафторэтилена.

2. Способ получения концентрированной водной дисперсии политетрафторэтилена по п.1, где неионное поверхностно-активное вещество добавляют в количестве от 2,5 до 12% по отношению к массе политетрафторэтилена и воду добавляют в количестве от 20 до 500%, по отношению к массе политетрафторэтилена.

3. Способ получения концентрированной водной дисперсии политетрафторэтилена, включающий:

дополнительное добавление от 0 до 20% по отношению к массе политетрафторэтилена неионного поверхностно-активного вещества и от 20 до 500% по отношению к массе политетрафторэтилена воды к водной дисперсии, обогащенной политетрафторэтиленом,

дополнительное концентрирование полученной водной дисперсии политетрафторэтилена с образованием водной дисперсии, обогащенной политетрафторэтиленом, полученной способом, как определено в п.1, где концентрация политетрафторэтилена составляет от 30 до 70 мас.%, и содержащей надосадочную жидкость;

отделение композиции водной дисперсии, обогащенной политетрафторэтиленом, от надосадочной жидкости,

где содержание анионного поверхностно-активного вещества на основе перфторкарбоксилата составляет менее 500 м.д. по отношению к массе политетрафторэтилена.

4. Водная дисперсия, обогащенная политетрафторэтиленом, полученная способом, как определено в пп.1-3, где содержание анионного поверхностно-активного вещества на основе перфторкарбоксилата составляет менее 300 м.д. по отношению к массе политетрафторэтилена.