Патент на изобретение №2272783

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОТОПНО-ОБОГАЩЕННОГО ОКСИДА ТЕЛЛУРА (IV)

(57) Реферат:

Изобретение относится к способу получения изотопнообогащенного оксида теллура (IV), который применяют в медико-биологических исследованиях. Изотопнообогащенный оксид теллура (IV) получают гидролизом изотопнообогащенной фракции гексафторида теллура водным раствором пероксида водорода. Затем следует отгонка фтор-иона при повышенной температуре в присутствии азотной кислоты, упаривание досуха и прокалка сухого остатка в инертной атмосфере. Технический результат заключается в разработке нового способа получения изотопнообогащенного оксида теллура (IV).

Изобретение относится к способу получения изотопнообогащенного оксида теллура (IV). Изотопнообогащенный оксид теллура (IV) применяют в медико-биологических исследованиях. Например, изотоп теллура-122 в виде оксида теллура (IV) используют для получения препарата изотопа иода-123, применяемого в медицине [Beyer G.J., Pimentel G., Solin О., Hesclius S.-J., Taka Т., Rovda D., Virtanen H. Production of ¹²³₂

Оксид теллура ТеО₂ может быть получен окислением элементного теллура, например концентрированной азотной кислотой [Marshall H., Inorg. Synth. – 1950. – 3. – P.143; Baynton P.L., Nature. – 1955. – 176. – P.691], нитратом калия (натрия) [Ревзин Г.В. В кн.: Методы получения химических реактивов и препаратов. М., изд. ИРЕА, 1972, т.24, с.91], раствором Н₂О₂ в солянокислой среде при мольном отношении Те:Н₂O₂:HCl=1:(0,41-0,75):(1,13-1,88) с последующим гидролитическим осаждением при рН 0,5-2,0 [А.С. СССР № 776988, опубл. 07.11.80], а также разложением теллуровой кислоты, например, нагреванием до 150-200°С с последующим прокаливанием в течение некоторого времени при температуре около 600°С [А.А.Кудрявцев. Химия и технология селена и теллура. – М.: Металлургия, 1968. – C.113].

В технологии разделения и обогащения изотопов теллура рабочим веществом является гексафторид теллура. Поэтому задача изобретения состояла в разработке способа получения изотопнообогащенного оксида теллура (IV) с использованием в качестве исходного соединения гексафторида теллура.

В качестве прототипа взят источник информации [Beyer G.J., Pimentel G., Solin О., Hesclius S.-J., Taka Т., Rovda D., Virtanen H. Production of ¹²³₂

Задачу изобретения решают тем, что в способе получения изотопнообогащенного оксида теллура (IV) его готовят из изотопнообогащенной фракции гексафторида теллура путем ее гидролиза водным раствором пероксида водорода с последующей отгонкой фтор-иона при повышенной температуре в присутствии азотной кислоты, упариванием досуха и прокаливанием сухого остатка в инертной атмосфере.

Гидролиз гексафторида теллура из литературы известен [А.А.Кудрявцев. Химия и технология селена и теллура. – М.: Металлургия, 1968. – C.127]. Реакция взаимодействия TeF₆ и Н₂О протекает с образованием теллуровой кислоты Н₆ТеО₆ и фторида водорода согласно уравнению

Однако получить с высоким выходом оксид теллура (IV) из смеси Н₆ТеО₆+HF оказалось затруднительным. При упаривании смеси Н₆ТеО₆+HF и попытке прокалки при 400°С полученного при упаривании продукта наблюдались потери теллура до 60%.

Заявляемый способ осуществляют следующим образом. Фракцию гексафторида теллура, содержащую не менее 99,6% изотопа теллура-122, полученную методом центрифугирования на каскаде газовых центрифуг, направляют на взаимодействие с 30%-ным раствором пероксида водорода. Для этого во фторопластовый реактор объемом 0,5 л, отвакуумированный до остаточного давления не более 1·10^-2 мм рт.ст. (1,33 Па), подают заданное количество газообразного гексафторида теллура, затем дно реактора охлаждают жидким азотом и вливают в него заданное количество раствора пероксида водорода. Далее реактор отогревается до комнатной температуры. Гексафторид теллура полностью переходит в раствор в течение 16-17 часов. Раствор переводят в стеклоуглеродную чашку и добавляют заданное количество азотной кислоты (d=1,35 г/см³). После добавления азотной кислоты смесь выдерживают в чашке при повышенной температуре до прекращения выделения пузырьков газа (отгонка фтор-иона в присутствии азотной кислоты) и затем упаривают досуха. Сухой остаток нагревают и прокаливают в среде аргона при температуре 600-650°С. Получают продукт белого (светло-бежевого) цвета. Это оксид теллура (IV) – TeO₂.

Выход составляет 94,3%, химическая чистота 99,9%.

Формула изобретения

Способ получения изотопно-обогащенного оксида теллура (IV), отличающийся тем, что изотопно-обогащенный оксид теллура (IV) готовят из изотопно-обогащенной фракции гексафторида теллура путем ее гидролиза водным раствором пероксида водорода с последующей отгонкой фтор-иона при повышенной температуре в присутствии азотной кислоты, упариванием досуха и прокаливанием сухого остатка в инертной атмосфере.

MM4A – Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 07.07.2006

Извещение опубликовано: 10.04.2008 БИ: 10/2008