Патент на изобретение №2271051

(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ АНОДА ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО КОНДЕНСАТОРА ИЗ ТАНТАЛА

(57) Реферат:

Изобретение относится к области изготовления конденсаторов из тантала и может быть использовано в электронной, радиотехнической, электротехнической и других отраслях промышленности. Согласно изобретению способ изготовления анода электролитического конденсатора из тантала включает получение тантал-алюминиевого сплава, формирование анода, удаление алюминия из сплава и оксидирование, при этом анод изготавливают в виде пленочного покрытия, получение тантал-алюминиевого сплава и формирование анода осуществляют одновременно ионно-плазменным распылением мишеней из тантала и алюминия и послойным осаждением их на подложку в виде чередующихся слоев, толщина которых не превышает 1-го расчетного периода кристаллической решетки для тантала и 3-х расчетных периодов – для алюминия. Технический результат изобретения заключается в упрощении процесса изготовления анода из тантала.

Изобретение относится к области изготовления конденсаторов из тантала и может быть использовано в электронной, радиотехнической, электротехнической и других отраслях промышленности.

Известен способ изготовления объемно-пористых анодов (авторское свидетельство СССР №871241, кл. Н 01 G 9/05, опубл.07.10.1981) из порошков сплавов тугоплавких вентильных металлов (ниобия, тантала) с алюминием, включающий формирование анодов, спекание и оксидирование, в котором спекание анодов осуществляют при температуре, на 100-500°С превышающей температуру удаления алюминия с поверхности частиц порошков сплавов (1500-2000°С). Недостатком способа является его сложность вследствие проведения спекания при высоких температурах.

Наиболее близким к заявляемому по технической сущности является способ изготовления объемно-пористых анодов конденсаторов (авторское свидетельство СССР №1725273, кл. Н 01 G 9/05, опубл. 07.04.1992), включающий формирование анодов, спекание и оксидирование, в котором в порошок вентильного металла (ниобия, тантала) вводят порошок алюминия, выполняют в течение 4-6 часов операцию механического легирования в атмосфере инертного газа с получением порошка сплава с 8-12 мас.% алюминия, затем удаляют алюминий из указанного сплава выщелачиванием в растворе едкого натра, из полученного порошка прессуют аноды и спекают их при температуре 1600-1650°С. Необходимость проведения операций прессования и высокотемпературного спекания значительно усложняет процесс изготовления анодов.

Технический результат от совокупности влияния признаков, предлагаемых в изобретении, заключается в упрощении процесса изготовления анода из тантала. Указанный технический результат достигается в способе изготовления анода электролитического конденсатора из тантала, включающем получение тантал-алюминиевого сплава, формирование анода, удаление алюминия из сплава и оксидирование, в котором анод изготавливают в виде пленочного покрытия, при этом получение тантал-алюминиевого сплава и формирование анода осуществляют одновременно ионно-плазменным распылением мишеней из тантала и алюминия и послойным осаждением их на подложку в виде чередующихся слоев, толщина которых не превышает 1-го расчетного периода кристаллической решетки для тантала и 3-х расчетных периодов – для алюминия.

Суть изобретения заключается в следующем.

Получение анода из тантала в виде пленочного покрытия исключает операции прессования и спекания, что вместе с совмещением процесса одновременного получения пленочного покрытия и получения тантал-алюминиевого сплава упрощает технологию получения за счет отсутствия высокотемпературных операций. Ионно-плазменное распыление мишеней из тантала и алюминия и осаждение распыленных металлов на подложку позволяет осуществить указанные операции, при этом температура подложки не превышает 100°С.

Формирование покрытия в виде чередующихся слоев определенных размеров, а именно не более 1-го расчетного периода кристаллической решетки для тантала и 3-х расчетных периодов – для алюминия, позволяет непосредственно в процессе напыления получить тантал-алюминиевый сплав в покрытии. Расчетный период – толщина слоя, рассчитанная на основании отношения объема осажденного металла к площади поверхности, равная параметру решетки металла. Увеличение толщины слоев сверх указанных приводит к получению покрытий, представленных отдельными металлическими слоями.

Способ реализован на вакуумной ионно-плазменной установке с двумя однотипными магнетронами постоянного тока и устройством карусельного типа для поочередного пересечения подложкой потоков распыленных металлов. Магнетроны снабжены мишенями из тантала (99,96 мас.%) и алюминия высокой чистоты, с содержанием основного элемента более чем 99,99 мас.%. Установка снабжена системой очистки, регулировки и стабилизации подачи газа. В качестве плазмообразующего газа использован аргон. Непосредственно в процессе напыления на подложке из монокристаллического кремния сформировали покрытие из тантал-алюминиевого сплава (12,8 мас.% алюминия), толщиной 650 нм, поочередным осаждением слоев алюминия (3 расчетных периода кристаллической решетки – 1,215 нм) и тантала (1 расчетный период – 1,019 нм). Температуру подложки поддерживали меньшей чем 100°С.

Растворение алюминия из тантал-алюминиевого сплава покрытия проведено в растворе щелочи (1 моль/л NaOH) в течение 24 часов при 20°С. Электронно-микроскопическое исследование топографии поверхности покрытия на монокристаллическом кремнии после обработки растворением показало развитие поверхности вследствие образования большого количества пор субмикронных размеров.

Оксидирование – образование слоя оксида тантала выполнено в 1%-ном растворе ортофосфорной кислоты при напряжении 12 В.

Танталовый анод в виде покрытия на кремнии площадью 0,96 см² с массой тантала 1,06·10^-3 г с суммарной толщиной покрытия 650 нм после формовки имел емкость, равную 7,2 мкФ (7,5 мкФ/см²), что соответствует удельному заряду 90000 мкКл/г и близко к рекордным показателям для анодов из порошка тантала.

Таким образом, использование предлагаемого способа изготовления анода электролитического из тантала позволяют отказаться от высокотемпературных операций и упростить технологию получения конденсаторов.

Формула изобретения

Способ изготовления анода электролитического конденсатора из тантала, включающий получение танталалюминиевого сплава, формирование анода, удаление алюминия из сплава и оксидирование, отличающийся тем, что анод изготавливают в виде пленочного покрытия, при этом получение танталалюминиевого сплава и формирование анода осуществляют одновременно ионно-плазменным распылением мишеней из тантала и алюминия и послойным осаждением их на подложку в виде чередующихся слоев, толщина которых не превышает 1-го расчетного периода кристаллической решетки для тантала и 3-х расчетных периодов – для алюминия.