|
(21), (22) Заявка: 2004110658/02, 07.04.2004
(24) Дата начала отсчета срока действия патента:
07.04.2004
(45) Опубликовано: 20.02.2006
(56) Список документов, цитированных в отчете о поиске:
РЕМИ Г. Курс неорганической химии. Т.2. М.: Мир, 1966, с.272-280, 311-312, 331-332. СЕРГЕЕВ В.В. и др. Металлургия титана. М.: Металлургия, 1971, с.68. RU 2170647 С1, 20.07.2001. RU 2164543 C1, 27.03.2001. RU 2130500 C1, 20.05.1999. WO 0068440 A1, 16.11.2000. JP 54023015 A1, 21.02.1979. US 6001148 A, 14.12.1999.
Адрес для переписки:
630090, г.Новосибирск, пр. Акад. Коптюга, 3, НИУ Институт минералогии и петрографии ОИГГиМ СО РАН
|
(72) Автор(ы):
Рипинен Оскар Исаевич (RU)
(73) Патентообладатель(и):
НИУ Институт минералогии и петрографии Объединенного института геологии, геофизики и минералогии Сибирского отделения РАН (ИМП ОИГГМ СО РАН) (RU)
|
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗА, КОБАЛЬТА ИЛИ НИКЕЛЯ
(57) Реферат:
Изобретение относится к способу получения железа, кобальта или никеля. Способ заключается в смешении оксидов получаемых металлов с галогенидами металлов, проведении процесса в контейнере из металла, соответствующего восстанавливаемому оксиду, выдержке при нагревании и разделении продуктов. Процесс ведут в установке, реакционный объем которой изолирован от контакта с атмосферой. Предложенный способ позволяет получить металлы в виде индивидуальных кристаллов, свободных от примесей, например от углерода, и может быть использован как в лабораторной практике, так и при крупномасштабном производстве. 2 ил., 1 табл.
Изобретение относится к способу получения никеля, железа или кобальта и может быть использовано как в лабораторной практике для получения свободных от углерода перечисленных металлов, так и при их крупномасштабном производстве.
Способы получения железа из оксидов железа известны с глубокой древности, а кобальта и никеля – более сотни лет (Н.В.Гудима, Я.П.Шейн. Краткий справочник по металлургии цветных металлов – М.: Металлургия, 1975, стр.181-182, стр.228-229).
Известен способ получения металлов: железа, кобальта или никеля, включающий приготовление шихты из оксида получаемого металла и углерода и его производных, выдержку при нагревании и разделение продуктов (Г.Реми. Курс неорганической химии, том 2 – М.: Мир, 1966, стр.272-280, стр.311-312, стр.331-332).
В процессе взаимодействия при нагревании оксидов железа, никеля или кобальта углеродом и его производными неизбежно происходит науглероживание металла, что ведет к дополнительной процедуре очистки металла от примеси углерода.
Технический результат, который может быть достигнут при осуществлении изобретения, заключается в получении металлов: железа, никеля или кобальта, свободных от примеси углерода.
Технический результат достигается способом получения железа, кобальта или никеля, включающим приготовление шихты из оксида получаемого металла, выдержку при нагревании и разделение продуктов, согласно которому при приготовлении шихты оксид железа, оксид кобальта или оксид никеля смешивают с галогенидом металла и процесс нагревания и выдержки проводят в контейнере из железа, кобальта или никеля соответственно в установке, реакционный объем которой изолирован от контакта с атмосферным кислородом.
Использование металла контейнера, соответствующего оксиду металла, приводит к созданию буфера Ме-МеО, что обеспечивает протекание реакции взаимодействия оксида металла с галогенидами и исключает возможность протекания обменных реакций между оксидом металла шихты и иным металлом контейнера.
Установка для проведения экспериментов представляет собой вертикальную трубчатую печь (П.И.Воскресенский. Техника лабораторных работ, Ленинградской отделение, Химия, 1970, стр.192), состоящую из нагревателя, алундовой трубы, один конец которой заглушен, а другой сообщается с атмосферой через гидравлический затвор. При этом предотвращается попадание кислорода из атмосферы в реакционный объем.
Получение металлов проводят по единообразной схеме.
Пример конкретного выполнения способа: 2 г оксида никеля и 8 г хлористого натрия тщательно перемешивают в ступке, переносят в контейнер из металлического никеля, который помещают в вертикальную трубчатую печь и выдерживают при температуре 1100°С в течение 40 час. Затем продукты реакции отмывают в воде от растворимых компонентов. Из нерастворимого в воде остатка отмагничивают металлическую фазу и взвешивают. Выход никеля составляет 0,62 г. Никель, получающийся в результате его взаимодействия с хлористым натрием, реализуется в виде индивидуальных кристаллов. Достоверность получения металлической фазы подтверждена рентгеноспектральным методом анализа.
На фиг.1 и 2 показаны полученные кристаллы металлического никеля, снятые на сканирующем электронном микроскопе, в обратнорассеяных электронах.
В таблице представлены примеры получения железа, кобальта или никеля при различных параметрах.
Таблица |
№ Опыта |
Оксид металла, %вес. |
Галоген металла, % вес. |
Общий вес шихты, грамм |
Температура эксперимента, °С |
Время выдержки, час |
Выход металл. фазы, грамм |
1 |
Оксид |
Фтористый |
10,0 |
1000 |
50 |
0,19 |
|
Железа |
натрий |
|
|
|
|
|
25 |
75 |
|
|
|
|
2 |
Оксид |
Фтористый |
10,0 |
1000 |
50 |
0,2 |
|
Железа |
кальций |
|
|
|
|
|
25 |
75 |
|
|
|
|
3 |
Оксид |
Хлористый |
10,0 |
900 |
60 |
0,24 |
|
железа |
натрий |
|
|
|
|
|
30 |
70 |
|
|
|
|
4 |
Оксид |
Хлористый |
10,0 |
1000 |
50 |
0,31 |
|
железа |
натрий |
|
|
|
|
|
25 |
75 |
|
|
|
|
5 |
Оксид |
Хлористый |
10,0 |
1100 |
40 |
0,58 |
|
железа 20 |
натрий 80 |
|
|
|
|
|
|
6 |
Оксид кобальта 25 |
Фтористый кальций 75 |
10,0 |
1000 |
50 |
0,17 |
7 |
Оксид кобальта |
Хлористый натрий |
10,0 |
900 |
60 |
0,22 |
|
30 |
70 |
|
|
|
|
8 |
Оксид кобальта |
Хлористый натрий |
10,0 |
1000 |
50 |
0,29 |
|
25 |
75 |
|
|
|
|
9 |
Оксид кобальта 20 |
Хлористый натрий 80 |
10,0 |
1100 |
40 |
0,57 |
10 |
Оксид никеля |
Фтористый кальций |
10,0 |
1000 |
50 |
0,23 |
|
25 |
75 |
|
|
|
|
11 |
Оксид никеля 30 |
Хлористый натрий 70 |
10,0 |
900 |
60 |
0,24 |
12 |
Оксид никеля |
Хлористый натрий |
10,0 |
1000 |
50 |
0,34 |
|
25 |
75 |
|
|
|
|
13 |
Оксид никеля |
Бромистый калий |
10,0 |
1000 |
50 |
0,30 |
|
25 |
75 |
|
|
|
|
14 |
Оксид никеля 25 |
Йодистый калий 75 |
10,0 |
1000 |
50 |
0,27 |
15 |
Оксид никеля |
Фтористый магний |
10 |
1000 |
50 |
0,17 |
|
25 |
75 |
|
|
|
|
16 |
Оксид никеля |
Фтористый алюминий |
10,0 |
1000 |
50 |
0,15 |
|
25 |
75 |
|
|
|
|
Предложенный способ позволяет получить металлическое железо, или кобальт, или никель, полностью свободные от примеси углерода, используя процесс взаимодействия оксида получаемого металла с галогенидом металла. Получаемые металлы являются индивидуальными кристаллами. Известно, что при кристаллизации, растущие кристаллы отторгают примеси от граней растущих кристаллов, следовательно, можно ожидать повышения чистоты конечного продукта при использовании “грязного” сырья.
Формула изобретения
Способ получения железа, кобальта или никеля, включающий приготовление шихты из оксида получаемого металла, выдержку при нагревании и разделение продуктов, отличающийся тем, что при приготовлении шихты оксид железа, оксид кобальта или оксид никеля смешивают с галогенидом металла и процесс нагревания и выдержки проводят в контейнере из железа, кобальта или никеля, соответственно, в установке, реакционный объем которой изолирован от контакта с атмосферным кислородом.
РИСУНКИ
PC4A – Регистрация договора об уступке патента Российской Федерации на изобретение
(73) Патентообладатель(и):
Институт геологии и минералогии Сибирского отделения РАН (ИГМ СО РАН)
(73) Патентообладатель:
Рипинен Алексей Оскарович
(73) Патентообладатель:
Риппинен Татьяна Оскаровна
(73) Патентообладатель:
Рипинен Наталья Алексеевна
Дата и номер государственной регистрации перехода исключительного права: 28.03.2007 № РД0020144
Извещение опубликовано: 10.05.2007 БИ: 13/2007
|
|