Патент на изобретение №2155191
|
||||||||||||||||||||||||||
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ
(57) Реферат: Изобретение относится к получению производных целлюлозы, а именно к технологии получения карбоксиметилцеллюлозы, имеющей широкое применение в нефте- и газодобывающей промышленности для приготовления глинистых растворов, применяемых при бурении скважин. Способ включает ведение процесса в две стадии в проточной вибрационно-центробежной мельнице – сначала обработку исходного целлюлозосодержащего сырья натриевой солью монохлоруксусной кислоты, затем добавление к полученному композиту водного раствора едкого натра при мольном соотношении компонентов целлюлоза:натриевая соль монохлоруксусной кислоты: едкий натр:вода= 1:1,7:1,6:0,85-0,90, и дозревание при нагреве. При этом процесс проводят при ускорении мелющих тел 100-200 м/c2 в течение 1-2 мин. Техническим результатом изобретения является упрощение технологии получения карбоксиметилцеллюлозы в форме сыпучего легкорастворимого порошка. Изобретение относится к получению производных целлюлозы, а именно – к технологии получения карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ), имеющей широкое применение в нефте-и газодобывающей промышленности для приготовления глинистых растворов, применяемых при бурении скважин. Наиболее близким к заявляемому рассматривается способ, по которому исходное целлюлозосодержащее сырье обрабатывают в двухшнековом реакторе-смесителе смесью натриевой соли монохлоруксусной кислоты и раствора щелочи сначала при комнатной температуре, а затем постепенно повышают ее до 85-100oC до достижения пластичного гомогенного состояния реакционной смеси, которая затвердевает на выходе из реактора (авт. св. СССР N 1063803, кл. C 08 B 11/12, прототип). Недостатки прототипа: – получают целевой продукт в виде монолита, для придания которому товарного вида (гранул или порошка), необходимо дополнительное оборудование для сушки и измельчения; – сложное технологическое оборудование: в реакторе предусмотрено 8 рабочих зон, на каждой из которых необходимо поддерживать определенную температуру с помощь системы охлаждения, что создает дополнительные проблемы; – сложная технология получения целевого товарного продукта. Заявляемым техническим решением решается задача получения карбоксиметилцеллюлозы в форме сыпучего легкорастворимого порошка для приготовления глинистых растворов, а также упрощение технологии ее получения. Поставленная задача решается заявляемым способом получения карбоксиметилцеллюлозы, включающим ведение процесса в две стадии в реакторе-смесителе – сначала обработкой исходного целлюлозосодержащего сырья натриевой солью монохлоруксусной кислоты, затем добавлением к полученному композиту водного раствора едкого натра и дозреванием при нагреве. В качестве реактора-смесителя используют проточную вибрационно-центробежную мельницу непрерывного действия (ВЦМ), а процесс проводят при ускорении мелющих тел 100-200 м/с2 в течение 1-2 мин и мольном соотношением компонентов: целлюлоза : натриевая соль монохлоруксусной кислоты : едкий натр : вода = 1 : 1,7 : 1,6 : 0,85-0,90. В качестве исходного сырья использовали макулатуру, солому и другие целлюлозосодержащие продукты с размером частиц не более 5 мм. Целлюлозосодержащее сырье и натриевую соль монохлоруксусной кислоты загружали в ВЦМ и обрабатывали при ускорении мелющих тел 100-200 м/с2 в течение 1-2 мин. После обработки образуется сухой сыпучий композит, полупродукт для получения КМЦ, который может храниться длительное время. Для получения КМЦ в реактор с композитом вводят водный раствор щелочи, причем воды должно быть не более 0,85-0,90 молей на 1 моль исходной целлюлозы. После чего продукт направляют на дозревание при 50oC в течение 1,5 – 2 ч и получают целевой продукт (КМЦ) в виде сухого сыпучего порошка без дополнительных операций по измельчению, как это имело место в известных технологиях. Указанное количество воды по отношению к исходной целлюлозе полностью расходуется по назначению (для реакции), при этом исключается появление нежелательных проблем. А именно, как показали эксперименты, в случае избытка воды получают неоднородный, комковатый целевой продукт (КМЦ). В случае же уменьшения количества воды (менее 0,85), ее не хватает для смачивания композита, что приводит к не полному реагированию исходных компонентов, отчего в целевом продукте обнаруживается наличие непрореагировавшего композита. При этом соотношение всех исходных компонентов: целлюлоза : натриевая соль монохлоруксусной кислоты : едкий натр : вода = 1 : 1,7 : 1,6 : 0,85-0,90. В качестве измельчителя и реактора-смесителя использовали проточную вибрационно-центробежную мельницу непрерывного действия с ускорением мелющих тел 100-200 м/с2, что значительно упростило технологию (в известном – 8 рабочих зон, в каждой из которых необходимо точно поддерживать температуру). Пример 1. В ВМЦ с ускорением мелющих тел 100-200 м/с2 загружают измельченную макулатуру с размером частиц до 5 мм и натриевую соль монохлоруксусной кислоты в соотношении 1 : 1,7 соответственно и обрабатывают в течение 1 мин, после чего вводят водный раствор щелочи из расчета 1,6 молей щелочи и 0,9 молей воды на 1 моль целлюлозы и вновь подергают обработке на ВЦМ в течение 2 мин. После чего полученный продукт направляют на дозревание при 50oC в течение 1,5 ч. Получают сухую КМЦ в виде сыпучего, довольно мелкого, хорошо растворимого в воде порошка с размером частиц менее 0,2 мм. Пример 2. При соблюдении условий примера 1 на второй стадии обработки добавляют раствор едкого натра при мольном соотношении целлюлоза : вода = 1 : 0,85, получают КМЦ в виде сухого порошка хорошего качества. Пример 3. При соблюдении условий примера 1 на второй стадии вводят раствор щелочи при соотношении целлюлоза : вода = 1 : 0,8. Из-за недостатка воды для смачивания и неполного взаимодействия компонентов в целевом продукте наблюдается присутствие не смоченного порошка композита (целлюлоза + натриевая соль монохлоруксусной кислоты). Пример 4. При соблюдении условий примера 1 на второй стадии вводят раствор щелочи при соотношении целлюлоза : вода = 1 : 1. Наблюдается частичное образование гомогенной массы, из которой при остывании образуются комочки размером до 3 мм и более. Пример 5. По условиям примера 1 проводили обработку в ВЦМ на каждой стадии по 1 мин. Получен однородный порошок КМЦ требуемого качества. Пример 6. При соблюдении условий примера 1 в качестве исходного целлюлозосодержащего сырья использовали солому. Получен однородный порошок КМЦ с размером частиц менее 0,2 мм. Как видно из приведенных примеров, при заявленном мольном соотношении компонентов, а также использовании в качестве реактора проточной вибрационно-центробежной мельницы непрерывного действия, достигается получение КМЦ в виде сухого, сыпучего, быстрорастворимого в воде порошка. Конечный продукт имеет следующие показатели качества: Содержание влаги, % – Не более 5,0 Содержание свободной щелочи, % – Не более 1,0 Содержание основного вещества, % – Не менее 25-50 Степень полимеризации, % – Не менее 450 Степень замещения по карбоксильным группам, % – Не менее 60 Сыпучесть, с – 20 Скорость растворения, мин – 5 Пониженное процентное содержание основного вещества в сухом продукте объясняется низким содержанием целлюлозы в используемом сырье (в соломе – не более 40%, в макулатуре – не более 70%). При этом заявляемый способ прост в аппаратурном оформлении, не требуется использования дополнительного оборудования для операций по поддержанию температур в каждой из 8-ми рабочих зон, режущего устройства и оборудования для измельчения застывающей на выходе из реактора “пластичной массы”, как указано в описании известного способа. Формула изобретения
MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 15.07.2005
Извещение опубликовано: 10.06.2006 БИ: 16/2006
|
||||||||||||||||||||||||||
